2020版藥典中藥材人工牛黃

1、2021版藥典中藥材人工牛黃Rengong Niuhuang BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS本品由牛膽粉、膽酸、豬去氧膽酸、?；撬?、膽紅素、膽固醇、微量元素等加工制成.【性狀】本品為黃色疏松粉末.味苦,微甘.【鑒別】1取含屋測(cè)立膽紅素項(xiàng)下的續(xù)濾液照紫外可見分光光度法通那么0401 測(cè)定,在453nm波長(zhǎng)處有最大吸收.2取本品O.lg,置10ml雖瓶中,加甲醇適量,超聲處理5分鐘,加甲醇稀釋至刻度, 搖勻,靜置,取上淸液作為供試品溶液.另取膽酸對(duì)照品、豬去氧膽酸對(duì)照品加甲醇制成每Iml 各含lmg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液照薄層色譜法通那么0502試驗(yàn),吸取供試品溶液4從 對(duì)

2、照品溶液2口分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷乙酸乙酯醋酸沖醇20 ： 25 ： 2 ： 3上層溶液為展開劑,展開,取出晾干,噴以10%磷鉗酸乙醇溶液,在205C加熱至斑點(diǎn)顯 色淸晰.供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn).3取牛膽粉對(duì)照藥材10mg,加甲醇適雖:,超聲處理使充 分溶解,再加甲醇至10mL 搖勻,靜置,取上淸液作為對(duì)照藥材溶液.照薄層色譜法通那么0502試驗(yàn),吸取鑒別2 項(xiàng)下的供試品溶液和上述對(duì)照藥材溶液各8卩1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯冰醋酸 .水7.5 : 10： 0.3為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉗酸乙醇溶液,在105C加熱 至

3、斑點(diǎn)顯色淸晰.供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位宜上,顯相同顏色的斑點(diǎn).4取本品50mg,加水5ml,超聲處理5分鐘,加甲醇至lOmL靜置,取上淸液作為供 試品溶液.另取?；撬釋?duì)照品,加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液*照薄層 色譜法通那么0502試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2" 分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁 醇Z醇.冰醋酸冰4： 1 ：2： 1為展開劑,展開,取岀,晾干,在105°C加熱10分鐘,噴以 2 %苗三酮乙醇溶液,在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰.供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位 置上,顯相同顏色的斑點(diǎn).【檢査】水分不得過(guò)5

4、.0% 通那么0832第二法.【含量測(cè)定】膽酸 對(duì)照品溶液的制備 取膽酸對(duì)照品12.5mg,精密稱迄置25ml M瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即 得每lml中含膽酸0.5mgo標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液02ml、0.4mk 0.6mk 0.8mk Iml,分別置具塞試 管中,各管參加60%冰醋酸溶液稀釋成l.OmL再分別加新制的糠醛溶液1100 l.Omh搖 勻,在冰浴中放置5分鐘,精密參加硫酸溶液取硫酸50ml與水65ml混合13ml,混勻,在 70C水浴中加熱10分鐘,迅速移至冰浴中,放置2分鐘,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外可見 分光光度法通那么0401,在6

5、05nm波長(zhǎng)處測(cè)左吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.測(cè)左法 取本品約O.lg,精密稱左,置50ml M瓶中,加60%冰醋酸溶液適量,超聲處理5 分鐘,用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液各ImL分 別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中,于甲管中加新制的糠醛溶液lmh乙管中加水lml作空白,照標(biāo) 準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,自“在冰浴中放宜5分鐘起,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供 試品溶液中含膽酸的重量,計(jì)算,即得.12本品按枯燥品計(jì)算,含膽酸C24H40O5不得少于13.0%膽紅素對(duì)照品溶液的制備取膽紅素對(duì)照品10mg,精密稱zk, g 100ml棕色量

6、瓶中,加 三氯甲烷80mh超聲處理使充分溶解,加三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻.精密量取10mL程50ml 棕色量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,即得每1ml中含膽紅素20Rg.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液4ml、5ml、6mk 7mk 8ml,分別置25ml棕色量 瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,照紫外可見分光光度法通那么0401,在453nm處測(cè) 立吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.測(cè)泄法 取本品約80mg,精密稱左,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超聲處理使 充分溶解,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,取續(xù)濾液,在453nm波長(zhǎng)處測(cè) 定吸光度

