大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實驗---無機化學(xué)實驗

1、大大 學(xué)學(xué) 基基 礎(chǔ)礎(chǔ) 化化 學(xué)學(xué) 實實 驗驗 （非化學(xué)專業(yè)無機化學(xué)部分）（非化學(xué)專業(yè)無機化學(xué)部分）廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院無機化學(xué)實驗室廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院無機化學(xué)實驗室實驗教材實驗教材.大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實驗叢書無機化學(xué)實驗，袁天佑、吳文偉、王清等，華東理工大學(xué)出版社，2005 實驗課學(xué)習(xí)方法實驗課學(xué)習(xí)方法 1認真預(yù)習(xí)認真預(yù)習(xí) 2做好實驗做好實驗 3寫好實驗報告寫好實驗報告實驗報告的格式 測定實驗 元素及化合物性質(zhì)的實驗 制備實驗 綜合、設(shè)計性實驗 測定實驗一、實驗?zāi)康亩?、?shù)據(jù)記錄： 按照實驗教材的記錄內(nèi)容和格式記錄有關(guān)實驗數(shù)據(jù)，注意準(zhǔn)確保留有效數(shù)字。三、數(shù)據(jù)處理： 計算過程及使用的計算公式。四、誤

2、差計算與討論： 計算出相對誤差值，討論造成誤差的原因及實驗中存在的問題。一、 實驗?zāi)康亩?、實驗?nèi)容 實 驗 內(nèi) 容現(xiàn) 象解釋及方程式 三、問題與討論 實驗中一些尚未很好解決的問題及與本次實驗有關(guān)的理論知識探討制備實驗一、實驗?zāi)康模憾?、實驗步驟： 用方框和箭頭表示制備各步驟所加試劑濃度、量，控制的條件和出現(xiàn)的現(xiàn)象。把整個制備過程表示在一張方框圖中。 例如：試劑氯化鈉的制備實驗 三、實驗結(jié)果：產(chǎn)品質(zhì)量、產(chǎn)率（）、外觀、純度等。 四、討論 1、熟悉無機實驗室規(guī)劃和安全守則。、熟悉無機實驗室規(guī)劃和安全守則。2、清點儀器，熟悉儀器的名稱、規(guī)格、用途和注意、清點儀器，熟悉儀器的名稱、規(guī)格、用途和注意事項。

3、事項。3、練習(xí)玻璃儀器和瓷質(zhì)儀器的洗滌與干燥方法。、練習(xí)玻璃儀器和瓷質(zhì)儀器的洗滌與干燥方法。實驗一實驗一 儀器的認領(lǐng)、洗滌和干燥儀器的認領(lǐng)、洗滌和干燥實驗室規(guī)則和安全守則實驗室規(guī)則和安全守則一、實驗室規(guī)則一、實驗室規(guī)則1、認領(lǐng)儀器：、認領(lǐng)儀器：按儀器單逐個領(lǐng)取和認識無機化學(xué)實驗中常用的儀器。按儀器單逐個領(lǐng)取和認識無機化學(xué)實驗中常用的儀器。常壓過濾基本操作：常壓過濾基本操作： 下一頁 上一頁 減壓過濾裝置圖1. 吸濾瓶， 2. 布氏漏斗， 3. 安全瓶， 4. 抽氣泵，5.自來水龍頭頭頭頭2、玻璃儀器的洗滌：、玻璃儀器的洗滌：振蕩水洗；內(nèi)壁附有不易洗掉的物質(zhì)，可用毛刷刷洗；振蕩水洗；內(nèi)壁附有不易

4、洗掉的物質(zhì)，可用毛刷刷洗；刷洗后，再用水連續(xù)振蕩數(shù)次，必要時用蒸餾水淋洗刷洗后，再用水連續(xù)振蕩數(shù)次，必要時用蒸餾水淋洗三次（洗凈后，內(nèi)壁水珠均勻分布；未洗凈時，器壁三次（洗凈后，內(nèi)壁水珠均勻分布；未洗凈時，器壁附著水珠）。附著水珠）。3、儀器的干燥：、儀器的干燥：涼干、烤干、吹干、烘干、氣流烘干、快干（有機溶劑法）涼干、烤干、吹干、烘干、氣流烘干、快干（有機溶劑法）一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 通過沉淀反應(yīng)了解提純氯化鈉的方法。通過沉淀反應(yīng)了解提純氯化鈉的方法。2. 練習(xí)臺秤、酒精燈的使用以及過濾、蒸發(fā)、練習(xí)臺秤、酒精燈的使用以及過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥等基本操作。結(jié)晶、干燥等基本操作。實驗二實

