專題實驗報告書寫案例

1、P3 專 題 設(shè) 計方 案 （范本）論文頁面設(shè)置上邊距：2.8cm左邊距：2.5cm左裝訂線：0.5cm右邊距：2.5cm下邊距：2.5cm頁腳：1.5cm頁碼居中行間距：22磅連 云 港 中 醫(yī) 藥 高 等 職 業(yè) 技 術(shù) 學(xué) 校高職學(xué)生專題實驗設(shè)計（宋體小二號粗） 大黃中有效成分的提?。ê隗w小初） （黑三號） 系部： 中醫(yī)藥系 （經(jīng)典楷體小三號加粗） 專業(yè)： 中藥制藥技術(shù) 年級： 組號： 執(zhí)筆： 大黃中有效成分的提?。ê隗w小初）王小明 ××× ××× ××× ××× &#

2、215;×× ×××（楷體_GB2312小五粗）摘要（黑體小三號）大黃中所含的羥基蒽醌類化合物種類很多，其中較為重要的是五種羥基蒽醌類，根據(jù)大黃中的蒽醌苷性質(zhì)與酸水解成游離蒽醌苷元,易溶于苯、乙醚、氯仿等親脂性有機溶劑。本次實驗采用酸水解乙醚提取的原理，提取總蒽醌類成分，又利用大黃中游離蒽醌的酸性大小不同，采用PH梯度萃取法進(jìn)行分離，得到大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚與大黃素甲醚。同時乙酸鎂或苛性堿的理化、薄層鑒別。（楷體_GB2312小四）關(guān)鍵詞 大黃 蒽醌類 酸性 PH梯度萃取法 （楷體_GB2312小四）來源（黑體小三號）（正文宋體小

3、四） （Time New Roman）中藥正品大黃為蓼科植物掌葉大黃(北大黃)、唐古特大黃或藥用大黃(南大黃)的干燥根及根莖。 原植物形態(tài)（宋體小四粗） 多年生草本，高可達(dá)2米。根及根狀莖粗壯，肥厚，稍木質(zhì)，外皮暗褐色，斷面深黃色，根狀莖橫切面外圍有排列緊密的環(huán)星點。莖直立，粗壯，無毛?；~和下部葉具粗壯的長葉柄；葉片寬卵形或近圓形，長達(dá)35厘米，掌狀淺裂至半裂，基部淺心形，裂片呈狹三角形，先端尖銳，兩面疏生乳頭狀小突起和白色短刺毛；莖生葉較小。花序圓錐狀，頂生，長1020厘米?；ㄐ?，淡紅紫色，數(shù)朵簇生；花被片6，排成2輪；雄蕊9，稍露出花被；小堅果長方狀橢圓形，長約10毫米，寬78毫米，具

4、3棱，沿棱生翅，頂端微凹，基部近心形，棕色?；ㄆ?月，果期78月。藥材外觀性狀 類圓柱形、圓錐形、卵圓形或不規(guī)則塊狀，長317厘米，直徑3一10厘米。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色，有的可見類白色網(wǎng)狀紋理及星點(異型維管束)散在；未除去外皮者表面棕褐色，有橫皺紋及縱溝，頂端有莖葉殘基。切開面多凹凸不平。質(zhì)堅實，有的中心稍松軟，不易折斷，折斷面淡紅棕色或黃棕色，顆粒性。根莖橫切面髓部較寬，其中可見星點，排列成環(huán)或散在；根部橫切面則無星點，木質(zhì)部發(fā)達(dá)，具放射狀紋理，形成層環(huán)明顯。氣清香，昧苦微澀，嚼之黏牙，有沙粒感。功效（黑體小三號）大黃味苦，性寒。瀉下導(dǎo)滯，瀉火涼血，行瘀破積，清熱解毒。主治腸胃實

5、熱便秘，積滯腹痛，濕熱下痢，黃疸，水腫，牙痛，血熱吐衄，目赤咽痛，血瘀經(jīng)閉，癥瘕積聚，跌打損傷，腸癰腹痛，癰瘡腫毒，燙火傷。結(jié)構(gòu)與性質(zhì)（黑體小三號）性質(zhì)（宋體小四粗）大黃中的主要成分為蒽醌類化合物,含量為35,大部分與葡萄糖結(jié)合苷；此外還含鞣質(zhì)、游離蒽醌主要有大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚。游離羥基蒽醌都為親脂性成分，難溶于水，易溶于苯、乙醚、氯仿等親脂性有機溶劑，有升華性，且都有蒽醌的顯色反應(yīng)。結(jié)構(gòu)式（宋體小四粗） R1 R2 大黃酚 -CH3 - H 大黃素甲醚 -CH3 - OCH3 大黃素 -CH3 - OH 蘆薈大黃素 - CH2OH - H 大黃酸 - COOH -

