余氯殘留量測定試驗(yàn)

1、主要試劑鄰聯(lián)甲苯胺有強(qiáng)致癌作用,易對環(huán)境造成污染,其生產(chǎn)和應(yīng)用在國外已受限制.別名：3,3'-二甲聯(lián)苯胺分子式：NH2(CH3)C6H3C6H3(CH3)NH21檢測方法&1.1 標(biāo)準(zhǔn)比色法H(1.1.1 試劑：鄰聯(lián)甲苯胺溶液、余氯標(biāo)準(zhǔn)比色溶液(由品控部配制) i1.1.2 儀器：吸管、50ml比色管P>_1.1.3 操作方法EUb1.1.3.1 取與氯標(biāo)準(zhǔn)比色管同型的50ml比色管,先放入2.5ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液,參加待測水樣至刻度,混勻.與標(biāo)準(zhǔn)余氯比色管比照測定樣品余氯含量.：35N1.1.3.2 假設(shè)水樣氯含量大于15Ppm(超過標(biāo)準(zhǔn)余氯比色管范圍),那么將樣品用無

2、余氯水適當(dāng)稀釋后按上述 操作._iJy1.1.3.3 假設(shè)水樣堿度過高,余氯濃度較低時,將產(chǎn)生淡綠色或淡藍(lán)色,此時,可多加1ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液,即產(chǎn)生正常淡黃色.c/"Rl 1.2袖珍式比色器檢測法 8zoob1.2.1 試劑：鄰聯(lián)甲苯胺溶液 LswS1.2.2 水樣：在比色槽中參加 0.5ml配制好的鄰聯(lián)甲苯胺溶液,注入水樣至刻度.Ce1.2.3 空白水樣：取水樣不加試劑直接注入比色槽至刻度.C,A?1.2.4 檢測方法L>Z%H1.2.4.1 根據(jù)檢測工程選用相應(yīng)的比色盤放入盤匣內(nèi),將盛裝已反響顯色的比色槽及盛裝空白水樣的比 色槽分別插入比色器內(nèi).轉(zhuǎn)動比色盤同時通過接目鏡觀

3、察鏡內(nèi)顏色的變化,直至鏡內(nèi)二種顏色相似為止,此時比色器左上角圓孔內(nèi)所示數(shù)值即為被測水樣的測定值.如果比色盤的色片與顯色水樣之顏色不能求得完全一致時,可根據(jù)上下二檔的數(shù)值作出估計(jì)值.晚間檢測時,必須采用日光燈為光源.bAU1.2.4.2 假設(shè)水樣氯含量大于2.5ppm(超過比色盤數(shù)值范圍),那么將樣品用無余氯水適當(dāng)稀釋后按上述操作. b根據(jù)現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)1,生活飲用水中余氯含量的測定,采用鄰聯(lián)甲苯胺比色法.其中顯色劑二鹽酸鄰聯(lián)甲苯胺(C6H3CH3NH2)2 , 2HC1很難買到,常用的是其代用品(C6H3CH3NH2)2,2.然而鄰聯(lián)甲苯胺難溶于 水,其配制有一定困難.文獻(xiàn)3通過用濃鹽酸研磨鄰聯(lián)

4、甲苯胺,可將其溶于水,但是濃鹽酸氣味大,操作不便.因此,鄰聯(lián)甲苯胺 的溶解問題,需要進(jìn)一步探討.本文總結(jié)了作者探索的兩種快速溶解鄰聯(lián)甲苯胺的方法.采用這兩種方法,均可使鄰聯(lián)甲米胺溶解完全.1研磨法配制500mL3+7鹽酸.稱取鄰聯(lián)甲苯胺 lg置于研缽中,參加 3+7鹽酸35mL,研磨使之呈糊狀.用 3十 7鹽酸將糊狀物轉(zhuǎn)移至1000mL燒杯中,并將剩余3+7鹽酸全部傾入燒杯中,攪拌后迅速溶解.最后在不 斷攪拌下參加500mL純水,混合均勻,置于棕色瓶中,室溫保存,備用.此法研府過程中,不涉及濃鹽酸, 因而改善了操作條件.2加熱法稱取鄰聯(lián)甲苯胺1g置于1000mL燒杯久參加預(yù)先配好的 3+7鹽酸