5、驗二 氯化鈉的提純氯化鈉的提純 二、實驗原理二、實驗原理 粗食鹽中含有不溶性雜質(zhì)（如泥沙等）和可溶粗食鹽中含有不溶性雜質(zhì)（如泥沙等）和可溶性雜質(zhì)（主要是性雜質(zhì)（主要是Ca2+、Mg2+、K+和和SO42-）。）。不溶性雜質(zhì)可用溶解和過濾的方法除去；不溶性雜質(zhì)可用溶解和過濾的方法除去；可溶性雜質(zhì)可用下列方法除去：可溶性雜質(zhì)可用下列方法除去： 在粗食鹽中加入稍過量的在粗食鹽中加入稍過量的BaCl2溶液時，即可溶液時，即可將將SO42-轉(zhuǎn)化為難溶的轉(zhuǎn)化為難溶的BaSO4沉淀而除去：沉淀而除去： Ba2+ + SO42- = BaSO4二、實驗原理二、實驗原理 將溶液過濾除去將溶液過濾除去BaSO4沉

6、淀，再加入沉淀，再加入NaOH和和Na2CO3溶液，由于發(fā)生下列反應(yīng)：溶液，由于發(fā)生下列反應(yīng)： Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 Ca2+ + CO32- = CaCO3 Ba2+ + CO32- = BaCO3食鹽溶液中雜質(zhì)食鹽溶液中雜質(zhì)Mg2+、Ca2+以及沉淀以及沉淀SO42-時加入的過時加入的過量量Ba2+便相應(yīng)轉(zhuǎn)化為難溶的便相應(yīng)轉(zhuǎn)化為難溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通過過濾的方法除去。沉淀而通過過濾的方法除去。過量的過量的NaOH和和Na2CO3可以用鹽酸中和除去?？梢杂名}酸中和除去。少量可溶性雜質(zhì)（如少量可溶性雜質(zhì)（如KCl）由于含量很少，在蒸發(fā)濃縮）由

7、于含量很少，在蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶過程中仍留在溶液中，不會和和結(jié)晶過程中仍留在溶液中，不會和NaCl同時結(jié)晶同時結(jié)晶出來。出來。三、儀器和藥品三、儀器和藥品儀器儀器：臺秤、抽濾裝置一套、蒸發(fā)皿、燒杯、：臺秤、抽濾裝置一套、蒸發(fā)皿、燒杯、電加熱套、真空泵電加熱套、真空泵藥品藥品： HCl(2molL-1),NaOH(2molL-1 ) BaCl2(1molL-1 ) ,Na2CO3(1molL-1）(NH4)2C2O4(0.5molL-1）,粗食鹽粗食鹽(s）,鎂試劑鎂試劑其他其他：濾紙：濾紙,pH試紙試紙四、實驗內(nèi)容四、實驗內(nèi)容 1粗食鹽的提純粗食鹽的提純(1) 在臺秤上稱取在臺秤上稱取5.0g研細

8、的粗食鹽放入小燒杯研細的粗食鹽放入小燒杯中中,加約加約20mL蒸餾水蒸餾水,用玻璃棒攪動并加熱溶解用玻璃棒攪動并加熱溶解.溶液沸騰時溶液沸騰時,攪動下逐滴加入攪動下逐滴加入1molL-1BaCl2溶溶液至沉淀完全（約液至沉淀完全（約2mL）,繼續(xù)加熱繼續(xù)加熱,使使BaSO4顆粒長大而易于沉淀和過濾。為了實驗沉淀是顆粒長大而易于沉淀和過濾。為了實驗沉淀是否完全否完全,可將燒杯從熱源上取下可將燒杯從熱源上取下,待沉淀沉降后待沉淀沉降后,在上層清液中加入在上層清液中加入12滴滴BaCl2溶液溶液,觀察澄清觀察澄清液中是否還有混濁現(xiàn)象；如果無混濁現(xiàn)象說明液中是否還有混濁現(xiàn)象；如果無混濁現(xiàn)象說明SO42