6、 H 實驗材料（黑體小三號）(一)藥材: 大黃100克（中藥化學(xué)實驗室提供） （宋體小四）(二)儀器：中藥化學(xué)實驗室提供設(shè)備名稱型號規(guī)格單位數(shù)量廠 家性 能粉碎機C-100臺1上海中藥機械廠好電子天平Y(jié)P2001臺1上海（宋體五）水浴鍋臺1上海真空泵臺1上海鐵架臺附鐵圈個1燒瓶、萬能、十字夾套1燒 杯50、100、300ml各個3江蘇泰興玻璃廠燒 杯500、800 ml各個2江蘇泰興玻璃廠量 筒10、100ml 各個1江蘇泰興玻璃廠球形燒瓶1000 ml個1江蘇泰興玻璃廠分液漏斗500ml球形個1江蘇泰興玻璃廠冷凝管五球40cm個1江蘇泰興玻璃廠抽濾瓶500ml個1江蘇泰興玻璃廠色譜缸12&#

7、215;5×10mm個1江蘇泰興玻璃廠玻璃漏斗9cm個1江蘇泰興玻璃廠玻璃棒30cm江蘇泰興玻璃廠噴 瓶江蘇泰興玻璃廠毛細(xì)管自制乳膠管江蘇泰興玻璃廠薄層板5×15cm塊3自制(三)試劑：中藥化學(xué)實驗室提供試劑名稱級 別單位數(shù)量批 號廠 家乙 醚AR×500ml毫升60020030917北京精細(xì)化學(xué)品公司硫 酸AR×500ml毫升24鹽 酸AR×500ml毫升300080130081上海建信化工試劑廠碳酸氫鈉AR×500g克1520071008上海中秦化學(xué)試劑廠碳酸鈉AR×500g克1520000101合肥工大化學(xué)試劑廠氫氧化

8、鈉AR×500g克1.520060725天津福晨化學(xué)試劑廠石油醚AR×500g毫升1020070302天津福晨化學(xué)試劑廠乙酸乙酯AR×500ml毫升2020070812天津福晨化學(xué)試劑廠無水乙醇AR×500ml毫升3000051008上海建信試劑廠醋酸鎂甲醇試劑1%×自配毫升30氫氧化鈉試劑10%×自配毫升30提取工藝流程：（黑體小三號）注：（流程圖用化學(xué)結(jié)構(gòu)式繪制軟件做）操作步驟1藥材處理：用電子天平稱取大于100g后,用粉碎機粉碎20目粗粉,稱取粉末100g.，待用。2水解液的配制：(1)20%硫酸水溶液的配制：用量筒量取24ml

9、 99.8%的濃硫酸, 再量取蒸餾水116ml放入燒杯中，將濃硫酸緩緩倒入水中.反復(fù)沖洗量筒后得20%硫酸水備用，第一次80毫升，第二次40毫升。3提取溶劑的配制：第一次提取量取400ml乙醚溶劑，第二次量取200ml乙醚溶劑。4水浴加熱回流裝置提?。簻?zhǔn)備水浴加熱回流裝置儀器一套。 水浴鍋放在實驗臺的中間位置加一定量的水。 在1000ml球型燒瓶中加上稱取一定量的藥材，再加入20%硫酸80毫升使藥材濕潤，再加入400ml乙醚溶劑。 把球形燒瓶套上水浴鍋的蓋圈，燒瓶頸用燒瓶夾固定，蝶形鏍絲在右邊，燒瓶夾尾部用十字夾固定，十字夾開口處向上在左邊，十字夾的右邊固定在水浴鍋支桿上。 在球形冷凝管中間上

10、1-2cm用冷凝管夾輕輕固定，蝶形鏍絲在右邊，冷凝管夾尾部用十字夾固定，十字夾開口處向上在左邊，十字夾的右邊固定在水浴鍋支桿上。 取一根乳膠管一端口接左邊冷凝管下彎口作進(jìn)水口，另一端接水龍頭。取另一根乳膠管一端口接冷凝管上彎口作出水口，另一端用玻璃管插入放入水槽排水，同時把水龍頭打開使冷凝管充滿水后關(guān)閉待用。 裝置一切完畢后，將水浴鍋插上電源開始工作。 加熱至冷凝管中乙醚溶劑回滴開始計算時間提取1小時，放冷后濾出提取溶劑。 藥渣再加入20%硫酸40毫升使藥材濕潤，再加入200ml乙醚溶劑，重復(fù)提取一次。 將二次提取液合并倒入分液漏斗中，去除多余的硫酸水。再水洗二次，每次40-50毫升。 將乙醚

