固膜分離實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)

1、固-膜分離實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)指導(dǎo) 書(shū)作者:日期:固-膜分離實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)固-膜分離實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .了解膜的結(jié)構(gòu)和影響膜分離效果的因素，包括膜材質(zhì)、壓力和流量等。2 . 了解膜分離的主要工藝參數(shù)，掌握膜組件性能的表征方法。二、基本原理膜分離是以對(duì)組分具有選擇性透過(guò)功能的膜為分離介質(zhì)，通過(guò)在膜兩側(cè)施加（或存在）一種或多種推動(dòng)力，使原料中的某組分選擇性地優(yōu)先透過(guò)膜，從而達(dá)到混合物的分離，并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的提取、濃縮、純化等目的的一種新型分離過(guò)程。其推動(dòng)力可以為壓力差（也稱(chēng)跨膜壓差）、濃度差、電位差、溫度差等。膜分離過(guò)程有多種，不同的過(guò)程所采用的膜及施加的推動(dòng)力不同，通常稱(chēng)進(jìn)料液流側(cè)為膜上游、透過(guò) 液流

2、側(cè)為膜下游。微濾（MF卜超濾（UF）、納濾（NF）與反滲透（RO）都是以壓力差為推動(dòng)力的膜分離過(guò)程，當(dāng) 膜兩側(cè)施加一定的壓差時(shí)，可使一部分溶劑及小于膜孔徑的組分透過(guò)膜，而微粒、大分子、鹽等被膜截 留下來(lái)，從而達(dá)到分離的目的。四個(gè)過(guò)程的主要區(qū)別在于被分離物粒子或分子的大小和所采用膜的結(jié)構(gòu)與性能。微濾膜的孔徑范圍為0.05 1。師，所施加的壓力差為0.0150.2MP a ；超濾分離的組分是大分子或直徑不大于0.1師的微粒，其壓差范圍約為0.10 .5MPa；反滲透常被用于截留溶液中的鹽或其他小分子物質(zhì)，所施加的壓差與溶液中溶質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量及濃度有關(guān)，通常的壓差在 2MPa左右，也有高達(dá)1 0M

3、Pa的；介于反滲透與超濾之間的為納濾過(guò)程，膜的脫鹽率及操作壓力通常比反滲透低，一般用于分離溶液中相對(duì)分子 質(zhì)量為幾百至幾千的物質(zhì)。2. 1微濾與超濾微濾過(guò)程中，被膜所截留的通常是顆粒性雜質(zhì)，可將沉積在膜表明上的顆粒層視為濾餅層，則其實(shí)質(zhì)與常規(guī)過(guò)濾過(guò)程近似。本實(shí)驗(yàn)中，以含顆粒的混濁液或懸浮液，經(jīng)壓差推動(dòng)通過(guò)微濾膜組件，改變不同的料液流量，觀察透過(guò)液測(cè)清液情況。對(duì)于超濾，篩分理論被廣泛用來(lái)分析其分離機(jī)理。該理論認(rèn)為，膜表面具有無(wú)數(shù)個(gè)微孔，這些實(shí)際存在的不同孔徑的孔眼像篩子一樣，截留住分子直徑大于孔徑的溶質(zhì)和顆粒，從而達(dá)到分離的目的。應(yīng)當(dāng)指出的是，在有些情況下，孔徑大小是物料分離的決定因數(shù)；但對(duì)另一

4、些情況，膜材料表面的化學(xué)特 性卻起到了決定性的截留作用。如有些膜的孔徑既比溶劑分子大 ，又比溶質(zhì)分子大，本不應(yīng)具有截留功能，但令人意外的是，它卻仍具有明顯的分離效果。由此可見(jiàn)，膜的孔徑大小和膜表面的化學(xué)性質(zhì)將分別起著不同的截留作用。2. 2膜性能的表征一般而言，膜組件的性能可用截留率（R）、透過(guò)液通量（J）和溶質(zhì)濃縮倍數(shù)（N）來(lái)表示。r C0-Cp ©%co（1 1）式中，R截流率；Co-原料液白肉濃度,km o l/m 3；cP透過(guò)液的濃度,kmol/m3o對(duì)于不同溶質(zhì)成分，在膜的正常工作壓力和工作溫度下，截留率不盡相同，因此這也是工業(yè)上選擇膜組件的基本參數(shù)之一。VP. 2J 一