9、-已完全沉淀已完全沉淀.四、實驗內(nèi)容四、實驗內(nèi)容(續(xù)上頁續(xù)上頁) 如果仍有混濁現(xiàn)象如果仍有混濁現(xiàn)象,則需繼續(xù)滴加則需繼續(xù)滴加BaCl2,直至上層清液在加入一滴直至上層清液在加入一滴BaCl2后不再產(chǎn)生后不再產(chǎn)生混濁現(xiàn)象為止?；鞚岈F(xiàn)象為止。 沉淀完全后沉淀完全后,繼續(xù)加熱至沸繼續(xù)加熱至沸,以使沉淀顆以使沉淀顆粒長大而易于沉降。減壓抽濾粒長大而易于沉降。減壓抽濾,濾液移至一濾液移至一干凈燒杯中。干凈燒杯中。四、實驗內(nèi)容四、實驗內(nèi)容(2) 在濾液中加入在濾液中加入1mL2molL-1NaOH和和3mL1molL-1Na2CO3，加熱至沸，待沉淀沉，加熱至沸，待沉淀沉降后，在上層清液中滴加降后，在上層

10、清液中滴加1molL-1Na2CO3溶溶液至不再產(chǎn)生沉淀為止，減壓抽濾，濾液移液至不再產(chǎn)生沉淀為止，減壓抽濾，濾液移至干凈的蒸發(fā)皿中。至干凈的蒸發(fā)皿中。(3) 在濾液中逐滴加入在濾液中逐滴加入2molL-1HCl，直至溶液，直至溶液呈微酸性為止（呈微酸性為止（pH6）。）。為什么？為什么？四、實驗內(nèi)容四、實驗內(nèi)容(4) 用水浴加熱蒸發(fā)皿進行蒸發(fā)，濃縮至稀粥用水浴加熱蒸發(fā)皿進行蒸發(fā)，濃縮至稀粥狀的稠液為止，但切不可將溶液蒸發(fā)至干狀的稠液為止，但切不可將溶液蒸發(fā)至干（注意防止蒸發(fā)皿破裂）。（注意防止蒸發(fā)皿破裂）。(5) 冷卻后，將晶體減壓抽濾、吸干，將結(jié)晶冷卻后，將晶體減壓抽濾、吸干，將結(jié)晶放在蒸

11、發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用小火加熱干放在蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用小火加熱干燥。燥。(6) 稱出產(chǎn)品的質(zhì)量，并計算產(chǎn)量。稱出產(chǎn)品的質(zhì)量，并計算產(chǎn)量。四、實驗內(nèi)容四、實驗內(nèi)容2產(chǎn)品純度的檢驗產(chǎn)品純度的檢驗 取少量（約取少量（約1g）提純前后的食鹽分別）提純前后的食鹽分別用用5mL蒸餾水加熱溶解，然后各盛于三支蒸餾水加熱溶解，然后各盛于三支試管中，形成三組，對照檢驗它們的純度。試管中，形成三組，對照檢驗它們的純度。 四、實驗內(nèi)容四、實驗內(nèi)容(1) SO42-的檢驗：在第一組溶液中分別加入的檢驗：在第一組溶液中分別加入2滴滴1molL-1BaCl2溶液，比較沉淀產(chǎn)生的情溶液，比較沉淀產(chǎn)生的情況，在提純的食鹽溶

12、液中應(yīng)該無沉淀產(chǎn)生。況，在提純的食鹽溶液中應(yīng)該無沉淀產(chǎn)生。(2) Ca2+的檢驗：在第二組溶液中，各加入的檢驗：在第二組溶液中，各加入2滴滴0.5molL-1 (NH4)2C2O4溶液，在提純的食溶液，在提純的食鹽溶液中應(yīng)該無白色難溶的鹽溶液中應(yīng)該無白色難溶的CaC2O4沉淀產(chǎn)沉淀產(chǎn)生。生。四、實驗內(nèi)容四、實驗內(nèi)容(3) Mg2+的檢驗：在第三組溶液中，各加入的檢驗：在第三組溶液中，各加入23滴滴1molL-1NaOH溶液，使溶液呈堿性（用溶液，使溶液呈堿性（用pH試紙試驗），再各加入試紙試驗），再各加入23滴滴“鎂試劑鎂試劑”，在提純的食鹽中應(yīng)無天藍色沉淀產(chǎn)生。在提純的食鹽中應(yīng)無天藍色沉淀產(chǎn)