7、,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量,計(jì)算,即得.本品按枯燥品計(jì)算,含膽紅素C33H36N4O6不得少于0.63%c【性味與歸經(jīng)】甘,涼.歸心.肝經(jīng).【功能與主治】淸熱解毒,化痰泄驚.用于痰熱謔狂,神昏不語(yǔ),小兒急驚風(fēng),咽喉腫痛, 口舌生瘡,癰腫疔瘡.【用法與用量】一次0.15035g,多作配方用.外用適量敷患處.音】舉n怕ffk【貯藏】密封,防潮,避光,置陰涼處.附：1.膽紅素質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)膽紅素本品由豬或牛膽汁經(jīng)提取、加工制成.【性狀】本品為橙色至紅棕色結(jié)晶性粉末.【鑒別】1取含量測(cè)崔項(xiàng)下溶液,照紫外可見分光光度法通那么0401,在400 500nm波長(zhǎng)處,測(cè)左吸收曲線,并與膽紅素對(duì)照品

8、圖譜比擬,應(yīng)一致.其最大吸收為453nm°2取本品,加三氯甲烷制成每1ml含O.lmg的溶液,作為供試品溶液.另取膽紅素對(duì)照 品,同法制成對(duì)照品溶液.照薄層色譜法通那么0502試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各20山,分 別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯乙酸乙酯-冰醋酸10： 1 ：0.5為展開劑,展開,取岀, 晾下.供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位星上,顯相同顏色的斑點(diǎn).【檢査】枯燥失重 取本品約05g.在五氧化二磷60°C減壓枯燥4小時(shí),減失重雖:不得 過(guò) 2.0% 通那么 0831.【含疑測(cè)泄】取本品約10mg,精密稱泄,用少量三氯甲烷研磨后轉(zhuǎn)移至200ml棕色量瓶中, 超

9、聲處理使溶解,取岀,迅速放冷,再加三氮甲烷稀釋至刻度,搖勻.精密量取5ml,置100ml 棕色量瓶中,加三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻.照紫外-可見分光光度法通那么0401,在453nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,按膽紅素的吸收系數(shù)1038計(jì)算,即得.本品按枯燥品計(jì)算,含膽紅素C33H36N4O6不得少于90.0%.【用途】人工牛黃的原料.【貯藏】密閉,防潮,避光.2 豬去氧膽酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)豬去氧膽酸本品由豬膽汁經(jīng)提取、加工制成.本品為3* 6*二疑基5價(jià)膽烷酸.【性狀】本品為白色或類白色的粉末.氣微,味微苦.本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,任乙酸乙酯、三氯甲烷或乙證中極微溶解,在水中幾 乎不溶.熔點(diǎn)本品的熔

10、點(diǎn)不得低于170&C 通那么0612,熔融時(shí)同時(shí)分解.【鑒別】取本品約5mg,加60%冰醋酸溶液2ml溶解,加新制的1%糠醛溶液2ml,混勻, 將此溶液分成2份,分別置甲、乙兩管中,甲管中加硫酸溶液710 10mL乙管中加硫酸溶 液410 10ml,將甲.乙兩管置70°C水浴中保溫?cái)?shù)分鐘,甲管應(yīng)顯紅色漸變紫紅色,乙管 應(yīng)不顯色.【檢査】醇溶度 取本品05g,加乙醇50ml,置60°C水浴上溫?zé)崾谷芙?于2025C靜 置1小時(shí),溶液應(yīng)澄淸并不得有明顯沉淀.枯燥失重 取本品,在105°CT燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0% 通那么0831 0熾灼殘?jiān)?不得過(guò)02

11、%通那么0841.【用途】人工牛黃的原料.【貯藏】密閉保存.3 牛膽粉質(zhì)疑標(biāo)準(zhǔn)牛膽粉本品由牛膽汁加工制成.【性狀】本品為黃棕色至黃褐色的粉末.味苦,有吸濕性匚【鑒別】取本品50mg,加甲醇10ml,超聲處理使充分溶解,靜宜使澄淸,取上淸液作為 供試品溶液.另取牛膽粉對(duì)照藥材50mg同法制成對(duì)照藥材溶液.照薄層色譜法通那么0502 試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各 鈿,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯冰醋酸.水7.5： 10： 03為展開劑,展開,取岀,晾干,噴以20%磷鈕酸乙醇溶液,105°C加熱約5分鐘.供試 品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn).【檢査】水分 不得過(guò)

12、5.0% 通那么0832第二法兒豬膽粉 取本品O.lg,加甲醇10ml,超聲處理使溶解,濾過(guò),濾液置水浴上蒸至近干,用 2. 5mol/L氫氧化鈉溶液5ml分次溶解,并轉(zhuǎn)入具塞試管中,置水浴上水解5小時(shí)后,取出,放 冷,滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至23,用乙酸乙酯提取3次,每次10mL合并乙酸乙酯液濃縮至干, 殘?jiān)蛹状糹ml使溶解,作為供試品溶液.另取豬去氧膽酸對(duì)照品,加甲醇制成每 飾I含Img 的溶液,作為對(duì)照品溶液.照薄層色譜法通那么0502試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2"分別 點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷正丁旌冰醋酸8：5：5為展開劑,展開,取岀,晾干, 噴以10%磷鋁酸乙醇溶液,在

