XPS分峰的分析實例

1、材料X射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理及分峰的分析實例 例：將劑量為 1x107ions/cm2,能量為 45KeV 的碳離子注入單晶硅中，然后在 1100C 退火2h進行熱處理。對單晶硅試樣進行 XPSM 試，試對其中的 Cis高分辨掃瞄譜 進行解析，以確定各種可能存在的官能團。 分析過程: 圖 1 將實驗數(shù)據(jù)用記事本打開，其中 Gs 表示的是 Gs 電子,299.4885 表示起始 結(jié)合能，-0.2500 表示結(jié)合能遞減步長，81 表示數(shù)據(jù)個數(shù)。從 15842 開始表示是 光電子強度。從 15842 以下數(shù)據(jù)選中 Copy到 Excel軟件 B 列中，為光電子強度 數(shù)據(jù)列。同時將299.4885Co

2、py到 Excel軟件 A列中，并按照步長及個數(shù)生成結(jié) 合能數(shù)據(jù)，見圖 21、在 Origin中處理數(shù)據(jù) L I L 虬檔* 將生成的數(shù)據(jù)導入 Origin軟件中，見圖 3 I Ml 9-9 714 IWf 4 I5JM IW4 4421 MW 1MM 41 n E 網(wǎng)性胞 1灑 WMJWT f】?1fi IM. rg a a 湖 5 l*l 4 W 1破.小 口 0.嘻劍肉園國唧國閣戲| *g 登7 - L t zri i i i i I，I i n zozi 凹uJHJfrhfrskhnhuJHJfrhfrskhnh1 1! !叫n n 盤 “z n.z n.” 小京llr%Mx llr%

3、Mx F F 肥r7r7y y z,/;.z,/;. *6,小 帖 5.9麗 5.4g E ；5 E Wi *.rm HLJWMh ?M?湖 Z?3 WHS g 此時以結(jié)合能作為橫坐標，光電子強度作為縱坐標，繪出 Gs譜圖，檢查譜 圖是否有尖峰，如果有，那是脈沖，應(yīng)把它們?nèi)サ?，方法為點 Origin 軟件中的 Data-Move Data Points，然后按鍵盤上的或箭頭去除脈沖 本例中的實驗數(shù) 據(jù)沒有脈沖，無需進行此項工作。將 column A 和 B 中的值復制到一空的記事本 文檔中(即成兩列的格式，左邊為結(jié)合能，右邊為峰強)，并存盤，見圖 4。 t. 6- Hi IflFf I砒L|

4、L I Ilf kl 1A4 ,1*4 phliHB lM1rr ItAlLijLin EMII VjVMrf !*! |alf , w :,:劍1斜的新剜jflgsflsia 如1 *i班a Bag i III ! 1J _I1 E 5% rww? % rw f珊 W IMS 湖 i-fiS HA M 7W.na!j 河眥 zw e rm J E I 1 _ ! Fill 11th 1/ I* I) I fl kite * 51坦也1業(yè)| * *- . Tfi a VWAML Q * 、q 1 h IVJMW J M M氓 1： Vv.1iE.li 1 -11 1 1 1 hl Ml lA

5、14MM01 14陌如 瀕i郵 河*M 睥 mJ.MiO 勺 ru.rMB 2、打開 XPSPeak,引入數(shù)據(jù)：點 Data-Import (ASCII),引入所存數(shù)據(jù)，則 出現(xiàn)相應(yīng)的 XPS 譜圖，見圖 5、圖 6 05 和 Low BE 的位置最 Type 可據(jù)實際 圖6 3、選擇本底：點 Background，因軟件問題，High BE 好不改，否則無法再回到 Origin ,此時本底將連接這兩點, 情況選擇，一般選擇 Shirley 類型，見圖 7 圖 7 4、加峰： 點 Add peak,出現(xiàn)小框，在 Peak Type 處選擇 s、p、d、f等峰類型（一般 選 s）,在 Posit

