催化裂化用渣油中微量金屬元素的分析

1、催化裂化用渣油中微量金屬元素的分析第18卷第5期2000年10月石化技術(shù)與應(yīng)用PetrochemicalTechnolog y&ApplictttionVI8N050ct2000分析測試（308310）og-一 3f0催化裂化用渣油中微量金屬元素的分析晰7300602熊Y3oo） 1中國石油蘭州石化公司 化工研究院，甘肅蘭州;中國石油蘭州石化公司石油化工廠,甘肅哇 摘要:通過試驗，建立了測定催化襲化用渣油中微量金屬元素含量的方 法.用干法灰化法處理樣品，影響了產(chǎn)品的收率.隨著分子篩催化劑的應(yīng)用，對饑含量的控制更加嚴格，因此，掌握原料油中微量金屬含量的變化情況具有重要的實際意義.

2、類似體系中金屬元素的原子吸收測定，一般有金屬有機化合物標準與有機混合溶劑系統(tǒng)-，乳化技術(shù)以及萃取油相中金屬元素轉(zhuǎn)入水相等方法.但是由于渣油樣品中含有大量炭黑，炭 黑具有很強的吸附作用，能吸附金屬元素,所以， 上述文獻方法不適于測定渣油中的金屬元素.木 試驗中采用干法灰化法處理樣品.在水相中對渣 油中微量金屬元素進行原子吸收光譜法測定.試 驗結(jié)果表明，該方法精確度高.能同時連續(xù)測定渣 油中鐵，銀，鈉，銅，帆，鈣多種金屬元素，是一個快 速，可靠，較為理想的分析方法.1試驗部分1.1儀器殛其工作條件美國PERKINELMER703型原子吸收分光 光度計，光源為鐵，鐮，鈉，鈣，銅，饑空心陰極燈. 其工

3、作條件如表1所列.裹I儀蕾工作條件見裹I1.2試劑殛其配制(1) 標準溶液鐵，鎳，銅，饑標準溶液由純金屬配制而成；鈉，鈣標準溶液分別由優(yōu)級純氯化鈉，碳酸鈣配制 而成.(2) 酸溶液1： 1 (體積比)硫酸溶液:由優(yōu)級純硫酸配制;1:1(體積比)硫酸一磷酸混酸:由優(yōu)級純硫酸與優(yōu)級純磷酸混合配制;1:1(體積比)鹽酸溶液:由優(yōu)級純鹽酸配制.牧稿H期;20000417;且日期:姍一 0711作者簡介劉纓(1968).女.四川遞寧人，工程師，理從事匣子曖收光譜分析工作第5期劉纓等:催化裂化用渣油中微量金屬元素的分析(3) 其它溶液5%氯化鋼水溶液;10L鋁鹽酸溶液;10%硝酸鉀溶液.1.3試驗方法稱取

4、30g左右的油樣于100mL石英皿中，在電爐上加熱至冒煙,用引燃的無灰定量濾紙使渣油炭化后，將其放人馬福爐中，在50CTC溫度下，灼燒7h使之灰化，冷卻后加人3mL鹽酸，加熱 溶解后，將其收集到50mL容量瓶中，用去離子水 稀釋至刻度，然后進行原子吸收光譜分析.2結(jié)果與討論2.1灰化條件的選擇灰化條件對原子吸收分析結(jié)果的準確性影響很大，例如灰化溫度過低使分解不徹底，殘存的小 炭粒易吸附金屬元素，且很難用酸溶解掉.若灰 化溫度過高，又容易使金屬元素揮發(fā)，并使碟壁沾 留現(xiàn)象加重.為此，進行了灰化時間，灰化溫度條 件試驗，結(jié)果分別列于表2,表3.裹2襲化時聞試t嬉暴5 oo550650由表2可見，在450°C下，樣品灼燒時問延長 至9h,也不能使樣品完全灰化，而在500°C,550 °C,650°C下，樣品完全灰化所需時間分別為7h, 5h,4h.從表3可以看出，隨著