凍干機(jī)驗(yàn)證報(bào)告

1、x ?xx公司驗(yàn)證文件文件名稱(chēng)凍干機(jī)驗(yàn)證報(bào)告文件編號(hào)第1頁(yè)共13頁(yè)起草/修訂人起草日期年 月曰部門(mén)審核人審核日期年 月曰生產(chǎn)部審核人審核日期年 月曰質(zhì)量部審核人審核日期年 月曰設(shè)備部審核人審核日期年 月曰QA審核人審核日期年 月曰驗(yàn)證負(fù)責(zé)人審核日期年 月曰批準(zhǔn)日期年 月曰執(zhí)行日期年 月曰替代新訂備注:文件名稱(chēng)凍干機(jī)驗(yàn)證報(bào)告文件編號(hào)第 2 頁(yè)共 14 頁(yè)1.引言1.1驗(yàn)證概述1.2驗(yàn)證目的1.3相關(guān)文件2.驗(yàn)證小組職責(zé)分配及人員3.安裝及運(yùn)行確認(rèn)4.性能確認(rèn)5.驗(yàn)證過(guò)程的分析評(píng)價(jià)6.再驗(yàn)證周期7.驗(yàn)證批準(zhǔn)1.引言1.1 概述進(jìn)廠日期:公司編號(hào)：生產(chǎn)廠家：上海浦東冷凍干燥設(shè)備有限公司設(shè)備型號(hào)：GL

2、ZY-20BS位置：凍干室GLZY-20B型冷凍干燥機(jī)是凍干粉針劑生產(chǎn)的重要設(shè)備，必須對(duì)設(shè)備的安裝情況，運(yùn)行性能和技術(shù)參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證，以保凍干粉針劑產(chǎn)品的合格、安全、可靠。該機(jī)器整個(gè)系統(tǒng)包括一個(gè)干燥箱（內(nèi)有可間接加熱和制冷的板層）、一個(gè)水捕捉器（冷凝器）、一套制冷系統(tǒng)、一套真空系統(tǒng)、一套循環(huán)系統(tǒng)、一套控制系統(tǒng)、一套液壓壓塞系統(tǒng)和一套CIP在位清洗系統(tǒng)和一套 SIP在位消毒系統(tǒng)以及安全連鎖裝置。設(shè)備凍干箱，擱板，冷凝器 AISI316L不銹鋼提高重要部件及材質(zhì)，外裝飾板，316L不銹鋼，儀器、儀表，壓縮機(jī)，真空泵，循環(huán)泵，液壓泵，板式交換器， PLC觸摸屏，水環(huán)泵符合要求。公用介質(zhì)連接電壓380V

3、三相五線制，頻率50Hz,功率164KV，接地保護(hù)，壓縮空氣壓力0.5Mpa,管徑3/8 ，注射用水壓力 0.3，材質(zhì)不銹鋼管道，純蒸汽純蒸汽壓力0.2Mpa,材質(zhì)不 銹鋼管道，冷卻水壓力0.15aMPa管徑3"螺紋管，材質(zhì)鍍鋅管，該設(shè)備的生產(chǎn)能力：1ml 70000支/箱。1.2驗(yàn)證目的1.2.1 該設(shè)備所用材質(zhì)、設(shè)計(jì)、制造符合GM要求。1.2.2 設(shè)備的文件資料齊全且符合GM要求。1.2.3 設(shè)備的安裝符合生產(chǎn)要求，公用工程系統(tǒng)配套齊全且符合設(shè)計(jì)要求。1.2.4 設(shè)備的各種儀器、儀表經(jīng)過(guò)校正且合格。1.2.5 設(shè)備的各種控制功能符合設(shè)計(jì)要求。1.2.6 設(shè)備在穩(wěn)定的操作范圍內(nèi)能穩(wěn)

4、定的運(yùn)行且能達(dá)到設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)。1.2.7 生產(chǎn)改造和再驗(yàn)證提供數(shù)據(jù)資料。1.3 相關(guān)文件文件名稱(chēng)存放地點(diǎn)設(shè)備的使用說(shuō)明書(shū)檔案室凍干機(jī)配套設(shè)備資料檔案室電器原理圖檔案室GLZY-20B真空冷凍干燥機(jī)使用、清潔、維護(hù)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序檔案室、生產(chǎn)車(chē)間各一份結(jié)論：符合要求檢查人：日期：復(fù)核人：日期:2. 驗(yàn)證職責(zé)及人員2.1 生產(chǎn)車(chē)間職責(zé)2.1.1 負(fù)責(zé)擬訂驗(yàn)證方案，并具體組織實(shí)施。,報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)2.1.2 負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證、試驗(yàn)記錄，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析后，起草驗(yàn)證報(bào)告2.2設(shè)備部職責(zé)2.2.1 負(fù)責(zé)組織試驗(yàn)所用儀器、設(shè)備的驗(yàn)證。2.2.2 負(fù)責(zé)儀器、儀表、量具的校正。2.2.3 負(fù)責(zé)保證設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)。2