6、ion 處選擇希望的峰位，需固定時則點 fix 前小方框，同法還 可選半峰寬（FWHM、峰面積等。各項中的 constraints 可用來固定此峰與另一 峰的關(guān)系。點Delete peak可去掉此峰。然后再點 Add peak選第二個峰，如此 重復。 在選擇初始峰位時，如果有前人做過相似的實驗，可以查到相應(yīng)價鍵對應(yīng)的 峰位最好。但是如果這種實驗方法比較新，前人沒有做過相似的，就先用標準的 峰位為初始值。最優(yōu)化所有的峰位，然后看峰位位置的變化。 本例中加了三個峰，C元素注入單晶硅后可能形成 C-C、C-Si和C-H三個價 鍵。根據(jù)這三個價鍵對應(yīng)的結(jié)合能確定其初始峰位， 然后添加。具體過程見圖 8

7、、 9、10。f . L m_ * MAS 內(nèi)E Pw itkwhfnHd X EVHHT X)*S fi#* WPS I (MWMI tow 5、擬合。選好所需擬合的峰個數(shù)及大致參數(shù)后，點 Optimise region進行擬合, 觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況，如不好，可以多次點 Optimise region 。 最終擬合結(jié)果見圖 11。 圖 11- 1 圖 10 6、 參數(shù)查看。擬合完成后，分別點另一個窗口中的 Rigion Peaks 下方的 0、1、 2 等可看每個峰的參數(shù)，此時 XPSW 中變紅的為被選中的峰。如對擬合結(jié)果不 region滿意，可改變這些峰的參數(shù)，然后再點 Op

8、timise。 7、 點擊 Save XPS 存圖，下回要打開時點 Open XPSM 可以打開這副圖繼續(xù)進行 處理。 8、 數(shù)據(jù)輸出。 點擊 Data - Print with peak parameters ,可打印帶各峰參數(shù)的譜圖， 通過峰面積可計算此元素在不同峰位的化學態(tài)的含量比。 點擊 Data - Export to clipboard ,則將圖和數(shù)據(jù)都復制到了剪貼板上， 打開文檔(如 Word 文檔)，點粘貼，就把圖和數(shù)據(jù)粘貼過去了。 點擊 Data - Export (spectrum)，則將擬合好的數(shù)據(jù)存盤，然后在 Origin 中從多列數(shù)據(jù)欄打開，則可得多列數(shù)據(jù)，并在 Or

9、igin中作出擬合后的圖。 XPS能譜數(shù)據(jù)處理 王博呂晉軍齊尚奎 能譜數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化成 ASC碼文件后可以用 EXCEL、ORIGIN等軟件進行處理。這篇文章的 目的是向大家介紹用 ORIGIN軟件如何處理能譜數(shù)據(jù)，以及它的優(yōu)勢所在。 下面將分三部分介紹如何用 ORIGIN軟件處理能譜數(shù)據(jù)：1、多元素譜圖數(shù)據(jù)處理 2、剖面 分析數(shù)據(jù)處理 3、復雜譜圖的解疊 一、多元素譜圖的處理： 1、將ASC碼文件用 NOTEPAD打開： 元素名稱 采集的數(shù)據(jù)點 總數(shù) 2、復制Y軸數(shù)值。打開 ORIGIN，將Y軸數(shù)據(jù)粘貼到 B (Y): 3、如圖：點擊工具欄 plot，選擇line 4、出現(xiàn)下圖：點擊 B (Y)，

10、再點擊Y，使B (Y)成為Y軸數(shù)據(jù)。然后在“ set X values 中輸入起始值和步長。 5、點擊OK,得到下圖: i腿in - UWTZTEED - 8 g iu W i n,d*Qw lei 涸昌凰啟l矗I 國 Eil Kdi t 心 g 6、利用ORIGIN提供的工具可以方便的進行平滑、位移。 A.位移： 1）如圖：選擇 analysis translate vertical或horizontal可以進行水平或垂直方向的位移。 我們以水平位移為例進行講解。 S Mi crocal Origin UNTITLED - Graph! 2）在圖中雙擊峰頂，如圖示（小窗口給出的是此點的 X,