13、生。(鎂試劑是一種有機染料，它在酸性溶液中呈黃鎂試劑是一種有機染料，它在酸性溶液中呈黃色，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被色，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后則呈天藍色，因此可以沉淀吸附后則呈天藍色，因此可以用來檢驗用來檢驗Mg2+的存在。的存在。)五、實驗注意事項五、實驗注意事項1.粗食鹽要充分加熱溶解粗食鹽要充分加熱溶解2.pH值的檢驗方法值的檢驗方法 在用在用pH試紙檢驗溶液的酸堿性時，應(yīng)試紙檢驗溶液的酸堿性時，應(yīng)將小塊試紙放在干燥的清潔表面皿上，用將小塊試紙放在干燥的清潔表面皿上，用玻璃棒蘸取檢驗溶液，滴在試紙上，切不玻璃棒蘸取檢驗溶液，滴在試紙上，切不可將試紙投入

14、溶液中檢驗可將試紙投入溶液中檢驗.五、實驗注意事項五、實驗注意事項3.抽濾操作抽濾操作 a)本實驗過程中三次減壓過濾所除去和保留部分本實驗過程中三次減壓過濾所除去和保留部分必須弄清楚。第一、二次除去濾紙上的不溶性必須弄清楚。第一、二次除去濾紙上的不溶性雜質(zhì)，保留抽濾瓶中的溶液。第三次是保留濾雜質(zhì)，保留抽濾瓶中的溶液。第三次是保留濾紙上的晶體，除去抽濾中的母液。紙上的晶體，除去抽濾中的母液。b)結(jié)晶抽濾在布氏漏斗中的氯化鈉晶體，絕對結(jié)晶抽濾在布氏漏斗中的氯化鈉晶體，絕對不能用水去沖洗，以保證產(chǎn)率。不能用水去沖洗，以保證產(chǎn)率。實驗三 弱酸pK值的測定實驗?zāi)康?1了解弱酸電離常數(shù)的測定方法。 2了解

15、pH計（酸度計）的使用方法。 3學(xué)習(xí)移液管、容量瓶的使用方法，練習(xí)配制溶液。醋酸是一元弱酸，在水溶液中存在著下列電離平衡：HAc = H Ac 其電離常數(shù)表達式為：（為簡潔起見，表達式中略去c）KHAcH+Ac-/HAc 用pH計測定已知濃度的醋酸溶液的pH值，算出 H，即可求出醋酸的電離常數(shù)。如以對數(shù)表示，則lg KHAclg H+ lg Ac- lgHAc 或 pKHAc pH lgAc- +lgHAc 當(dāng)Ac- =HAc時（即配制等濃度的HAc 和 NaAc 緩沖溶液），則pKHAc pH 可見，在一定溫度下，如果測得醋酸溶液中當(dāng)Ac-=HAc 時的 pH 值，即可計算出醋酸的電離常數(shù)。

16、二、二、pHSpHS3C 3C 型數(shù)字型數(shù)字 pH pH 計的使用計的使用1前面板2顯示屏3電極梗插座4溫度補償調(diào)節(jié)旋鈕5斜率補償調(diào)節(jié)旋鈕6定位調(diào)節(jié)旋鈕7選擇旋鈕（pH 或 mv 8測量電極插座9參比電極插座10銘牌11保險絲12電源開關(guān)13電源插座 pHS3C 型數(shù)字 pH 計可用于測定水溶液的pH 值和電極電位（mv 值）。其測量范圍是：pH 值 014.00 ；mv 值 01999 mv 。其操作步驟如下： （一）開機前準(zhǔn)備 1將電極梗（14）插入電極架插座。 2將電極夾（15）夾在電極梗（14）上。 3將復(fù)合電極（16）夾在電極夾（15）上。 4拉下電極（16）前端的電極套（17）。

17、5用蒸餾水清洗電極，然后用濾紙吸干電極底部的水分。 （二）開機 1將電源線（18）插入電源插座（13）。 2按下電源開關(guān)（12），電源接通后，預(yù)熱 30 分鐘，接著進行標(biāo)定。 （三）標(biāo)定 儀器使用前，先要標(biāo)定。若儀器連續(xù)使用，則每天標(biāo)定一次。 1在測量電極插座（8）處拔下Q9 短路插頭（19）； 2在測量電極插座（8）處插上復(fù)合電極（16）； 3如不用復(fù)合電極，則在測量電極插座（8）處插上電極轉(zhuǎn)換器的插頭（20A）；將玻璃電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座（20B）處；參比電極插頭插入?yún)⒈入姌O插座（9）處； 4把選擇旋鈕（7）調(diào)到 pH 檔； 5調(diào)節(jié)溫度旋鈕（4），使旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值； 6把斜率調(diào)節(jié)