5、.3 質(zhì)量管理部職責(zé)2.3.1 負(fù)責(zé)驗(yàn)證取樣、樣品分析、數(shù)據(jù)處理，以及所需試劑、試液等的準(zhǔn)備。2.3.2 負(fù)責(zé)取樣檢驗(yàn)及各項(xiàng)檢查。2.4 生產(chǎn)部職責(zé)2.4.1 負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證數(shù)據(jù)、試驗(yàn)記錄，負(fù)責(zé)監(jiān)督指導(dǎo)驗(yàn)證的實(shí)施。2.4.2 負(fù)責(zé)保證按工藝規(guī)程生產(chǎn)。2.5 驗(yàn)證小組的職責(zé)2.5.1 負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案，組織驗(yàn)證實(shí)施。2.5.2 負(fù)責(zé)該項(xiàng)目驗(yàn)證工作的指導(dǎo)，協(xié)調(diào)驗(yàn)證過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題。2.5.3 負(fù)責(zé)收集該驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，撰寫(xiě)驗(yàn)證報(bào)告上報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)。2.5.4 驗(yàn)證小組成員：驗(yàn)證小組職位工作崗位姓名組長(zhǎng)組員組員3. 設(shè)計(jì)、安裝及運(yùn)行確認(rèn)3.1設(shè)計(jì)確認(rèn)根據(jù)合同確定下述主要項(xiàng)目檢杳項(xiàng)目合格標(biāo)

6、準(zhǔn)實(shí)際情況結(jié)論箱體材質(zhì)316L316L符合要求操作控制系統(tǒng)電腦控制系統(tǒng)符合要求符合要求程控系統(tǒng)集成控制符合要求符合要求空氣過(guò)濾器0.22 卩 m已就緒符合要求真空系統(tǒng)二級(jí)二級(jí)真空泵符合要求液壓系統(tǒng)工作壓力4MPa符合要求符合要求冷卻系統(tǒng)單機(jī)雙級(jí)符合要求符合要求文件名稱(chēng)凍干機(jī)驗(yàn)證報(bào)告文件編號(hào)第5頁(yè)共14頁(yè)結(jié)論：符合要求檢查人：日期:復(fù)核人：日期:3.2安裝確認(rèn)檢杳項(xiàng)目合格標(biāo)準(zhǔn)實(shí)際情況結(jié)論箱體平整度小于2mm1.7mm符合要求注射用水管路連接正常連接正常符合要求冷卻水系統(tǒng)連接正常連接正常符合要求電路系統(tǒng)總控及連接正常連接正常符合要求壓縮空氣連接正常連接正常符合要求過(guò)濾器連接正常連接正常符合要求檢查

7、人：日期：復(fù)核人：日期：結(jié)論：符合要求3.3運(yùn)行確認(rèn)3.3.1運(yùn)行前檢查注射用水、純化水、冷卻水、壓縮空氣管道處于關(guān)閉位置及用電情況檢杳項(xiàng)目實(shí)際情況結(jié)論探頭放置已就緒符合要求控制系統(tǒng)開(kāi)關(guān)復(fù)位正常符合要求壓縮空氣連接正常符合要求電源開(kāi)關(guān)無(wú)報(bào)警情況無(wú)符合要求平衡桶油位符合要求符合要求壓縮機(jī)油位符合要求符合要求結(jié)論：符合要求檢查人：日期：復(fù)核人：日期:332設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)測(cè)試運(yùn)轉(zhuǎn)測(cè)試項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果記錄測(cè)試符合要求主要工藝閥工作狀況（化霜、清洗、制冷、蒸汽 ）符合要求中隔閥泄漏檢測(cè)符合要求結(jié)論：符合要求檢查人：日期：復(fù)核人：日期：3.3.3程序控制測(cè)試3.3.3.1更換運(yùn)行狀態(tài)，打開(kāi)電源總開(kāi)關(guān)、PLCt源、開(kāi)

