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1、*市疾病預(yù)防控制中心作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào):SCHY-CDC/03-55第1頁(yè)共6頁(yè)島津AA-7000操作規(guī)程第四版第0次修改頒布日期:2016年01月03日1 .目的正確使用檢測(cè)設(shè)備,維護(hù)和保持檢測(cè)設(shè)備的技術(shù)性能。2 .適用范圍適用于島津島津AA-7000的使用操作。3 .職責(zé)3.1 操作人員按照本規(guī)程使用儀器,對(duì)儀器進(jìn)行日常維護(hù),作使用記錄。3.2 保管人員負(fù)責(zé)對(duì)儀器進(jìn)行定期維護(hù)、保養(yǎng)。3.3 科室負(fù)責(zé)人監(jiān)督檢查本操作程序的執(zhí)行。4 .操作步驟:4.1 開機(jī)火焰測(cè)量4.1.1 打開乙快鋼瓶主閥(逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1-1.5周),調(diào)節(jié)旋鈕使次級(jí)壓力表指針指示為0.09MPa。4.1.2 打開空壓機(jī)電源,
2、調(diào)節(jié)輸出壓力為0.35MPa。4.1.3 打開AA-7000主機(jī)電源。石墨爐測(cè)量4.1.4 打開ASC-7000自動(dòng)進(jìn)樣器電源4.1.5 打開GFA-7000石墨爐電源4.1.6 打開氧氣鋼瓶主閥(完全旋開),調(diào)節(jié)旋鈕使次級(jí)壓力表指針指示為0.35MPa。4.1.7打開冷卻循環(huán)水電源。4.2 聯(lián)機(jī)自檢4.2.1 儀器初始化內(nèi)容通過WizAArd連接AA-7000主機(jī)進(jìn)行初始化。確認(rèn)AA-7000主機(jī)燃燒室內(nèi)不存在妨礙光路的物體。如果燃燒室中存在卡片(附件等妨礙光路的物體,初始化過程中波長(zhǎng)原點(diǎn)檢測(cè)將出現(xiàn)NG(不合格4.2.2 顯示向?qū)нx擇畫面時(shí)單擊取消。4.2.3 從WizAArd菜單中選擇儀器
3、-連接。儀器初始化即將開始。4.2.4 如果使用火焰法,則顯示火焰日常檢測(cè)畫面。如果使用石墨爐法,則顯示是否實(shí)施火焰日常檢測(cè)的畫面。U-TOOO vl. dOASCr*Sl?-7rrn vl.i'j 麗工期巧小活:GF A:GF 1-7000 V1.U29崎硝枳1勺北Q x晦吉 o序列號(hào)幅吉 o連撞 o皿年培 C低4用點(diǎn)強(qiáng)索 。卬卻算漏例.-小 0度黃朝點(diǎn)能東 。蜉年用占,操零 3 *h1臥上廠 0賄禮演怎酒。)'-2f<Z再點(diǎn).把M O表格磔招嘉恭mloooo_o 一 琪注各 遼 電陽?*口引旭F承速即由耀氣壓力強(qiáng)度總幅IN 檢寤曲W回宣依君疝加j 格小熟YEA監(jiān)持券+
4、二麗中年工,自檢過程中黃心方塊項(xiàng)目表示正在執(zhí)行檢測(cè)項(xiàng),綠色實(shí)心圓表示自檢成功項(xiàng),紅色實(shí)心菱形表示檢測(cè)失敗,白色實(shí)心圓表示未打開項(xiàng)因此,若用戶只使用火焰方式測(cè)定時(shí), ASC與GFA均可以處于斷開的狀態(tài), 允許ASC、GFA顯示白色未檢測(cè)到,其余各項(xiàng)均應(yīng)正常自檢完成。M :A*-TGJy >. u"iSJ;A5C-7?rn vl.f3PA:V1.M2 £邳如“也嚙皿序列0的面火怕抗丘制檢應(yīng)的、連會(huì) 柱鼻明年投率 E燈高%遇尸十®F用軸圖 行脾悟空也豐串二-,蕭(ItJh-Fp'i 松剜型愫¥1別聲正君<_)博;t比E假屈用笆屬耐氣壓力腎控