5、500mL,在電爐上邊攪拌, 邊加熱,直至 近沸.此時,絕大局部溶質(zhì)已溶解,再參加 500mL純水,繼續(xù)攪拌加熱近沸,即迅速溶解完全.冷卻后, 置于棕色瓶中,室混保存,備用.此法的依據(jù)是加熱對鄰聯(lián)甲苯胺無影響2.此法的特點(diǎn)是簡便,快速,也不涉第二篇 鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法測定余氯8主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原水、冷卻水中游離性余氯、總余氯、化合性余氯的測定方 法. 本標(biāo)準(zhǔn)適用于原水、冷卻水中游離性余氯、總余氯、化合性氯分析、測定范圍 為 0.101.00mg/L.9引用標(biāo)準(zhǔn)GB 6903鍋爐用水和冷卻水分析方法通那么10方法提要水樣中余氯與鄰聯(lián)甲苯胺作用,生成黃色或桔黃色的二鹽酸醍式鄰聯(lián)甲苯

6、胺.根據(jù)顏色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)色階比擬,測出水樣中余氯含量.用亞神酸鈉溶液處理,可區(qū)別開總余氯、游離性與結(jié)合性余氯.EDTMP在10mg/L以下不影響測定.水中的Fe3+少于0.3mg/L , NO-2少于0.3mg/L不影響測定.11試劑11.1 磷酸鹽緩沖液11.1.1 磷酸鹽緩沖液儲藏液配制： 將無水磷酸氫二鈉放在105110c烘箱內(nèi).2h 后取出置于枯燥器內(nèi)冷至室溫, 稱取22.86g,另將磷酸二氫鉀放在105110c烘 箱內(nèi)同樣處理,并稱取 46.14g,將上述二試劑共同溶于IV級試劑水中,稀釋至1L.11.1.2磷酸鹽緩沖工作液配制 pH6.5:將上述磷酸鹽儲藏液200mL加IV級試劑水

7、 稀釋至1 L.11.2 重銘酸鉀-銘酸鉀溶液：將4.65克銘酸鉀和1.55克重銘酸鉀溶于磷酸鹽緩沖工 作液中pH6.5,移到1L容量瓶里,加磷酸鹽緩沖工作液稀釋到刻度.11.3 鄰聯(lián)甲苯胺：將0.14g鄰聯(lián)甲苯胺二酸鹽3, 3-二氯酸二甲基聯(lián)苯胺溶于50 mL IV級試劑水中,邊攪拌邊加到50mL鹽酸3+7中.裝入褐色瓶中保存.時間超 過6個月就不能用.11.4 亞神酸鈉溶液：將0.5g亞神酸鈉溶于水中,稀釋成 100 mL.12儀器具塞比色管一套：100 mL.13分析步驟13.1 余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制.按表4所示的比例分別準(zhǔn)確取重銘酸鉀-銘酸鉀溶液以及磷酸鹽緩沖工作液于100 mL具塞比

8、色管中,混勻.表4用鄰聯(lián)甲苯胺法的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液表#庠部聯(lián)甲茉麓法的宗或標(biāo)看北免海fl. 10ft 304 fta 5G0, 70(k 80(UMl.or>重拾裂惻-特酸網(wǎng)野蹄ITtoto民QQ.O1(X0畸睡也談=工作病S1L陽力9&+D91.0g樂9區(qū)口9b 09th 0注金福不*出色履保存存暗處,當(dāng)產(chǎn)中M淀時就不能:使用注：余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液保存在暗處,當(dāng)產(chǎn)生沉淀時就不能使用.13.2 測定13.2.1 取三只100 mL比色管,在第一只比色管中準(zhǔn)確參加 5 mL鄰聯(lián)甲苯胺溶液, 并加適當(dāng)量的試樣1)(含1mg以下余氯)VmL,再用IV級試劑水稀釋至刻度,迅速 混合,在暗處放置