11、 Y值） File Edli t Vi ew Gr aph Bata Pl I 境I 磷lEil 堿I 企I (Si 園I _c 1 16000 14000 - 12000 - a - -4- 0000 An.aJ.ysi z Sinipl t Math. a , gmoc thin.c FFT Filter C alcKklus Tools Format Window Help Subtr act Translate Average Multiple Curves. Int er/Ex tar ap *1 at e. P H FFT, Fit LiN u* Fit P &lynomi al

12、Fit Escp onent i al Dec ay Fit Exp orient i al Growth &OOO Rg M1 cir o c； al OJT i ci n UNTITLED LGirh.1 J _J 耳Li t. Vi ew %rph Ho.t VEi = Tools F立irma* 也i.zt.dL口州 E5 血島IffidSSl回宣I匿I 胃者心舊舊 曲曰 E 曰I 務(wù)1| *15 也| I n H Hi W wl E 15010 1 6000 1 4000 1 王口 口口 1 oooo &OOO Ver ti cal Hor i z out al 1 &0O0 1 4

13、000 1 2000 1 OOOQ SOOD X , Y 值) i 1c 耳 dd. t. cw r aph. .Qat. a. Axictlv 二 i.= 二 indLow ml尚I鐮1口1碰lm|偷|巳|日|冶|成|sa|科|解|昌| E|昌|晶| | |電| N 1 croeal Or i ci n 1JJSTZTILED CGr-a-phl 1 3）然后在圖中 單由其他位置找到合適的 X值（小窗口給出的是紅十字的 4）雙擊紅十字的位置，峰頂就會位移到此處:gA Mli cir o-2=J_ Or i ci it - UWTTTUET - Griiplil _J F i 1 FdS Vi

14、 w Gi j pTb TJ -Hi J ftn *T yas i K T ra &1 K F gfcrm A -L W i *n daw Hwl p I引1誦|蹄|1筒|1點llr|g|l&l W 心 Wfadlf 的日 El Ml 尚I 崩Ml也| 登心|l 位移可以反復多次的進行，垂直方向的位移和水平方向的一樣。 B、平滑 1）如圖選擇： ；6部立 uironzaJL UNT工TLED _ J 耳w哥落En-cyc_e0wm-HHM 耆 Miq口 al Origin _J Eil#si-t Y=*l3MIrli-Dl.昌 nfMysiw !?貳蕾一舊一EBE鼠一業(yè)國瓦一Iclrnm3 O

15、H em nn S SO OD D 5 皙 5 53 32 21010- - 胃 5 5M MIOIO E U1 s s g 5 5 UH 一 a 5 S 5 4 g S g a 4 P 二 Q A 2 O 5 5 2 D 5 2 g 5 3 4 S 5 S 5 cn MH a e 言吾 整邕一 5 圖o o464464g g4TE=4TE= s so o 1 1 _ 5 51 1合一 富昌 53g 5 E 5 5 t 6也5 2 6 6 = S D O a 5 =O &t d=i a o in 4 m 4 E =. 5 5 5 tn S ra 6 6 8 Q Q O 4 墾 5 T 5 9

16、= Z = 0 B n D ei a 5 4 2 E m o=i 0 4 5 L m is = 一園 55 2 口 53405340 i ijjllalEu旺 HM 一尋 f fe es s 5151 DODO ss 555 iF G D 5 H B B E CSSS m mo o ss5 51 1d g = JMJM s so o 5昌 吏 D 2 5 2 2 a 2 2 1 _L 7 1 en - 5 _i 2 5 3 蘭 S un g g 5 4 g 5 5 g E g 成 胃 g n w g 5 D a 5 Z 5 5 4 M = 4 S ffi s 二 6 2 Si 瓦 a 5 _