5、L.' m h S t（1 2）式中，J -透過(guò)液通量，L/（m2 h）VP-透過(guò)液的體積，L ;S 膜面積，m2；t分離時(shí)間，hoVp其中，Q ;，即透過(guò)液的體積流量，在把透過(guò)液作為產(chǎn)品側(cè)的某些膜分離過(guò)程中（如污水凈化、海水淡化等），該值用來(lái)表征膜組件的工作能力。一般膜組件出廠，均有純水通量這個(gè)參數(shù)，即用日常自來(lái)水（顯然鈣離子、鎂離子等成為溶質(zhì)成分）通過(guò)膜組件而得出的透過(guò)液通量。cRN Cp（1 3）式中，N-溶質(zhì)濃縮倍數(shù)；Cr-濃縮液的濃度，km ol/m3；cP 透過(guò)液的濃度，km o l/m3。該值比較了濃縮液和透過(guò)液的分離程度，在某些以獲取濃縮液為產(chǎn)品的膜分離過(guò)程中（如大分子

6、 提純、生物酶濃縮等），是重要的表征參數(shù)。三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程本實(shí)驗(yàn)裝置均為科研用膜，透過(guò)液通量和最大工作壓力均低于工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際使用情況，實(shí)驗(yàn)中不可將膜組件在超壓狀態(tài)下工作。主要工藝參數(shù)如表1-1膜組件膜材料膜面積/m 2最大工作壓力/Mpa微濾（M F ）聚丙稀混纖0. 50. 15超濾（U F）聚碉聚丙稀0. 10.15表1-1膜分離裝置主要工藝參數(shù)對(duì)于微濾過(guò)程，可選用1%濃度左右的碳酸鈣溶液，或100目左右的雙飛粉配成 2%左右的懸浮液，作 為實(shí)驗(yàn)采用的料液。透過(guò)液用燒杯接取，觀察它隨料液濃度或流量變化 ，透過(guò)液側(cè)清澈程度變化。本裝置中的超濾孔徑可分離分子量5萬(wàn)級(jí)別的大分子，醫(yī)藥科研上常用

7、于截留大分子蛋白質(zhì)或生物酶。作為演示實(shí)驗(yàn)，可選用分子量為 6.7萬(wàn)一6. 8萬(wàn)的牛血清白蛋白配成 0.02%的水溶液作為料液， 濃度分析采用紫外分光光度計(jì)，即分別取各樣品在紫外分光光度計(jì)下28 0 nm處吸光度值，然后比較相對(duì)數(shù)值即可（也可事先作出濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線供查值）。該物料泡沫較多，分析時(shí)取底下液體即可。圖1 -1膜分離流程示意圖1-料液灌；2磁力泵；3 一泵進(jìn)口閥；4泵回流閥；5預(yù)過(guò)濾器；6-濾前壓力表；7超濾進(jìn)口閥；8-微濾進(jìn)口閥；9超濾膜；10微濾膜；11濾后壓力表；12超濾清液出口閥；13微濾濾液出口閥；14-濃液流量計(jì)；1 5-清液流量計(jì)；1 6-清液灌；17-濃液灌；1

8、8 排水閥四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .微濾在原料液儲(chǔ)槽中加滿料液后，打開(kāi)低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥，打開(kāi)微濾料液進(jìn)口閥和微濾清液出口閥，則整個(gè)微濾單元回路已暢通。在控制柜中打開(kāi)低壓料液泵開(kāi)關(guān)，可觀察到微濾、超濾進(jìn)口壓力表顯示讀數(shù)，通過(guò)低壓料液泵回流閥 和低壓料液泵出口閥，控制料液通入流量從而保證膜組件在正常壓力下工作。改變濃液液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流 量，可觀察到清液濃度變化。2 .超濾在原料液儲(chǔ)槽中加滿料液后，打開(kāi)低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥，打開(kāi)超濾料液進(jìn)口閥、超濾清液出口閥和濃液出口閥，則整個(gè)超濾單元回路已暢通。在控制柜中打開(kāi)低壓料液泵開(kāi)關(guān)，可觀察到微濾、超濾進(jìn)口壓力表顯示讀數(shù)，通過(guò)低壓料液泵