5、各4丘)。|把職眇宣“比向 二直"信冷Q拉例照/后力施拄梏陽亍 o通過夫數(shù) 。依曲1:越提.依據(jù)以上信息,逐條檢查相應(yīng)的項(xiàng)目,確認(rèn)后打勾。然后選擇確定。至此,自檢完成。4.3 火焰參數(shù)設(shè)置4.3.1 燈位設(shè)置選擇菜單中的儀器下燈位設(shè)置1燈位設(shè)置插座有'元素?zé)魺魳?biāo)識(shí)判斷使用使用單位31J美奎壽命時(shí)間取消1A1普通A1-1確定50000,0J邛12None打印(E)3普通確定5DD0D.0毫安*小時(shí)CuCu-14Nn普通Hh-1蠲定50000,0毫安*小時(shí)5None6None1None3None根據(jù)相應(yīng)插座上的元素?zé)?,選擇對(duì)應(yīng)的元素,設(shè)置燈的類型、標(biāo)識(shí)以及使用壽命等相關(guān)的信息。4
6、.3.2 燃燒器原點(diǎn)調(diào)整為了獲得良好的靈敏度,我們需要設(shè)置好燃燒器的原點(diǎn)位置。(1選擇一個(gè)常用火焰方式分析的元素。(2在編輯參數(shù)下的光學(xué)參數(shù)頁(yè),設(shè)置點(diǎn)燈方式為NON-BGC并點(diǎn)燈后執(zhí)行譜線搜索。(3菜單項(xiàng)中選擇儀器-維護(hù)-燃燒器原點(diǎn)位置調(diào)節(jié)。(4確認(rèn)燃燒器頭安裝到位,同時(shí)設(shè)置燃燒器的角度到00(5用一張白卡片向燈放在燃燒器頭中心上。調(diào)節(jié)燃燒頭上下使光斑高度至10mm左右,調(diào)節(jié)燃燒頭左右使光斑通過燃燒頭縫口的正上方。燈位設(shè)置插座W元素?zé)纛愋蜔魳?biāo)破判斷承_1A1普通A1-1確定50002None3Cu普通Cu-1確定50004Hn普通強(qiáng)確定50005None5None7None(6點(diǎn)擊原點(diǎn)記憶,保
7、存調(diào)整好的原點(diǎn)位置。4.3.3 石墨爐原點(diǎn)調(diào)整為了獲得良好的靈敏度、重現(xiàn)性,首先要調(diào)整好石墨爐的原點(diǎn)位置。A.選擇一個(gè)常用石墨爐方式測(cè)定的元素。并將石墨爐頭從光路上移開。B.在編輯參數(shù)下的光學(xué)參數(shù)頁(yè),設(shè)置點(diǎn)燈方式為NOG-BGC。點(diǎn)擊譜線搜索。C.等待譜線搜索正常結(jié)束后點(diǎn)擊確定。將石墨爐頭安裝好。D.菜單中選擇儀器-維護(hù)-石墨爐原點(diǎn)位置調(diào)節(jié),打開石墨爐原點(diǎn)調(diào)節(jié)的對(duì)話框度量署百粒胃2可namuyw口皿nfcnnj.*關(guān)閉(£)測(cè)亨豺府;0.0000>*7pl1、iLiBA,0Ab«0500-Q4D0-03000200OL100:nran-i.i*,fl1»
8、187;l!l!«I!fiiK4-»卜CIL.背餐數(shù)據(jù):0.0000j,ft.»高陵:0移動(dòng)速度荷摩2c*R>A.liIIIfI."電V¥中(U廣快(I)U.UJJ!(F7)下(FB)原點(diǎn)記憶件力自動(dòng)調(diào)號(hào)3)E.點(diǎn)擊控制界面的前后上下鍵,調(diào)節(jié)原子化器的位置,使測(cè)定數(shù)據(jù)的讀數(shù)最小即可。F.點(diǎn)擊原點(diǎn)記憶,保存調(diào)整好的石墨爐原點(diǎn)位置。4.3.4 石墨爐管口位置調(diào)整首先將ASC7000推至右側(cè)鎖定。A、選擇菜單下儀器下石墨爐管口位置調(diào)整,執(zhí)行石墨爐管口位置調(diào)整。B、出現(xiàn)請(qǐng)?jiān)O(shè)置石墨爐測(cè)定專用的ASC轉(zhuǎn)盤和從臂上移去樣品吸樣管口。點(diǎn)擊確定。C、自動(dòng)進(jìn)