9、5min ,與余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比擬,記下結(jié)果 a.注：1)試樣為堿性時,力口鹽酸(1+1),用pH計(jì)把pH調(diào)到約7.另外顯色時溶 液 的pH常在1.3以下.13.2.2 在第二只比色管中準(zhǔn)確參加 5mL鄰聯(lián)甲苯胺溶液,并參加與 13.2.1的操作 相同量的試樣,迅速密閉混合,在5s內(nèi)加1mL亞神酸鈉溶液混合,再用IV級試 劑 水稀至刻度,混合.與余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液比擬,記錄結(jié)果bo13.2.3 吸取1mL亞神酸鈉溶液于第 3支比色管中,加與13.2.1的操作同樣量的試 樣混合,然后再參加 5mL鄰聯(lián)甲苯胺溶液,用IV級試劑水稀釋至刻度,混合.在5s內(nèi)與余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液比擬,記錄結(jié)果c1.繼續(xù)在暗處

10、放5 min后,與余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液比擬,記錄結(jié)果C2 .注：當(dāng)不進(jìn)行空白試驗(yàn)時,假設(shè)鐵含量在0.3mg/L以上NO-2>0.3mg/L,鎰含量在0.01 mg/L以上干擾測定.每100mL試樣加3mL(1%)1 , 2-環(huán)已烷二胺四乙酸溶液 可消除鐵及鎰干擾.使用市場上銷售的余氯測定器時,要事先和余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比擬,確認(rèn)無誤后再用.14分析結(jié)果的表述總余氯(mg / L) = (a c2)1000V游離性余氯(mg/L)=(b c1)1000化合性余氯(mg / L)=總余氯-游離性余氯式中a總余氯與干擾物質(zhì)混合5min后產(chǎn)生的顏色所對應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度(mg/L);b游離性余氯與

11、干擾物質(zhì)混合5s后產(chǎn)生的顏色所對應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度(mg/L);c1 干擾物質(zhì)混合5s后產(chǎn)生的假色所對應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度(mg/L);c2 干擾物質(zhì)混合5min后產(chǎn)生的假色所對應(yīng)的余氯標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度(mg/L)；V試樣的體積(mL).15標(biāo)準(zhǔn)偏差表5余氯測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差mg/L表3余盆測定的標(biāo)準(zhǔn)偏建nie/L臺 值私港息大17dXl1X011產(chǎn)品名稱：鄰聯(lián)甲苯胺包裝：25kg/ 袋純度：97%結(jié)構(gòu)式CAS :626-13-1分子式：C14H16N2分子量：212.29熔點(diǎn)：125-131 中文名稱：3,3'-二甲基聯(lián)苯胺鄰聯(lián)甲苯胺托力丁倍司聯(lián)鄰甲苯胺3,3'-二甲基-4,

12、4'-二氨基聯(lián)苯 鄰二氨基二甲基聯(lián)苯英文名稱：3,3'-Dimethylbenzidineo-Tolidine3,3'-dimethyl-benzidin2-tolidin2-tolidin (german)2-tolidina2-tolidina (italian)2-tolidine產(chǎn)品質(zhì)量外觀： 灰白色粉末含量：>70%純度：>97%包裝： 25kg編織袋泄漏應(yīng)急處理隔離泄漏污染區(qū),限制出入.切斷火源.建議應(yīng)急處理人員戴自吸過濾式防塵 口罩,穿防毒服.不要直接接觸泄漏物.小量泄漏：用潔凈的鏟子收集于枯燥、 潔凈、有蓋的容器中.大量泄漏：收集回收或運(yùn)至廢