9、 回流閥和低壓料液泵出口閥，控制料液通入流量從而保證膜組件在正常壓力下工作。通過(guò)濃液轉(zhuǎn)子流 量計(jì)，改變濃液流量，可觀察到對(duì)應(yīng)壓力表讀數(shù)改變，并在流量穩(wěn)定時(shí)取樣分析。3 .注意事項(xiàng)(1) 每個(gè)單元分離過(guò)程前，均應(yīng)用清水徹底清洗該段回路，方可進(jìn)行料液實(shí)驗(yàn)。清水清洗管路可仍舊按實(shí)驗(yàn)單元回路，對(duì)于微濾組件則可拆開(kāi)膜外殼，直接清洗濾芯，對(duì)于另一個(gè)膜組件 則不可打開(kāi)，否則膜組件和管路重新連接后可能造成漏水情況發(fā)生。(2) 整個(gè)單元操作結(jié)束后，先用清水洗完管路，之后在儲(chǔ)槽中配置0 .5-1 %濃度的甲醛溶液，經(jīng)磁力泵逐個(gè)將保護(hù)液打入各膜組件中，使膜組件浸泡在保護(hù)液中。以超濾膜加保護(hù)液為例，說(shuō)明該步操作如下：

10、打開(kāi)磁力泵出口閥和泵回流閥 ，控制保護(hù)液進(jìn)入膜組件壓力也在膜正常工作下；打開(kāi)超濾進(jìn)口閥，則超濾膜浸泡在保護(hù)液中；打開(kāi)清液回流閥、清液出口閥，并調(diào)節(jié)清液 流量計(jì)開(kāi)度，可觀察到保護(hù)液通過(guò)清液排空軟管溢流回保護(hù)液儲(chǔ)槽中；調(diào)節(jié)濃液流量 計(jì)開(kāi)度，可觀察到保護(hù)液通過(guò)濃液排空軟管溢流回保護(hù)液儲(chǔ)槽中。(3) 對(duì)于長(zhǎng)期使用的膜組件，其吸附雜質(zhì)較多，或者濃差極化明顯，則膜分離性能顯著下降。對(duì)于預(yù)過(guò)濾和彳濾組件，采取更換新內(nèi)芯的手段；對(duì)于超濾、納濾和反滲透組件，一般先采取反清洗手段，即將低濃度的料液溶液逆向進(jìn)入膜組件，同時(shí)關(guān)閉濃液出口閥，使料液反向通過(guò)膜內(nèi)芯而從物料進(jìn)口側(cè)出液，在這個(gè)過(guò)程中，料液可溶解部分溶質(zhì)而減少

11、膜的吸附。若反清洗，則表面膜組件使用壽命已到盡頭,后膜組件仍無(wú)法回復(fù)分離性能（如基本的截留率顯著下降需更換新內(nèi)芯。附:膜組件工作性能與維護(hù)要求本裝置中的所有膜組件均為科研用膜（工業(yè)上膜組件的使用壽命因分離物系不同而受影響），為使其能較長(zhǎng)時(shí)間的保持正常分離性能，請(qǐng)注意其正常工作壓力、工作溫度， 并選取合適濃度的物料，并作好 保養(yǎng)工作。（1）系統(tǒng)要求最高工作溫度：50 c正常工作溫度：5-4 5 C（2 ）膜組件性能預(yù)濾組件：濾芯材料為聚丙稀混纖，孔徑 5dm（3）維修與保養(yǎng)a.實(shí)驗(yàn)前請(qǐng)仔細(xì)閱讀“實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)”和系統(tǒng)流程，特別要注意各種膜組件的正常工作壓力與溫度。b.新裝置首次使用前，先用清水進(jìn)料10-20分鐘，洗去膜組件內(nèi)的保護(hù)劑（為一些表面活性劑或高分子物質(zhì)，對(duì)膜組件孔徑定型用）。c .實(shí)驗(yàn)原料液必須經(jīng)過(guò)5 d m微孔膜預(yù)過(guò)濾（即本實(shí)驗(yàn)裝置中的預(yù)過(guò)濾器 ，防止硬顆?；烊攵鴦?破膜組件。d .使用不同料液實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須對(duì)膜組件及相關(guān)管路