實(shí)驗(yàn)六核磁共振法測(cè)定表面活性劑的親水親油平衡(HLB)值

1、實(shí)驗(yàn)六 核磁共振法測(cè)定表面活性劑的親水親油平衡（HLB） 值一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解核磁共振法測(cè)定表面活性劑 HLB 值的原理與方法2. 掌握由 NMR 譜的信息求算表面活性劑 HLB 值的方法3. 比較該方法測(cè)定值與其他方法測(cè)定值的差別二、基本原理核磁共振法用于表面活性劑性質(zhì)的研究應(yīng)用廣泛， 如用于表面活性劑的臨界膠束濃度（ CMC ） 1和膠束的聚集數(shù)2等測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)用于測(cè)定表面活性劑的 HLB 值3 ，為研究微多相分散制劑選擇表面活性劑奠定基礎(chǔ)。根據(jù)多元醇型非離子表面活性劑司盤（Span）型與吐溫（Tween）型的核磁共振圖譜， 各組分的親水性質(zhì)子和親油性質(zhì)子的積分曲線高度具有一定的加和性

2、，質(zhì)子數(shù)不同高度不同，并由于質(zhì)子所處基團(tuán)不同，其化學(xué)位移不同，經(jīng)對(duì)NMR圖譜分析得出：以化學(xué)位移6 =2.5為中線，小于2.5區(qū)域?yàn)橛H油基，大于2.5區(qū)域?yàn)橛H水基，分別求出其親水性基團(tuán)中親水質(zhì)子的積分曲線高度（匯H（w）和親油基團(tuán)中親油質(zhì)子的積分曲線高度（匯H（o）,再求出親水性質(zhì)子積分曲線高度的相對(duì)比值（ R）(61)H (w)Ir -'、H(w)、 H(o)根據(jù)其他方法測(cè)得Span類，Tween類表面活性劑的HLB值與NMR法測(cè) 得的R值進(jìn)行線性回歸，可得如下經(jīng)驗(yàn)方程：HLB=18.24R+1.80(62)將NMR法與質(zhì)量分?jǐn)?shù)加和法計(jì)算 HLB值進(jìn)行比較(HLB)aWa (HLB)

3、bWbWa+Wb(6-3)式中Wa,Wb分別代表A、B兩種表面活性劑的質(zhì)量；HLBa、HLBb分別代表A、B兩種表面活性劑的HLB值。三、儀器與藥品核磁共振儀(BRUKER ARX-300 )Tween80 Span80 CCl4 四甲基硅烷(TMS)四、操作步驟將樣品干燥，按下表配制混合表面活性劑。稱 3040mg樣品溶于0.5ml含有1.0%TMS (四甲基硅烷；內(nèi)標(biāo)物)的四氯化碳中，測(cè)定其 NMR圖譜， 以6=2.5為中線，求出兩側(cè)的質(zhì)子的積分曲線高度三H(w)與三H(o),由(61) 式求出相對(duì)比值Ro五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理不同組成的Span80與Tween80的NMR圖譜見(jiàn)附圖。1

4、.根據(jù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)加和法計(jì)算混合表面活性劑的HLB值。已知：Span80的HLB為 4.3, Tween80 的 HLB 為 15.0。表6-1質(zhì)量分?jǐn)?shù)加和法計(jì)算混合表面活性劑的HLB值編號(hào)Span 80 (g)Tween 80 (g)HLB值1104.3215531010451550115.0U| _4.3 Ws 15.0 WtHLB 二 Ws Wt2 .根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)得NMR圖譜，求出表面活性劑的親水親油基團(tuán)質(zhì)子的積分曲線高度值，由(6 2)式求得HLB值。3 .計(jì)算值與NMR法測(cè)得值進(jìn)行比較。參考文獻(xiàn)1趙敏杰.沈陽(yáng)藥學(xué)院學(xué)報(bào)，1985, 2(3):1942蘇德森.沈陽(yáng)藥學(xué)院學(xué)報(bào)，1986, 3(

5、3):1893 Tatarsky D. J Am Oil Chem Soc, 1972, 49(8):449附圖：不同組成的Span 80與Tween 80的NMR圖譜r之至srs感T 呂? w尾 08fi- » SFr 主E屬L s cs 08. 7 dm 生品二泉 TU. ea 08-0- %:! s君都 若lEaraHh s*£向I中3£圖皋攝苣制£33:30?甯口 GE/BaM氐E手國(guó)片YOB s粘 uasnbnIdM m *售 8-« Ed s 888s5 X 號(hào)得lljl ua£片面二 昌 MH L s s 是 OS s

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8、8 HzFIORES3R1142 HZAQ2.26,0421 seeAG715ON138.00C useeDE197 14 u$ecIE300.0 K014.00000000 seePl8.00 usee0E197.H useeSF01X0.1312000 訓(xùn)，NUCLEUS1HF2 - Processing parametersSJ3276aSF300 1300037MCNENSSB0LB0.30 Hi680PC4.0010 Ng plot peraneters CX20 .OCcaF1P8.000ppiFl2401 04 M2F2P-1.000ppiF2-300.13HzPPM：W0.45

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