9、樣器會(huì)自動(dòng)移動(dòng)管口到轉(zhuǎn)盤1號(hào)位置,并出現(xiàn)請(qǐng)安裝樣品吸樣管口和調(diào)節(jié)管口的垂直位置。調(diào)整吸樣管高度,保證樣品杯底部的樣品可以被吸入后,點(diǎn)擊確定。D、自動(dòng)進(jìn)樣器的擺臂將移動(dòng)到石墨爐進(jìn)樣位置的上方。出現(xiàn)ASC石墨爐管口位置調(diào)節(jié)界面。E、選擇C粗(30脈沖)并點(diǎn)擊向下移動(dòng),移動(dòng)進(jìn)樣管到石墨錐孔的上方,然后使用ASC工作臺(tái)的上的注入位置調(diào)節(jié)旋鈕,調(diào)節(jié)前后、左右位置使自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣針處于石墨錐孔的中心位置,并逐步選擇相應(yīng)的脈沖向下移動(dòng),調(diào)節(jié)至進(jìn)樣針可注入石墨管口的中心為止。使用觀察鏡,監(jiān)視進(jìn)樣針注入石墨管三分之二多的位置,并盡可能的接近石墨管的底部。保證樣品液滴可以被石墨管吸附。F、位置調(diào)整后點(diǎn)擊確定,保
10、存調(diào)整結(jié)果退出。注:每一次執(zhí)行石墨爐管口位置調(diào)整,必須保證調(diào)整到進(jìn)樣位置!4.3樣品測(cè)定4.3.1 點(diǎn)火前確認(rèn)C2H2氣已供給、空氣已供給、排風(fēng)機(jī)電源已打開。同時(shí)按住AA主機(jī)上的綠、灰按鈕,等待火焰點(diǎn)燃?;鹧纥c(diǎn)燃后,吸引純凈水,觀測(cè)火焰是否正常。吸引純凈水,火焰預(yù)熱15分鐘后開始樣品測(cè)試。4.3.2 吸引待測(cè)樣品溶液,點(diǎn)擊開始,依次測(cè)定未知樣品得到結(jié)果。測(cè)試完成后,吸引純凈水10分鐘后,選擇儀器菜單下的余氣燃燒,將管路中剩余的氣體燒盡。4.3.3關(guān)閉空壓機(jī)電源,將空壓機(jī)氣缸中的剩余氣體放空。如果在放氣過程中發(fā)現(xiàn)有水隨著氣體噴出,請(qǐng)將空壓機(jī)氣缸充滿氣后,重新放氣,并重復(fù)操作,直到將氣缸中的水排凈
11、為止。關(guān)閉排風(fēng)機(jī)電源。退出軟件、關(guān)閉PC電源。關(guān)閉AA主機(jī)電源。4.4退出4.4.1確認(rèn)WizAArd軟件所需的數(shù)據(jù)是否被保存。4.4.2退出WizAArd軟件。4.4.3退出時(shí)關(guān)閉各氣體主閥。如果使用GFA-7000也要關(guān)閉冷卻水的主閥。4.4.4退出Windows。4.4.5確認(rèn)硬盤與軟盤的訪問燈已熄滅,隨后切斷PC電源。5.注意事項(xiàng)5.1乙快純度要保證達(dá)到98%,點(diǎn)火前后數(shù)據(jù)無變化為最好。當(dāng)乙快瓶?jī)?nèi)壓力低于0.5Mp時(shí)必須更換,否則乙快鋼瓶?jī)?nèi)溶解物會(huì)溢出,進(jìn)入管道,造成儀器內(nèi)乙快氣路堵塞,不能點(diǎn)火。5.2空壓機(jī)要有除油、除水裝置,空壓機(jī)輸出要滿足24L/min以上,定期更換空壓機(jī)油,并保證每次使用后排空氣缸中的氣體。5.3氮?dú)饧兌戎恍?9%以上即可,主要是為了保護(hù)石墨管不被氧化。5.4使用N2O氣,需要用帶加溫功能的減壓閥。由于笑氣是以液態(tài)儲(chǔ)存的,使用時(shí)變?yōu)闅鈶B(tài),溫度很低,會(huì)影響霧化室
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