化學(xué)分析中檢出限、定量限、報(bào)告限及其確定方法

1、v1.0可編輯可修改1 .目的規(guī)范公司實(shí)驗(yàn)室日常工作中使用化學(xué)分析方法的進(jìn)行檢測(cè)所出具報(bào) 告書(shū)中的檢出限、定量限、報(bào)告限的定義及其確定方法。2 .范圍所有使用化學(xué)分析方法進(jìn)行檢測(cè)的相關(guān)科室。3 .內(nèi)容檢出限檢出限為某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢測(cè)出待測(cè)物質(zhì)的 最小濃度或最小量?？煞譃闇y(cè)量方法檢出限和儀器檢出限。兩種檢出限相互關(guān)聯(lián), 但不相等。3.1.1 方法檢出限方法檢出限（D. L）指在通過(guò)某一完整分析方法全部測(cè)定過(guò)程后（包括樣品預(yù)處理過(guò)程），待測(cè)物質(zhì)產(chǎn)生的信號(hào)能以 99噌信度區(qū)別于空白樣品而被測(cè)定出來(lái) 的最低濃度。方法檢出限按照以下方法確定：測(cè)定20個(gè)空白樣品，計(jì)算空白信號(hào)的標(biāo)

2、準(zhǔn)偏差SoD. L = KS "a式中：S6一空白多次測(cè)得信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差；a-方法的靈敏度（即校準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率）。取K = 3,計(jì)算檢出限D(zhuǎn). L3.1.2 儀器檢出限儀器檢出限指分析儀器能夠檢測(cè)的被分析物的最低量或最低濃度，這個(gè)濃度或量與特定的儀器能夠從背景噪音中辨別的最小響應(yīng)信號(hào)相對(duì)應(yīng)。儀器檢出限與v1.0可編輯可修改方法檢出限的區(qū)別在于儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響，一般以溶劑空白測(cè)定檢出限，因此，儀器檢出限值總是比方法檢出限低。儀器檢出限反映的是儀器本身的檢出能力。其確定方法為：采用純水，在一定時(shí)間內(nèi)測(cè)定12次以上，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的含量或濃度表示。定量限定量限是指樣

3、品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量， 其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具有一定的 準(zhǔn)確度。定量限體現(xiàn)了分析方法是否具備靈敏的定量檢測(cè)能力。 定量限的兩端稱(chēng) 為定量下限和定量上限。3.2.1 定量下限在測(cè)定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物 質(zhì)的最小濃度或量，稱(chēng)為該方法的定量下限。定量下限反映出分析方法能準(zhǔn)確地定量測(cè)定低濃度水平待測(cè)物質(zhì)的極限可 能性。在沒(méi)有（或消除）系統(tǒng)誤差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通 常以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示）。分析方法的精密度要求越高，測(cè)定下限高于檢出限越 多。一般情況下以倍方法檢出限的濃度作為定量下限濃度，具測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于或等于10%3.2.2 定量

4、上限在限定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待 測(cè)物質(zhì)的最大濃度或量，稱(chēng)為該方法的定量上限。對(duì)沒(méi)有（或消除了）系統(tǒng)誤差 的特定分析方法的精密度要求不同， 定量上限也將不同。一般情況下定量上限指 工作曲線(xiàn)在高濃度開(kāi)始彎曲時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度值，即直線(xiàn)范圍的上限值。3.2.3 最佳測(cè)定范圍（也稱(chēng)有效測(cè)定范圍）。最佳測(cè)定范圍指在限定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求的前提下，特定方法的定量下限至定v1.0可編輯可修改量上限之間的濃度范圍，在此范圍內(nèi)能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的濃度或量。報(bào)告限樣品中待測(cè)物質(zhì)被報(bào)告為絕對(duì)數(shù)值的最低值稱(chēng)為報(bào)告限。報(bào)告限可以是的定 量下限，也可以為樣品檢出限。報(bào)告限不得低于對(duì)應(yīng)的最低校準(zhǔn)水平， 即定量下 限和樣品檢出限兩者