13、105r加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰.供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相 應(yīng)的位置上,不得顯相同顏色的斑點(diǎn).【含量測(cè)怎】對(duì)照品溶液的制備取膽酸對(duì)照品12.5mg,精密稱左,置25ml M瓶中.加60% 冰醋酸溶液使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得每lml中含膽酸0.5mgo標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液0.2mk 0.4mk0.6mk 08mL、Iml,分別置具塞試管中,各管參加60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml,再分別加新制的糠醛溶液1-»100 l.Omh搖 勻,在冰浴中放置5分鐘,精密參加硫酸溶液取硫酸50ml與水65ml混合13ml,混勻,在 70C水浴中加熱10分鐘,迅速務(wù)至冰浴中,放宜

14、2分鐘,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外可見 分光光度法通那么0401,在605nm波長(zhǎng)處測(cè)左吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo)濃度為橫坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.測(cè)左法 取本品約60mg,精密稱老 加60%冰醋酸溶液適崑 充分研磨,轉(zhuǎn)移至50ml量 瓶中,用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液各lml分別 置甲.乙兩個(gè)具塞試管中,于甲管中加新制的糠醛溶液lmh乙管中加水lml作空白,照標(biāo)準(zhǔn) 曲線的制備項(xiàng)下的方法,自“在冰浴中放置5分鐘起,依法測(cè)泄吸光度.從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供 試品溶液中含膽酸的重量,計(jì)算,即得.本品按枯燥品計(jì)算,含膽酸C24H40O5不得少于42.0%o【用途】人工牛黃

15、的原料.【貯藏】宜陰涼枯燥處,避光,密封保存.防潮匚4 膽酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)膽酸本品由牛、羊膽汁或膽膏經(jīng)提取、加工制成.【性狀】本品為白色或類白色的粉末.氣微,味苦.【鑒別】取本品O.lmg,加60%冰醋酸溶液2ml,超聲處理10分鐘使溶解,濾過(guò),取濾液 lmb置試管中,加新制的糠醛溶液1100 Iml與硫酸溶液取硫酸50ml與水65ml混合 13ml,在70°C水浴中加熱,溶液應(yīng)呈藍(lán)紫色.【檢査】醇溶度 取本品05g,加乙醇50ml,于60°C加熱并超聲處理使充分溶解,于20 25°C靜置1小時(shí),溶液應(yīng)澄淸并不得有明顯沉淀.枯燥失重 取本品,在205°C下燥2

16、小時(shí),減失重量不得過(guò)1.0% 通那么0831.熾灼殘?jiān)?不得過(guò)03%通那么0841.【含量測(cè)左】對(duì)照品溶液的制備 取膽酸對(duì)照品12.5mg,精密稱左,宜25ml量瓶中,加 60%冰醋酸溶液使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得每Iml中含膽酸0.5mgo標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密雖取對(duì)照品溶液0.2mk 0.4mk0.6mk 0.8mk Imh分別置具塞試管中,各管參加60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml,再分別參加新制的糠醛溶液1100 1.0ml, 搖勻,在冰浴中放置5分鐘,精密參加硫酸溶液取硫酸50ml與水65ml混合13mL混勻, 在70C水浴中加熱10分鐘,迅速移至冰浴中,放置2分鐘,以相應(yīng)的試劑為

17、空白.照紫外. 可見分光光度法通那么0401,在605nm的波長(zhǎng)處測(cè)上吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo).濃度為橫 坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.測(cè)左法 取本品約0.15g,精密稱左,50ml M瓶中,加60%冰醋酸溶液適量,超聲處理 使溶解,取出,放冷.加60%冰醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù) 濾液5ml.置50ml量瓶中,并用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取各lml,分別宜 甲、乙兩個(gè)試管中.于甲管中加新制的糠醛溶液lml,乙管中加水lml作空白,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的 制備項(xiàng)下的方法,自"在冰浴中放置5分鐘起,依法測(cè)怎吸光度.從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶 液中含膽酸的重量,計(jì)算,即得.本品按枯燥品計(jì)算,含膽酸C24H40O5不得少于80.0%.【用途】人工牛黃的原料.【貯藏】密閉保存.5.膽固醇質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)膽固醇本品由牛、羊.豬腦經(jīng)提取、加工制成.【性狀】本品為白色、類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末.氣微.熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)不得低于140C 通那么0612o【鑒別】1取本品10mg,加三氯甲烷lml使溶解,加硫 酸lml,三氯甲烷層顯血紅色, 硫酸層顯綠色熒光.2取本品約5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋肝iml與硫酸1滴,即顯粉紅色,立 即成纟色后變藍(lán)色直至亮綠色.【檢查】醇溶度取本品04g,加乙醇5