17、i m e 5 3 ffi 5 4 S m LT 7 2 = 5 L s a k g 5 5 s 4 ffi 2 5 2 6 O 4 0 d O un 2 2 o 5 2 G Q 5 i 2 Q 5 2 4 Q h 5 6 Q 5 0 Q 4 Si SO Q 5 2 O S 蘭 皇 4 0 營 g 名 g 5 5 g 5 5 瑚 G 胃 g g 5 3 Q a 呈 g 壓 e tn a 4 U 7 = 5 g e 5 L 2 e m 2 a 5 2 2 S 5 L 2 e 5 g e LT = 瓦 g e 3 擊 2 CD O 5 6 2 O 5 3 2 Q g 4 a a S 55 Q 5

18、2 a Q 5 3 Q 4 5 i 2 Q &1 6 Q 蘭 氣 * 惜 g 盤 g & F e 0 & 9 g 5 檔 言 2 g 5 k S S B ao D ir g 4 g 9 A 8 CO e 5 Q 5 4 s = 5 6 CD O U1 6 m o e LT 竺 = 5 2 2 9 5 _i D O 立 6 Q 4 E g Q 2 O g 6 a = g 6 Q 工 o 4 CJ1 7 a 8 2 a a e 5 情 S Q 5 7 55 a 二一 一 W6II 一 5WD5WD 5 53 3 念eaeag g524052405 51 1獸一 5Z5Z 5 5 oaoaM M 藉

19、罷 Z T T s 2_ 旦 色 F F *l*l_ _zjzj. .w w點擊圖中下方工具欄的 waterfall 然后在下圖中 先輸入X軸起始值及步長，再將Y值輸入(點擊B (Y),然后按住 SHIFT鍵不放，再點擊最后一個 Y值選項：如E (Y),松開SHIFT鍵，點擊ADD鍵。 Select ColuMns for P1otting WorksheetWorksheet DK ColumnColumn Cancel ：”Er | | - Set X Values - 1 c-*Ejj | Em: I I &即: Delete Datal :300A0125 兇,EM Ddal 300A

20、0.125 H QY Datal : 3007-0.125(X1 DM 點擊OK得到下圖:waterfall ftrcEDcal Origin 一 C: YDocuseikt s and S&tt ingsbaTangBy BocuAent s.Ufi 11TLED 一 Gtaphl Fil* Edit Vi aw Graph SB.1 &. s Tools F 查:FEM VaniloY 0 畫畫凰畫畫的 g|g|g|glg|麓間 窗舊|矗1 Waterfall uplionrs 效叫*1 刖：L? T z n|/|o o /廈|/匝|此I壹I瞄也llill底晨|蛙|。|。|粉I如固瞻I制費

21、陷臉嘴|職雄|珂略Lj r Dalal J 坤h】* Ctr HUN 開始 F。素 祖皿5近Wig . 0 IFS蛔艘處理. 皿口 ： 化13 應(yīng)用修改工具得：（X OFFSET設(shè)為0, Y OFFSET設(shè)為100）注意譜線對應(yīng)的 CYCLE數(shù) 厚 Q+1 田*|n|T|c|/| 口回 Ldiz/恤瞼辰|哽|Ui|U）|骸|壹|些|釗。|粉愜副公閭費玲間國州場囿略Lj _ T DUKI E Grajhl* 顧 如果想要得到其中某一個 cycle的譜圖，只要調(diào)出原來的 worksheet （數(shù)據(jù)表），再次點擊 waterfall。輸入X軸數(shù)據(jù)，然后只選一組 Y軸數(shù)據(jù)（和多元素分析一樣），就可以了