8、啟循環(huán)泵1，3或2，4，1分鐘后觀察壓力是否正常，打開(kāi)壓縮機(jī)1,1分鐘后打開(kāi)板冷閥1-1和1-2，打開(kāi)壓縮機(jī)2, 1分鐘后開(kāi)板冷閥2-1和2-2，對(duì)凍干箱制品進(jìn)行制冷，進(jìn)入后箱預(yù)凍，關(guān)閉所有的板冷閥，開(kāi)啟所有的冷凝器閥，當(dāng)冷凝器溫度達(dá)到-50 C后，開(kāi)啟真空泵、小蝶閥，5分鐘后 開(kāi)啟中隔閥，前箱內(nèi)真空度達(dá)到極限時(shí)，設(shè)定好加熱溫度對(duì)隔板加熱，加熱溫度取決于冷凝器的溫度和前后箱真空度，制品溫度達(dá)到0C以上時(shí)，進(jìn)行二次升溫至最咼許可溫度，保溫1-2小時(shí)，結(jié)束升華，進(jìn)行終點(diǎn)判斷?？刂瞥绦驕y(cè)試項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果手動(dòng) 程 序控制按鈕手動(dòng)動(dòng)作是否正確符合要求3冷凍干燥控制參數(shù)設(shè)定符合要求在位消毒過(guò)程控制參數(shù)設(shè)疋符

9、合要求在位清洗過(guò)程控制參數(shù)設(shè)定符合要求自動(dòng)程序冷凍干燥自動(dòng)程序組的選擇符合要求冷凍干燥自動(dòng)參數(shù)的設(shè)定符合要求冷凍干燥自動(dòng)運(yùn)行符合要求一周期在位消毒自動(dòng)參數(shù)的設(shè)疋符合要求在位消毒自動(dòng)運(yùn)行可靠性符合要求結(jié)論：符合要求哈爾濱紅豆杉生物制藥有限公司驗(yàn)證文件文件名稱(chēng)凍干機(jī)驗(yàn)證報(bào)告文件編號(hào)第7頁(yè)共14頁(yè)檢查人：日期：復(fù)核人：日期:4. 性能確認(rèn)4.1安全性能測(cè)試安全測(cè)試項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果為防止誤操作，在執(zhí)行冷凍干燥時(shí)與在位清洗、在位消毒相關(guān)的閥門(mén)是無(wú)效的，三者互鎖符合要求當(dāng)真空泵打開(kāi)的時(shí)候，前箱、后箱進(jìn)氣閥不能打開(kāi)，當(dāng)前箱進(jìn)氣閥或后箱進(jìn)氣閥打開(kāi)，真空泵不能啟動(dòng)符合要求啟動(dòng)電加熱必須先開(kāi)循環(huán)泵，否則電加熱打不開(kāi)符

10、合要求斷水保護(hù)：水壓力 v o.iMpa各報(bào)警，凡用水冷卻的設(shè)備 不能工 作符合要求斷氣保護(hù)：空氣壓力v 0.4 MPa將報(bào)警符合要求真空保護(hù)：真空度設(shè)定為 1030Pa,當(dāng)真空度超出此范 圍時(shí)將 報(bào)警符合要求超溫保護(hù)：板層加熱時(shí),冷媒溫度設(shè)定-55 C70C當(dāng)超過(guò)設(shè) 定溫度時(shí)，電加熱會(huì)自動(dòng)停止加熱。符合要求門(mén)安全系統(tǒng)：只有在門(mén)銷(xiāo)全部插入后才能進(jìn)行蒸汽消毒，箱內(nèi)壓力在常壓以上，門(mén)銷(xiāo)將不會(huì)退出。符合要求結(jié)論：符合要求檢查人：日期：復(fù)核人：日期:4.2各技術(shù)指標(biāo)測(cè)試（空載狀態(tài)下進(jìn)行、手動(dòng)操作）421熱分布均勻性4.2.1.1 驗(yàn)證目的檢查并確認(rèn)凍干機(jī)空載運(yùn)行時(shí)板層溫度分布均勻性符合設(shè)計(jì)要求。4.2