11、提取溶劑倒入球形燒瓶中，用回收溶劑裝置濃縮至藥材的2倍量（200毫升），得總蒽醌乙醚提取溶劑。5.PH梯度萃取法分離：萃取溶液的配制：A5%碳酸氫鈉溶液：用電子天平精密稱取15g碳酸氫鈉加入300ml蒸餾水，攪拌溶解得5%碳酸氫鈉溶液，即可待用。B5%碳酸鈉溶液：用電子天平精密稱取15g碳酸鈉加入300ml蒸餾水，攪拌溶解得5%碳酸鈉溶液，即可待用。C0.5%氫氧化鈉溶液：用電子天平精密稱取1.5g氫氧化鈉加入300ml蒸餾水，攪拌溶解得0.5%氫氧化鈉溶液，即可待用。PH梯度萃?。篈用500毫升的分液漏斗倒入200ml乙醚總蒽醌提取溶劑，加入5%碳酸氫鈉30-50ml溶液萃取多次至堿液無紅色

12、反應(yīng)為止。合并堿水萃取液，加鹽酸至酸性(PH2-3)，靜置、析晶、抽濾得大黃酸粗品(淺黃色沉淀)。干燥，計算得率為0.34g。 B.上述5%碳酸氫鈉溶液提取過的乙醚溶劑，再以5%碳酸鈉溶液30-50ml溶液萃取多次至堿液無紅色反應(yīng)為止。合并堿水萃取液加鹽酸至酸性(PH2-3)，靜置、析晶、抽濾得大黃素粗品(深黃色沉淀)。干燥，計算得率為1.90g。C.上述5%碳酸鈉溶液提取過的乙醚溶劑，再以0.5%氫氧化鈉溶液30-50ml溶液萃取多次至堿液無紅色反應(yīng)為止。合并堿水萃取液加鹽酸至酸性(PH2-3)，靜置、析晶、抽濾得蘆薈大黃素粗品(黃色沉淀)。干燥，計算得率為0.30g。D.將上述堿萃取后的乙

13、醚提取溶劑，用回收裝置回收乙醚溶劑得大黃酚、大黃素甲醚混合物0.22g，可以將柱色譜方法分離。產(chǎn)品總得率：大黃中游離蒽醌的總得率是：（大黃酸+大黃素+蘆薈大黃素+大黃酚、大黃素甲醚）/大黃總質(zhì)量=0.34g+1.90g+0.30g+0.22g ×100%=2.76% 100g成分的檢識（一）理化檢識1.苛性堿反應(yīng)：取大黃素少許分別放入兩個試管中加2mlEtOH溶液溶解，其中一支加10%NaOH試劑12滴，溶液即顯紫紅色。 結(jié)論：含有羥基蒽醌類成分2.醋酸鎂反應(yīng)：取大黃素少許分別放入兩個試管加2mlEtOH溶液溶解，其中一支加數(shù)滴醋酸鎂試劑，溶液即顯櫻紅色絡(luò)和物。 結(jié)論：含有羥基蒽醌類

14、成分（二）薄層色譜檢識吸附劑：硅膠CMC板2.5×7cm樣 品：自制品1%大黃素醇溶液對照品：標(biāo)準(zhǔn)品1%大黃素醇溶液展示劑：苯：乙酸乙脂 8：2顯色劑：自然光下觀察在用氨氣熏后觀察操作步驟：1取一塊2.5×7cm硅膠薄層色譜板，在一端1.5cm處用鉛筆輕輕劃一道起始線,待用。2在起始線根據(jù)樣品、對照品，二個點可分為三個等分，分別做上不同的標(biāo)志。3將樣品 、對照品分別點樣，點樣直徑控制在3mm內(nèi)，點樣干燥待用。4將色譜缸中配入展示劑5將點樣過的薄層色譜板慢慢放入色譜缸中進(jìn)行展開展開劑蒸汽飽和一定時間。6將飽和過薄層色譜板慢慢放入展開劑中。7待展開劑上行到一定的高度去出，取出在

15、展開劑前沿劃一道終止線。8用冷風(fēng)將色譜吹干，在展開的范圍內(nèi)，氨熏后觀察斑點顏色。9計算Rf值 Rf1=3.4/7.3=0.46 Rf2=2.7/7.3=0.37實驗分析本次專題實驗中存在下列錯誤與不足，具體如下：（1）在配制稀硫酸時,錯誤地將濃硫酸加入水中。應(yīng)先加水后,再緩緩加入濃硫酸。（2）使用乙醚溶劑提取時,未能及時通風(fēng)；正確操作應(yīng)將窗戶打開,或排風(fēng)設(shè)備，保持通風(fēng)。（3）在提取完成后，直接關(guān)閉水源，缷下裝置，存在錯誤；正確地操作應(yīng)等乙醚溶劑的燒瓶冷卻后，關(guān)閉水源，缷下裝置。 實驗小結(jié)從這次專題報告實驗中,我們學(xué)到了很多,大家互相團(tuán)結(jié),互相配合,互相幫助,從而完成了這次實驗。在整個實驗過程中,每一步都要認(rèn)真、細(xì)心。通過這次課題的操作，本小組成員獲得的最大收獲是，學(xué)會了團(tuán)結(jié)合作的精神，鍛煉了我們獨立思考、分析問題和解決問題的能力，最終獨立完成專題報告任務(wù)。同時也學(xué)會了怎