22、。 日叵岡 e也削劇箜I國圈置1國四 Rjcvi&r&E OrdteT.- Fill Area. Dais 前后翻轉(zhuǎn)工具，用上法作圖, 得到的譜圖需翻轉(zhuǎn) Tun 11 Z-tOU jvi.ri E S L H SBI I .Ui 卜40X1 ism nm 顏色代 表字母， 對應(yīng)于 cycle 數(shù) 選 項 X OFFSET 決定 視角 ,Y OFFSET 決定 兩條譜線間距 伺蜜避旦旦|暨|劇 HUI Al dJe畫倒畫 回 &廉匿| s| Offset AEEHJIILI | Rewerse Orders | Fili AreaiU Wartirf*l Oplions JM 套 注：不同樣品同

23、種 元素比較也可以用此種方法 經(jīng)過平滑、位移，得到下圖：（注：畫圖時，先輸入X軸步長等, 粉Mr 司0*4 Qr&.m UtfTLTLEII TOrKpbJ】 L4I 崎I 楠I Ml少I Ml 代I 皿I 心I 將I 整 |m| |m| 日 I I 輸 *1 RJllHl 益 ICT | |i 3空：.| 既1| 的 1典1 :-mD| 34ODD -| 口口 一 如 g。一 -I BOOO - 1 eooo - 1400D - 1 2Q心目-IV 義| * I H| * E I T I|r - /|口| y |kdH|Lu|匚|M|ii!ii|kiii|idii |巳丘|隊|金|亍|心|以

24、|心|倍|匚|巴 |瞼l&f 曲|U1 LG|回|LET|I| 1、去本底：選擇 tools baseline EE】* 4li il v.ph Qii 4 X sLa 宜 ，b【I K， I盅I融l（aiB 巳1回1國|廈ia唱 f h ）W 圈 _ I I釗 JKIIHSI 壑|曰i隔|聶|晝|到| 1| L*x*r 5 4 口 X axis title rKrK |*|E34|*|*|E34|*|T|T|L| L| |，| L-lr IkdLilLdMl蛆IS |4|*|山| ww :ph .at 4 L cra-c*! Oir -VWTI7LEB - 9r kphl ?捉，-| T|

25、B avZ LU 2 400 0 22000 3ggp 1 1 舂 lg 1 400 0 1 2000 i Dnao eooo Qg -1- 1 S-4-3 i 口口 口口 一 eaoa 一 60QQ tJuimIEJPr uf Puint w | 2 4、出現(xiàn)下圖：選擇小窗口中的 modify: 上 | | * 叵 I I 1 I T I 卜 I I N I I 口 I D I I wi th fl* o* Ky-c. hi t IFJX/W wlfti OK |D t 41 _W CHr * IHUN 6、然后選擇substract得到 1Hl| -q|-4?l UTl/ln - IfTT

26、TlJKO (? - itphl 1/ 1 xl _ E.a L E.da t i H.ph Q -l . gn hlyx L T 工口 HEH FJLTUK也 .3 nd-sw i L徐 - -IgIgl Wll Wl el通I通IGSIi|IGSIi|ta|LIl ta|LIl 詰=1 園I 富|7|H| |7|H| 擔ml Eli制國 I I 昭I 刎IxlBBl 的I I 垣I I盈|E5| |E5| 國I舊I I rrdi + gi * * i w丁|IE 刁口| 仁|衛(wèi)|吐|也|巨|也1 1曲|11111|11111|皿|蘭|:、|，|僉|隔|1|1|國|晤|性|史|白|好|慌|1

27、11|111|區(qū)|心|虻|1|1| Far H*lps jir * E E 5、拖動每一點到合適的位置（點住鼠標左鍵不放一直拖到合適的位置） ：如圖 面| H L er c hl Or L in - (AfTXILfll - dr kPfa.l _J E.1JL a E i. 里 w 編i ah kt fen&l jrxi Ewtal/M f .*1- 直】.xtil/w M Lp ciliaigfelBliaiEiliai困I 日|枝 IWIHI 已I 圈旦 w 局I 晶j i i也i 心|sidsi 回 曰i需i噩| 目qoi ， 后 Baasey2s x = 52S y = 7978.0