11、.1.2 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)板層各點(diǎn)之間溫差w± 1C。板層間溫差W± 1co溫度達(dá)到設(shè)定值后，恒定 20min后（達(dá)到溫度平衡時(shí)），記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)。4.2.1.3 驗(yàn)證程序?qū)囟葯z測(cè)儀測(cè)溫電阻通過(guò)驗(yàn)證接口放入干燥箱內(nèi)。在每塊板層上放置 3個(gè)測(cè)溫電阻，分別位于板層的導(dǎo)熱油進(jìn)口、導(dǎo)熱油出口、板層中間，測(cè)溫電阻要求與板層充分接觸；。啟動(dòng)凍干機(jī)器，在空載狀態(tài)下進(jìn)行溫度分布測(cè)試，溫度測(cè)試點(diǎn)分別為-30 C、0 C、 30C,記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)設(shè)定溫度-30 C時(shí)的記錄數(shù)據(jù)表板層左邊中間右邊最大最小偏差1-30 C-30 C-29 C-30 C-29 C1C2-29 C-30 C-29 C-30 C-

12、29 C1C3-30 C-30 C-29 C-30 C-29 C1C4-29 C-30 C-29 C-30 C-29 C1C5-29 C-30 C-29 C-30 C-29 C1C6-29 C-30 C-29 C-30 C-29 C1C7-29 C-30 C-29 C-30 C-29 C1C8-29 C-30 C-29 C-30 C-29 C1C9-29 C-30 C-29 C-30 C-29 C1C10-30 C-30 C-29 C-30 C-29 C1C11-29 C-30 C-29 C-30 C-29 C1C12-29 C-30 C-29 C-30 C-29 C1C設(shè)定溫度0C時(shí)的記錄數(shù)

13、據(jù)板層左邊中間右邊最大最小偏差10C-1 C0C0C-1 C1C2-C0C0C0C-1 C-1 C30C0C0C0C0C0C40C-1 C0C0C-1 C-1 C50C0C0C0C0C0C60C-1 C0C0C-1 C-1 C7-1 C0C0C0C-1 C-1 C80C-1 C0C0C-1 C-1 C90C0C0C0C0C0C10-1 C0C0C0C-1 C-1 C檢查人:日期:復(fù)核人:日期：文件編號(hào)文件名稱(chēng)凍干機(jī)驗(yàn)證報(bào)告第9頁(yè)共14頁(yè)11Or0r0r0r0r0r12Or-1 r0r0r-1 r-1 r設(shè)定溫度30C時(shí)的記錄數(shù)據(jù)板層左邊中間右邊最大最小偏差130 r30 r29 r30 r29

14、 r1r230 r30 r30 r30 r30 r0r330 r30 r30 r30 r30 r0r430 r30 r30 r30 r30 r0r530 r30 r29 r30 r29 r1r630 r30 r30 r30 r30 r0r730 r30 r30 r30 r30 r0r830 r30 r30 r30 r30 r0r930 r30 r30 r30 r30 r0r1030 r30 r30 r30 r30 r0r1130 r30 r29 r30 r29 r1r1230 r30 r29 r30 r29 r1r結(jié)論：符合要求422板層（冷媒）的降溫速率和最低溫度4.2.2.2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)422

15、.1驗(yàn)證目的檢查并確認(rèn)板層的降溫速率和最低溫度符合設(shè)計(jì)要求。板層（冷媒）從室溫（20r）降至-40 C的時(shí)間不大于60min ,最低溫度為-55 C4.2.2.3驗(yàn)證程序按照Lyo-40真空冷凍干燥機(jī)使用、清潔、維護(hù)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序ZY-SBS0P401-0操作，確定板層（冷媒）溫度為20C （左右）；開(kāi)始時(shí)記錄板層的溫度和時(shí)間，同時(shí)，設(shè)定板層（冷媒）溫度為-55 C,對(duì)板層進(jìn)行降溫。當(dāng)溫度降至-40 r時(shí)，記下時(shí)間。對(duì) 凍干機(jī)板層降溫速率進(jìn)行評(píng)價(jià)。繼續(xù)對(duì)板層降溫，當(dāng)達(dá)到最低溫度時(shí)，進(jìn)行記錄423.1驗(yàn)證目的 檢查并確認(rèn)冷凝器的降溫速率符合設(shè)計(jì)要求423.2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)從室溫（20E）降至-40 C