13、物處理場所處置.防護(hù)舉措呼吸系統(tǒng)防護(hù)：空氣中粉塵濃度較高時,佩帶自吸過濾式防塵口罩.緊急事態(tài) 搶救或撤離時建議佩戴自給式呼吸器.眼睛防護(hù)：戴化學(xué)平安防護(hù)眼鏡.身體護(hù)服：穿防一道的滲透服.手防護(hù)：戴橡膠手套.其它：工作現(xiàn)場禁止吸煙、進(jìn)食和飲水.及時換洗工作服.工作前后不飲酒, 用溫水洗澡.實(shí)行就業(yè)前和定期的體檢.余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定時間后,余留在水中的氯.余氯有三種形式：1 .總余氯：包括游離性余氯和化合性余氯.2 .游離性余氯：包括 HOCl及OCl-等.3 .化合性余氯：包括 NH2C1、NHC12、NC13及其它氯胺類化合物.余氯的作用是保證持續(xù)殺菌,也可預(yù)防水受到再污染.但如果

14、余氯量超標(biāo),可能會加重水中酚和其它有機(jī)物產(chǎn)生的味和臭,還有可能生成氯仿等有"三致"作用的有機(jī)氯代物.測定水中余氯含量和存在狀態(tài),對做好飲水消毒工作和保證水衛(wèi)生學(xué)平安極為重要.余氯的測定方法很多.本公司目前采用下述三種測定法：一、便攜式 DPD 余氯測定儀(Pocket Colorimeter Ch1orine,Hach Company )1,應(yīng)用范圍.本法適用于分別測定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯.,水樣有色或渾濁,可作空白調(diào)零以抵消其影響.,本法最高檢測濃度為 4.5mg/1有效氯.4 .原理水樣中不含碘化物離子時,游離性有效氯立即與 DP

15、D試劑反響產(chǎn)生紅色,參加碘離子那么起催化作用,使化 合氯也與試劑反響顯色.分別測定其吸光度,得游離氯和總氯,總氯減去游離氯得化合氯.5 .干擾影響,水中存在大于250mg/1堿度或150mg/1酸度,如CaCO3等將抑制所有顏色開展或顏色將立即褪色.用1N的H2SO4或1N的NaOH中和這種樣液到 pH6-7.,一氯胺將逐漸造成游離氯讀數(shù)增加.在一分鐘內(nèi)讀數(shù),每 3.0mg/1 一氯胺將使游離氯讀數(shù)增加0.1mg/1.,溟、碘、臭氧和鎰、銘的氧化物會增加游離氯的讀數(shù).,為了減小Mn4+和Cr6+的影響,如上述調(diào)節(jié) pH值到6-7.取25m1水樣,加3滴30g/1KI溶液,混合等待一分鐘.加3滴

16、5g/1Na2AsO3混合(另據(jù)?水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法 第15版?可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亞碎酸鈉,每100ml水樣加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺.如果銘存在,在兩種分析中會與DPD發(fā)生反響,讀數(shù).再從最初分析得到的氯的讀數(shù)減去這個讀數(shù).二、鄰聯(lián)甲苯胺比色法OT法1 .應(yīng)用范圍（1） .本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯.本法最低檢測濃度為 0.01mg/l余氯.2 .原理在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反響,生成黃色的釀式化合物,用目視法進(jìn)行比色定量,還可用重銘酸鉀-銘酸鉀溶液配制的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色.3 .干擾影響水中含有懸浮性物質(zhì)

17、干擾時測定,可用離心法去除.其它干擾物質(zhì)的最高允許含量如下：高鐵,0.2mg/l;四價鎰,0.01mg/l;亞硝酸鹽,0.2mg/l.三、在線式電化學(xué)分析余氯儀1870E Residual Analyzer,The Capital Controls Group .1 .應(yīng)用范圍本法適用于測定生活飲用水、廢水、冷卻水和其它水的總余氯、游離氯、氯化溟、溟和碘.2 .原電池原理在原電池中,通過測試其中的電流能檢測出離子濃度的變化.瓶中的電流與氯離子濃度的變化成一定比例.原電池中的陰極為金屬金.當(dāng)溶液中存在次氯酸或次氯酸離子時,陰電極發(fā)生化學(xué)反響,產(chǎn)生氯離子.HOCl + 2e- < > Cl- +OH-陽極