氯酸鈉含量測(cè)定

1、|公|品質(zhì)部檢測(cè)操作指示文件貞 次編 號(hào)氯酸鈉含量測(cè)定操作指7K版 次 HUAPU生效日期勵(lì)制:1.0Purpose目的1.1為準(zhǔn)確測(cè)定氯酸鈉的有效含量，便丁技術(shù)部、生產(chǎn)部準(zhǔn)確配料而擬定本文。2.0Scope范圍2.1適用丁浙江振華新能源科技。3.0Reference document參考文件3.1 GB/T001-77化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備。4.0Definition定義定義4.1根據(jù)反滴定法，用并過(guò)量的硫酸業(yè)鐵鉉復(fù)原氯酸鈉，以二苯胺磺酸鈉為 指示劑，用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的硫酸業(yè)鐵鉉，根據(jù)重銘酸鉀消耗的量計(jì)算出氯酸鈉的含量。5.0Responsibility職責(zé)5.1品質(zhì)部檢測(cè)中心

2、在實(shí)際工作中運(yùn)用本方法，作為氯酸鈉原料有效成份含量分 析的方法依據(jù)。6.0Safety and environment protection全和環(huán)境保護(hù)6.1試驗(yàn)過(guò)程中遵守相應(yīng)的法規(guī)及化學(xué)分析的根本平安標(biāo)準(zhǔn)。7.0Working instruction工作指示7.1氯酸鈉含量測(cè)定7.1.1試劑的準(zhǔn)備硫酸20%:量取890ml去離子水丁1000ml燒杯中，緩慢參加110ml濃硫 酸，邊加邊攪拌，冷卻后備用。2硫酸業(yè)鐵鉉溶液0.1mol/L:稱取39.15g硫酸業(yè)鐵鉉，放入500ml燒杯中, 加300ml20%的硫酸溶解后，再加去離子水，并定量地移入1000ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。|公

3、|品質(zhì)部檢測(cè)操作指示文件貞 次編 號(hào)氯酸鈉含量測(cè)定操作指7K版 次 HUAPU生效日期勵(lì)制:(3)硫磷混酸配制： 將67ml 85%磷酸(1.69g/ml)慢慢注入到盛667ml去離子水 的燒杯中，再緩慢參加267ml98%濃硫酸(1.84g/ml),不斷攪拌，待混合均勻 后，流水冷卻，備用。(4)二苯胺黃酸鈉(10g/L)： 稱取1g二苯胺黃酸鈉， 放入100ml潔凈枯燥的燒 杯中溶解，待完全溶解后，定量地移入100ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。(5) K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取5.0g(精確到0.1mg)丁120oC烘干至包 重的基準(zhǔn)試劑K2C2O7,放入100ml潔凈枯

4、燥的燒杯中溶解，待完全溶解后，定 量地移入1000ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。試樣的準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取2.50g (精確到0.1mg)丁120C烘干至包重的氯酸鈉， 放入100ml潔凈枯燥的燒杯中溶解，待完全溶解后，定量地移入1000ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。7.1.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程準(zhǔn)確移取試樣10.00ml丁500ml錐形瓶中，再準(zhǔn)確移入硫酸業(yè)鐵鉉溶液25.00ml,參加75ml硫磷混酸，在室溫下靜置10min后，參加100ml去離子水稀釋，參加6滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用K2C&O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。記

5、錄滴定所消耗的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V (ml),平 行試驗(yàn)三次，隨同做空白實(shí)驗(yàn)兩次。空白實(shí)驗(yàn)是除了不加試樣外，用制備試驗(yàn)溶 液的全部試劑和同樣用量及相同的操作進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。7.1.3重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度：c ( 1/6K2C2O7) = 6X m (K2Cr2O7)/M (K2C2O7)式中：m (K2C2O7)一稱取的重銘酸鉀質(zhì)量，g;M (K2C2O7) K2Cr2O7的摩爾質(zhì)量，294.1846 g/mol;c(1/6K2C2O7 ) 1/6K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L ;7.1.4氯酸鈉的含量Il公|品質(zhì)部檢測(cè)操作指示文件貞 次編 號(hào)氯酸鈉含量測(cè)定操作指7

6、K版 次 HUAPU生效日期勵(lì)制: (V0- V) c M n/X % = 0100 %m 10式中：V。一空白實(shí)驗(yàn)所消耗的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，ml;V一滴定試驗(yàn)溶液所消耗的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)，ml;C一重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L ;M 氯酸鈉(1/6NaClO3)的摩爾質(zhì)量,17.74, g/mol;m試樣的質(zhì)量，g；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。8.0Attentions考前須知8.1硫酸業(yè)鐵鉉溶液易水解，應(yīng)在酸性條件下保存，同時(shí)不能放置太長(zhǎng)時(shí)間，否 那么會(huì)被空氣氧化。8.2重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液配制時(shí)，容量瓶應(yīng)先校準(zhǔn)，在20C時(shí)，

7、稱取內(nèi)容水的質(zhì)量， 然后換算成體積。8.3重銘酸鉀溶液的環(huán)境溫度與配置溫度有差異時(shí)， 要進(jìn)行溫度校正，每相差1C,相當(dāng)丁0.02%。即：當(dāng)?shù)味ㄟ^(guò)程中環(huán)境溫度比配制標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度高時(shí)，滴定度減 小。8.4存儲(chǔ)重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，應(yīng)在存儲(chǔ)瓶上記下該溶液稀釋時(shí)的溫度。8.5二苯胺磺酸鈉指示劑應(yīng)存丁棕色試劑瓶中。8.6測(cè)定過(guò)程中用移液管移取時(shí)要非常準(zhǔn)確，否那么將引入較大的誤差。9.0Quality record記錄9.1實(shí)驗(yàn)后填寫氯酸鈉含量原始記錄表。|公|品質(zhì)部檢測(cè)操作指示文件貞 次kn)編 號(hào)氯酸鈉含量測(cè)定操作指7K版 次 HUAPU生效日期勵(lì)制:氯酸鈉含量記錄表樣品名稱V0(ml)V (ml)m(g

8、)C(mol/L)X%10.0Appendix附錄不同溫度下水的密度1atm溫度C密度(g/cm3)溫度C密度g/cm30P 0.9998395210.997992510.9998985220.997770520.9999399230.99753853P 0.9999642240.997296540.9999720250.997044950.9999638260.99678376P 0.9999402270.996513270.9999015280.996233580.9998482290.995944890.9997808300.9956473100.9996996310.9953410110.9996051320.9950262120.9994947330.9947030130.9993771340.9943715140.9992444350.994031915