16、的時(shí)間不大于30min ；最低溫度為-70 C4.2.3.3 驗(yàn)證程序按照GLZY-20B真空冷凍干燥機(jī)使用、清潔、維護(hù)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序操作，確認(rèn)冷凝器的溫度在 20C左右，當(dāng)冷凝器制冷開(kāi)始時(shí)記下當(dāng)時(shí)的溫度和時(shí)間，同時(shí)，設(shè)定冷凝器溫度為-70 C,對(duì)冷凝器進(jìn)行降溫。當(dāng)溫度降至 -40 C時(shí)，記下時(shí)間。對(duì)凍干機(jī)冷凝器降溫速率進(jìn)行評(píng)價(jià)。繼續(xù)對(duì)冷凝器降溫，當(dāng)達(dá)到最低溫度時(shí)，記錄儀上記錄打印項(xiàng)目記錄點(diǎn)時(shí)間溫度冷凝器降溫速率開(kāi)始值最終值差值冷凝器最低溫度最終值結(jié)論：符合要求檢查人：日期：復(fù)核人：日期：4.2.4板層（冷媒）升溫速率和最高溫度4.2.4.1 驗(yàn)證目的檢查并確認(rèn)板層的升溫速率符合設(shè)計(jì)要求。4.

17、2.4.2 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1C /min （板層升溫速率測(cè)定范圍在 -40 C至20C之間）；最高溫度為 70C。4.2.4.3 驗(yàn)證程序按照GLZY-20B真空冷凍干燥機(jī)使用、清潔、維護(hù)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序操作，當(dāng)板 層溫度降到-40 C時(shí)，開(kāi)始記下當(dāng)時(shí)的溫度和時(shí)間，設(shè)定板層溫度為70C，對(duì)板層加熱，當(dāng)溫度升至20C時(shí)，記下時(shí)間。對(duì)凍干機(jī)板層升溫速率進(jìn)行評(píng)價(jià)。繼續(xù)對(duì)板層升溫，當(dāng)達(dá)到最高溫度時(shí)，記錄數(shù)值。項(xiàng)目記錄點(diǎn)時(shí)間溫度板層（冷媒）升溫速率開(kāi)始值最終值差值板層（冷媒）最高溫度最終值結(jié)論：符合要求文件名稱(chēng)凍干機(jī)驗(yàn)證報(bào)告文件編號(hào)第11頁(yè)共14頁(yè)檢查人：日期：復(fù)核人：日期：425抽真空速率和極限真空度425.

18、1驗(yàn)證目的通過(guò)對(duì)抽真空度速率的測(cè)定，判斷真空系統(tǒng)工作性能是否符合設(shè)計(jì)要求425.2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)凍干箱加熱至干燥狀態(tài)，冷凝器溫度小于-40 C時(shí)，真空度自一個(gè)大氣壓抽到10Pa時(shí)，所需要的時(shí)間小于30min。極限真空度為w 1Pa。4.2.5.3驗(yàn)證程序冷凝器制冷到-40 C以下；凍干箱加熱至35 C ；開(kāi)啟真空泵/真空泵組，抽管路；開(kāi)小蝶閥，抽冷凝器； 3min后開(kāi)中隔閥（蘑菇閥），抽凍干箱真空；。觀察凍干箱真空度值，記錄真空度至10Pa寸的時(shí)間；計(jì)算真空抽氣速率繼續(xù)抽真空1小時(shí)，記錄極限真空度。檢查人:日期:復(fù)核人:日期:項(xiàng)目記錄點(diǎn)時(shí)間真空度真空系統(tǒng)抽氣速率開(kāi)始值最終值差值極限真空度最終值結(jié)論：符合要求4.2.6系統(tǒng)真空泄漏率4.2.6.1驗(yàn)證目的檢查并確認(rèn)箱體的密封性符合設(shè)計(jì)要求。4.2.6.2 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 真空泄漏率為 w 0.005Pa?m/s哈爾濱紅豆杉生物制藥有限公司驗(yàn)證文件文件名稱(chēng)凍干機(jī)驗(yàn)證報(bào)告文件編號(hào)第12頁(yè)共14頁(yè)426.3驗(yàn)證程序按照GLZY-20B真空冷凍干燥機(jī)使用、清潔、維護(hù)的標(biāo)準(zhǔn)操作程序在空載狀態(tài)下運(yùn)行凍干機(jī)；冷凝器制冷到-40以下C；凍干箱加熱至35 C ；開(kāi)啟真空泵；空度到達(dá)極限真空度時(shí)，停止抽真空，關(guān)閉中隔閥（蘑菇閥）進(jìn)行保壓；當(dāng)真空度達(dá)到