秦皮中七葉苷、七葉內(nèi)酯的提取分離和鑒別

1、-1 -秦皮中七葉苷、七葉內(nèi)酯的提取分離和鑒別秦皮為木樨科白蠟樹屬植物白蠟樹（Fraxi nus Chi nen sis Poxb）或苦櫪白蠟樹（F.rhy nchophylla Ha nee）或小葉白蠟樹（F.b un gea na DC）的樹皮，味苦，性微寒。具有清熱、燥濕、收澀作用。主治溫?zé)崃〖病⒛砍嗄[痛等癥。秦皮中含有多種香豆素類成分及皂苷、鞣質(zhì)等，其中主要有七葉苷、七葉內(nèi)酯、秦皮苷及秦皮素等。多有抗菌消炎的生理活性，七葉內(nèi)酯對細(xì)菌性痢疾、急性腸炎有較好治療效果，兼有退 熱作用，毒副作用小，幾無苦味，適于小兒服用。、實驗?zāi)康?.掌握從秦皮中提取七葉苷和七葉內(nèi)酯類成分的原理和操作;2.熟

2、悉香豆素類成分的性質(zhì)和鑒別方法。二、儀器與試藥（一）儀器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀SHB-循環(huán)水式多用真空泵分液漏斗（250mL）（二）試藥重氮化對硝基苯胺 三、秦皮中主要成分的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)表31秦皮中主要成分的物理性質(zhì)中央名稱分子式性狀熔點溶解性七葉苷Esculi nC15H16。9白色粉末狀結(jié)晶205206C易溶于熱水（1:13）,可溶于乙醇（1:24），微溶于冷水（1:610）,難溶于乙 酸乙酯，不溶于乙醚、氯仿。在稀酸中 可水解。水溶液中有監(jiān)色熒光。七葉內(nèi)酯Esculeti n黃色針狀結(jié)晶276C易溶于沸乙醇及氫氧化鈉溶液，可溶于 乙醇、乙酸乙酯，微溶于沸水，幾不溶 于乙醚、氯仿。HHS型電熱恒溫水浴鍋

3、玻璃儀器氣流烘干器圓底燒瓶（1000mLZF-2型三用紫外儀電熱恒溫干燥箱移液管（10mL 5mL）索氏提取器RE-52秦皮粗粉乙醇氯仿 乙酸乙酯無水硫酸鈉甲醇1%FeCl3溶液濃氨水 硅膠G甲酸乙酯甲苯七葉苷和七葉內(nèi)酯對照品-2 -秦皮苷Fraxi nC16H18O10205C秦皮素Fraxeti nC10H8O5227228C四、實驗原理七葉苷、七葉內(nèi)酯均能溶于沸乙醇，可用沸乙醇將二者提取出來，再利用二者在乙酸乙酯中 的溶解性不同而分離。五、實驗方法（一）提?。喝∏仄ご址?50g于索氏提取器中，加400mL乙醇回流10-12小時，得乙醇提取液，減壓回收 溶劑至浸膏狀，即得總提取物。（二）分

4、離：在上述浸膏中加40mL水加熱溶解，移于分液漏斗中，以等體積氯仿萃取二次，將氯仿萃取過 的水層蒸去殘留氯仿后加等體積乙酸乙酯萃取二次，合并乙酸乙酯液，以無水硫酸鈉脫水，減壓 回收溶劑至干，殘留物溶于溫?zé)峒状贾?，濃縮至適量，放置析晶，即有黃色針狀結(jié)晶析出，濾出 結(jié)晶。用水、甲醇、水反復(fù)重結(jié)晶，即得七葉內(nèi)酯。將乙酸乙酯萃取過的水層濃縮至適量，放置析晶，即有微黃色晶體析出，濾出結(jié)晶。以甲醇、 水反復(fù)重結(jié)晶，即得七葉苷。（三）鑒別方法：1.化學(xué)檢識：取七葉苷、七葉內(nèi)酯各少許分別置試管中，加乙醇1mL溶解。加1%FeC3溶液23滴，顯暗綠色，再滴加濃氨水3滴，加水6mL, 日光下觀察顯深紅色。2薄層鑒別：吸附劑：硅膠G樣品：七葉苷、七葉內(nèi)酯對照品及自制七葉苷、七葉內(nèi)酯的醇溶液。R=glu七葉苷R=H七葉內(nèi)酯HO1TORJ 入。R=glu秦皮苷R=H秦皮素MeO- 3 -展開劑：甲醇-甲酸乙酯-甲苯（1：4：5）顯色：（1）UV254燈下觀察，七葉苷為灰色熒光，七葉內(nèi)酯為灰褐色。（2）以重氮化對硝基苯胺噴霧顯色，七葉苷和七葉內(nèi)酯均呈瑪瑙色。結(jié)果：七葉苷Rf=0.04，七葉內(nèi)酯Rf=0.28六、實驗結(jié)果1記錄七葉苷和七葉內(nèi)酯提取分離過程。2詳細(xì)記錄定性反應(yīng)