甘油含量的測定

1、實驗七高碘酸氧化法測定丙三醇含量、實驗?zāi)康?. 掌握高碘酸氧化法(碘量法)的基本原理2. 高碘酸氧化碘量法測定丙三醇含量、實驗原理在弱酸性介質(zhì)中，高碘酸能定量地氧化位于相鄰碳原子上的羥基。氧化結(jié)果， 碳鏈斷裂，生成相應(yīng)的羰基化合物和羧酸。一元醇或羥基不在相鄰碳原子上的多 羥醇等均不被氧化。這就是高碘酸氧化法測定多羥醇含量的基本依據(jù)。其反應(yīng)可 用下列通式表示。CH2OH(CHOH)nCH2OH+(n+1)HI04=2HCHO+nHCOOH+(n+1)HI0 3+H2O試樣中加入一定量且過量的高碘酸， 氧化反應(yīng)完全后，加入碘化鉀溶液，剩余的 高碘酸和反應(yīng)生成的碘酸被還原析出碘，用硫代硫酸鈉標準溶液

2、滴定，同時做空 白試驗，由空白滴定與試樣滴定之差值即可算出試樣中a -多羥醇含量。H2C OHHC OH + 2HIO4A 2HCHO + HCOOH + 2HIO3+ 出。氧化H2C0H還原HIO4+7KI+7H + = 4l2+7K+4H2OHIO3+5KI+5H + = 3l2+5K+3H2O滴定b+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6丙三醇一2HIO42I2 4Na2S2O3丙三醇的物質(zhì)的量n丙三醇為1n丙三醇二 n Na2S2O34a -多羥醇的物質(zhì)的量n用下面的通式表示為n多羥醇2En Na2SzO3三、儀器及試劑容量瓶250mL碘量瓶（或錐形瓶+膠塞）250mL移液管2

3、5mL滴定管 50mL碘化鉀20%淀粉指示劑0.5%硫代硫酸鈉標準液 0.1 mol L-1。高碘酸溶液：取5.5g高碘酸（HIO4 2H2O）溶于200mL水中，用冰乙酸稀釋至1000mL,儲于棕色瓶中備用。（三）測定步驟1. 精確稱取0.150.20g （約34滴）丙三醇于250mL容量瓶中，用水溶解 并稀釋至刻度。2. 測定吸取25.00mL試樣溶液，于250mL碘量瓶中，準確加入25.00mL高碘酸鉀 溶液，10ml H2SO4溶液，蓋好瓶塞，搖勻，于室溫放置30min，然后加入10mL20% 碘化鉀溶液，析出的碘用0.1mol X1硫酸鈉標準溶液滴定，當(dāng)溶液呈淡黃色時， 加2mL0.5%的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失即為終點。3. 同樣條件下進行空白試驗根據(jù)實驗結(jié)果計算試樣中丙三醇含量（四）數(shù)據(jù)處理丙三醇含量V。 V CggM丙三醇100%m 4 1000 互250式中：V0空白消耗Na2S2O3標液體積，ml ；V試樣消耗Na2S2O3標液體積，ml ；C Na2S2O3標液濃度，mol/L ；M 甘油的摩爾質(zhì)量，g/mol;m 甘油的質(zhì)量，go試驗次數(shù)123空白Na2S2O3)/ml始讀數(shù)終讀數(shù)V轉(zhuǎn)化率蛤平