縮二脲檢測(cè)試驗(yàn)

1、縮二脲檢測(cè)試驗(yàn)1. 儀器1.1 分光光度計(jì)應(yīng)符合 GB/T 9721 的規(guī)定1.2 恒溫水浴鍋能保持（30 1）C1.3 電子天平要求量程500g，讀數(shù)精度O.OOIg室溫20C 2C,相對(duì)濕度 45%60%不要將天平放在帶磁設(shè)備附近，避天平臺(tái)要求堅(jiān)固，不受陽(yáng)光直射，遠(yuǎn)離暖氣與空調(diào)， 免塵埃和腐蝕性氣體。1.4 燒杯容量 200ml1.5 容量瓶容量 50ml1.6 膠頭滴管1.7 洗瓶容量 500ml1.8 玻璃棒1.9 定性濾紙注：定性濾紙不能重復(fù)使用1.10 吸量管硫酸銅溶液和堿性酒石酸鉀鈉溶液吸量管分開(kāi)使用2試劑2.1硫酸銅溶液（15g/L）2.2堿性酒石酸鉀鈉溶液稱(chēng)取40gNaOH

2、（氫氧化鈉）于1L塑料燒杯中，加入 500ml水（超純水）攪拌溶液，冷 卻至室溫，加入 50g酒石酸鉀鈉，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移至 1L容量瓶并定容至刻度，至少放置一 天后使用。2.3蒸餾水超純水可代替2.4洗衣粉清洗儀器用3.樣品測(cè)定用電子天平稱(chēng)取5g樣品于100ml燒杯中，（如倒多一點(diǎn)就需要用玻璃棒一滴一滴沾出來(lái)，用定性濾紙吸干玻璃棒，反復(fù)使樣品5g精確到到土 0.010g）倒入50ml容量瓶中，用玻璃棒導(dǎo)流，注意不要灑出，用洗瓶加入水洗涮用玻璃棒導(dǎo)流倒入50ml容量瓶中，容量瓶加水至約25ml處，用吸量管加入酒石酸鉀鈉溶液（2.2）10ml，加入硫酸銅溶液（2.1）10ml，另外拿50ml容量瓶

3、加入蒸餾水，容量瓶加水至約25ml處，加入酒石酸鉀鈉溶液（2.2）10ml,加入硫酸銅溶液（2.1） 10ml，分別蓋上蓋子搖勻，將容量品放入（30 1 ）C恒溫水浴中，保持15min，取出恢復(fù)至室溫，按住容量瓶蓋子輕輕搖晃，使溶劑充分混合，打開(kāi)分光光度 計(jì)開(kāi)關(guān)，扭轉(zhuǎn)分光光度計(jì)上面波長(zhǎng)旋轉(zhuǎn)按鈕調(diào)到波長(zhǎng)500nm處，按功能鍵調(diào)到透射比位置，調(diào)100%,再按功能鍵調(diào)到吸光度位置，調(diào)0%,取空燒杯一個(gè)，用 1cm比色皿進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，注意拿比色皿不能拿光面，以試劑空白作參比溶液，取一個(gè)1cm比色皿，倒入空白試劑清洗比色皿，清洗三至五次，廢液倒入空燒杯中，倒入如空白試劑，上面留1cm左右，不要倒?jié)M；用定性濾

4、紙擦干凈光面兩邊，打開(kāi)蓋子放入光度計(jì)分光比對(duì)槽中，挨著右邊放好，蓋上蓋子，吸光度調(diào)零，再拿另一個(gè)比色皿倒入試劑，清洗三至五次，廢液倒入空燒杯中，倒入如空白試劑，上面留1cm左右，不要倒?jié)M；用定性試紙擦干凈兩光面，打開(kāi)蓋子放入光度計(jì)分光第二個(gè)比對(duì)槽中，挨著右邊放好，蓋上蓋子，輕輕拉動(dòng)拉桿，測(cè)出吸光度并記錄。4計(jì)算縮二尿含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù) W計(jì)，數(shù)值以“ ”表示卩來(lái)F址10-JnrW=x 100式中:P-樣品吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度，mg/mLV-樣品溶液的體積，mLM-樣品的質(zhì)量，5g根據(jù)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn) 5g得以下公式:Az 45 K 1000式中：A-實(shí)驗(yàn)測(cè)出的吸光度值計(jì)算結(jié)果應(yīng)w 0.3%標(biāo)準(zhǔn)要求，否則不合格。5.清洗試驗(yàn)完成后，殘留試劑全部