28、215?8 24000 - 0 ZDODO 一 1aaoc - 1 gg - 1 4?？?。- 13QDQ - 1OOQO - aooo - 500 0 一 545 Ad 535 530 5 Z5 X axis title Hwiboc 5 New |禰 N L -=r a c JL Or L 3.n 岫THTLEUl Or klil Knmi |H|H ,3-1 v Qda I Yi WRT Sr nph tvt * &n lrsii i 了0*。1. Firwi*t Hh&Er M Lp MI m i 十|1由|航1 1|旦|喳|通| an向I以l lulsalulsal 華當| r?iim

29、 |_ 所1 鄉(xiāng)Ji： i:閔 印啊罰 1 1 i-tiilol - B 坐一二蒙k Prs riJkH. I HJIK Hlinn Af C4 Creale BaHlins 7、分別點擊X軸、Y軸將坐標更換為原來順序和數(shù)值: LdudNliml心I 氐I 崛luiltfilwl 金1隊1。1。|隔|臨|田 lislialialialiMlcaluiluililfadi-l f DH.I&I_B Grajhl HUM f 8、如圖：選擇 analysis Fit multi-peaks gaussian X axis titlG 77 叫 + | 出 | * 牛 T|3|c|b|口 |。| _

30、LdLdH|蛔 |監(jiān) 曜頗頗隹1巨JI 險|臨回|器險1囹心膜|Lh出IldilWlL Iflul ti-P*k Swu*】.fit 16 IUf Graphs T_1W 9、出現(xiàn)下面的窗口：按需要擬合的子峰個數(shù)輸入 Number of Peaks 10、點擊ok,得到: LEJ A RT1IS Cancel 旦凰鷺魚園|園|里幽圜旦旦宣回回目圈 |曳 屈蟲回辿 氏|靠I普I更旦 1 I - 日I 610 0 -b i十肝|楠|i亡|ha|w|M|w|上 皿歐密 IEH您| 1600D 1 40DD 1I2DD0 WOOD &Q9Q 6000 4000 Non- Li CIST VH F a

31、I, 2000 皆也d&n二 IDTHTUD - Gr”hl Fit Multipeaks F i. L : Fit folyricwsi1 Siwvpl* Mth FFT SuLmc-L Av*r Mui t i pJ, Curve x EFT. Fx t 電 RETi七 3 q 。匚 *y Fl t EkgJh妞ML% fel Gfjlv til Fit Si cm Will Fi七 -*uxxi an Fl b. Ljd .UicLzi u G| EH* Edit 強Kph H*.lhU Eil* di t i*. 做 ph Firn|C|L|I=|O| |T|E|應(yīng)|土|匡I業(yè)|iii

32、ii|iiiii|巨I匡I邊|。|隔|ia|回I箜I蛭|旦|四|陞|僉|111|血|匝|牛|1 11 1 Gw 危* inp Chr21637391.9 Chi-Sqr I 11ter. | 仲而?？?r 出現(xiàn)此圖界 面 個子峰，依次類 推 p Replicas Numb岸of Replica Hepicate From Replica Size 1 GQ0Q -| S-AIMI Furicicri. I Solacl: DAKAAAL. I Mcifi. I Dana I 8000 - 14、上圖不合理，兩子峰半峰寬相差太大，需要加入新的子峰進行調(diào)整。點擊下圖中 按鈕 more Select

33、 Function. Select Function. I I Select Data竺二j 點擊此按鈕 更改為2增加一 H2aoo - |J45I34 1 1 4 B |1 E23 ?3(D K4071 . 1IOOOD - -|n|x| U.u已 W盾田岸 EITCH Ip*39 R |0.11501 |Q6167 aooa - Parameter P |uOSO4H |Ck75142 HozkLinesr Curve Fitting： Fitting Se 075143 451941164451941164 534.15372 297393297393 ,fMl WoiilukTL*irjCurv* Fit.line： Fit! RTEI 國NgLinear Curve FJtting Tittin