18、旋鈕（5）順時針旋到底（即調(diào)到 100 位置）； 7把清洗過并用濾紙吸干水的電極插入 pH 6.86 的緩沖溶液中； 8調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕（6），使儀器顯示的讀數(shù)與標(biāo)定用的緩沖溶液pH 值相一致； 9用蒸餾水清洗電極，再用 pH 4.00（或 pH 9.18）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)節(jié)斜率旋鈕至顯示 4.00（或 9.18），重復(fù)68 動作，直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩個調(diào)節(jié)旋鈕也能顯示正確數(shù)值為止，則儀器已完成標(biāo)定。 注意：經(jīng)標(biāo)定了的儀器定位調(diào)節(jié)旋鈕和斜率調(diào)節(jié)旋鈕不得再有變動。標(biāo)定的緩沖溶液第一次應(yīng)用 pH 6.86 的緩沖溶液，第二次應(yīng)用接近被測溶液 pH 值的緩沖溶液。如被測溶液為酸性時，應(yīng)選用 p

19、H 4.00 的緩沖溶液；如被測溶液為堿性時，應(yīng)選用 pH 9.18 的緩沖溶液。一般情況下，在 24 小時內(nèi)儀器不需要再標(biāo)定。 （四）測量 pH 值 1被測溶液與定位溶液溫度相同時，測量步驟如下： 定位調(diào)節(jié)旋鈕不變； 用蒸餾水清洗電極頭部，用濾紙吸干； 把電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀取溶液的 pH 值。 2被測溶液和定位溶液溫度不同時，測量步驟如下： 定位調(diào)節(jié)旋鈕不變； 用蒸餾水清洗電極頭部，用濾紙吸干； 用溫度計測出被測溶液的溫度值； 調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)旋鈕（4），使白線對準(zhǔn)被測溶液的溫度值； 把電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀取溶

20、液的 pH 值。 （五）測量電極電位（mv 值） 1把適當(dāng)?shù)碾x子選擇電極或金屬電極和甘汞電極夾在電極架上； 2用蒸餾水清洗電極頭部，用濾紙吸干； 3把電極轉(zhuǎn)換器的插頭（20A）插入儀器后部的測量電極插座（8）內(nèi)；把離子電極（或金屬電極）的插頭插入轉(zhuǎn)換器的插座（20B）內(nèi)； 4把甘汞電極的插頭插入儀器后部的參比電極插座（9）內(nèi)； 5把兩種電極同插入被測溶液內(nèi)，將溶液攪拌均勻后，即可在顯示屏上讀取該離子選擇電極（或金屬電極）的電極電位（mv值），還可自動顯示“A”極性。 （六）如果被測信號超出儀器的測量范圍，和測量端開路時，顯示屏?xí)l(fā)出閃光，作超載報警。 （七）測量工作結(jié)束后，將Q9 短路插頭（1

21、9）插入測量電極插座（8）內(nèi)，以防止灰塵及水氣浸入。應(yīng)及時將電極保護套套上，套內(nèi)應(yīng)放少量補充液（3 molL1 的KCl溶液）以保持電極球部的潤濕。三、實驗方法和步驟 （一）、（一）、pH 值法實驗步驟： 1 配制不同濃度的HAc 溶液 將4只潔凈干燥的小燒杯編成14號，將3只干凈的容量瓶編成13號。用4號燒杯盛已知準(zhǔn)確濃度的HAc 溶液約50 ml ，然后用吸量管從燒杯中吸取5.00 ml 、10.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)HAc 溶液分別放入1號 、2號容量瓶中 ，用移液管從燒杯中吸取25.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)HAc溶液放入3號容量瓶中 ，分別在3個容量瓶中加入蒸餾水至刻度 ，充分搖勻 ，并計算這三種H

22、Ac溶液的準(zhǔn)確濃度。 2 測定不同濃度的HAc 溶液的pH值 把以上不同濃度的HAc 溶液按由稀到濃的次序在酸度計上分別測定其pH值。 （二）、緩沖溶液pH法實驗步驟： 1 配制不同濃度的HAc 溶液 將4只潔凈干燥的小燒杯編成14號，將3只干凈的容量瓶編成13號。用4號燒杯盛已知準(zhǔn)確濃度的HAc 溶液約50 ml ，然后用吸量管從燒杯中吸取5.00 ml 、10.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)HAc 溶液分別放入1號 、2號容量瓶中 ，用移液管從燒杯中吸取25.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)HAc溶液放入3號容量瓶中 ，分別在3個容量瓶中加入蒸餾水至刻度 ，充分搖勻 ，并計算這三種HAc溶液的準(zhǔn)確濃度。 2 制備等濃度

23、的HAc 和 NaAc 混合溶液并測定其pH值 從1號容量瓶中用吸量管吸取10.00 ml 已知準(zhǔn)確濃度的HAc 溶液于1號燒杯中 ，加入1滴酚酞溶液 ，然后用滴管逐滴加入0.1 molL1 NaOH溶液（注意：一邊滴一邊攪拌），至酚酞變粉紅色且半分鐘內(nèi)不褪色為止 。再從1號容量瓶中吸取10.00 ml HAc溶液加入到1號燒杯中 ，用玻棒攪拌均勻 ，即得等濃度的HAc 和 NaAc 混合溶液 ，用pH 計測定該混合溶液的 pH 值。 3 分別用2號 、3號容量瓶中的已知準(zhǔn)確濃度的 HAc 溶液 ，重復(fù)上述操作 ，并分別測定所得混合溶液的 pH 值。npKi121nini數(shù)據(jù)的處理 通過上述實

24、驗所測得的HAc的三個 pK 值 ，由于實驗誤差可能不完全相同 ，可用下列方法處理 ，求得 pK平均和標(biāo)準(zhǔn)偏差S 。 pK平均 ： pK平均 誤差 i ： i pK平均 pK實驗 標(biāo)準(zhǔn)偏差 S ： S 實驗四：由膽礬精制五水硫酸銅實驗四：由膽礬精制五水硫酸銅【實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康摹? 1、鞏固托盤天平的使用。、鞏固托盤天平的使用。2 2、了解重結(jié)晶提純物質(zhì)的原理。練習(xí)常壓、了解重結(jié)晶提純物質(zhì)的原理。練習(xí)常壓 過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮和重結(jié)晶等過濾、減壓過濾、蒸發(fā)濃縮和重結(jié)晶等 基本操作?；静僮??！緦嶒炘怼俊緦嶒炘怼浚? 1）用過濾法出去膽礬中的不溶性雜質(zhì)。）用過濾法出去膽礬中的不溶性雜質(zhì)。（

25、2 2）用過氧化氫將溶液中的硫酸亞鐵氧化）用過氧化氫將溶液中的硫酸亞鐵氧化 為硫酸鐵，并使三價鐵在為硫酸鐵，并使三價鐵在pH4.0pH4.0時全部水解時全部水解 為為Fe(OH)3沉淀而除去。沉淀而除去。（3 3）溶液中的可溶性雜質(zhì)可根據(jù)）溶液中的可溶性雜質(zhì)可根據(jù) CuSO45H2O 的溶解度隨溫度升高而增大的性質(zhì)，用重結(jié)的溶解度隨溫度升高而增大的性質(zhì)，用重結(jié) 晶使它們留在母液中，從而得到較純的無水晶使它們留在母液中，從而得到較純的無水 硫酸銅晶體。硫酸銅晶體?！緝x器和藥品】【儀器和藥品】（1 1）儀器：托盤天平）儀器：托盤天平 pHpH試紙試紙 濾紙濾紙（2 2）藥品：工業(yè)硫酸銅）藥品：工業(yè)硫酸銅 NaOH(2mol/L)(2mol/L) H2O233(m)(m) H2SO4(2mol/L)(2mol/L) 乙醇乙醇9595(m)(m)【實驗步驟】【實驗步驟】一、初步提純一、初步提純 稱取稱取15.0g15.0g粗硫酸銅于燒杯中，加入約粗硫酸銅于燒杯中，加入約60mL60mL水，水，加熱、攪拌至完全溶解，減壓過濾以除去不溶物。加熱、攪拌至完全溶解，減壓過濾以除去不溶物。 濾液用濾液用2mol/L NaOH2mol/L NaOH調(diào)節(jié)至調(diào)節(jié)至pH4.0pH4.0，滴加入，滴加入3 3(m)H(m)H2 2O O2 2（約（約2mL2mL，若，若FeF