碩士畢業(yè)論文答辯PPT

1、標題導師導師: : 姓名：姓名：2022-1-62目目 錄錄研究背景研究背景 研究目的研究目的研究內(nèi)容研究內(nèi)容 結論與展望結論與展望2022-1-63研究背景研究背景-2022-1-64研究背景研究背景-上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料VsVs傳統(tǒng)發(fā)光材料傳統(tǒng)發(fā)光材料有機熒光染料有機熒光染料量子點量子點上轉(zhuǎn)換納米顆粒上轉(zhuǎn)換納米顆粒l作為生物成像造影劑作為生物成像造影劑l寬發(fā)射譜寬發(fā)射譜l光漂白光漂白l消光系數(shù)大消光系數(shù)大l高量子產(chǎn)率高量子產(chǎn)率l窄發(fā)射帶寬窄發(fā)射帶寬l發(fā)光易調(diào)控發(fā)光易調(diào)控l高光學穩(wěn)定性高光學穩(wěn)定性 l毒性強毒性強l閃爍發(fā)光閃爍發(fā)光lNIRNIR激發(fā)得到可見光激發(fā)得到可見光l對組織損傷

2、小對組織損傷小lNIRNIR組織穿透性強組織穿透性強l降低本底輻射干擾降低本底輻射干擾l發(fā)射峰窄發(fā)射峰窄l發(fā)光易調(diào)控發(fā)光易調(diào)控l光學穩(wěn)定性好光學穩(wěn)定性好 l壽命長壽命長l毒性低毒性低l量子產(chǎn)率低量子產(chǎn)率低2022-1-65研究背景研究背景-組成及晶體結構組成及晶體結構l上轉(zhuǎn)換納米顆粒：無機基質(zhì)上轉(zhuǎn)換納米顆粒：無機基質(zhì)+ +稀土摻雜離子稀土摻雜離子l摻雜離子：發(fā)光中心摻雜離子：發(fā)光中心+ +敏化劑敏化劑l基質(zhì)：基質(zhì)：“Hold”Hold”住摻雜離子住摻雜離子 ( (鹵化物、氧化物、硫化物、硫氧化物鹵化物、氧化物、硫化物、硫氧化物) )l特定波長范圍內(nèi)有較好的透光性特定波長范圍內(nèi)有較好的透光性l發(fā)

3、光中心發(fā)光中心：ErEr3+3+，TmTm3+3+，HoHo3+3+（常用）（常用）l敏化劑敏化劑：YbYb3+3+（對激發(fā)光吸收能力較強，將能量傳給發(fā)光中心）（對激發(fā)光吸收能力較強，將能量傳給發(fā)光中心）（均勻分立的能級（均勻分立的能級+較長的亞穩(wěn)態(tài)壽命）較長的亞穩(wěn)態(tài)壽命）l較低的聲子能較低的聲子能2022-1-66研究背景研究背景-光學性質(zhì)光學性質(zhì)l光色可調(diào)：摻雜物種、摻雜比例（濃度）、摻雜位置光色可調(diào)：摻雜物種、摻雜比例（濃度）、摻雜位置 基質(zhì)類型、混色方式基質(zhì)類型、混色方式2022-1-67研究背景研究背景-制備方法制備方法方法方法共沉淀法共沉淀法水熱法水熱法溶劑熱法溶劑熱法高溫熱分解三

4、氟高溫熱分解三氟乙酸鹽乙酸鹽優(yōu)點優(yōu)點粒徑較小粒徑較小尺寸分布窄尺寸分布窄分散性較好分散性較好反應條件溫和，反應條件溫和，成本低，工藝簡成本低，工藝簡單單反應效率高反應效率高操作簡便操作簡便較為容易地控制較為容易地控制顆粒的尺寸和形顆粒的尺寸和形貌貌粒徑、形貌粒徑、形貌均一均一可控，分散可控，分散性好性好結晶程度高結晶程度高形貌規(guī)則形貌規(guī)則尺寸均一尺寸均一結晶度高結晶度高缺點缺點一般需要進行熱一般需要進行熱處理處理反應時間比較長，反應時間比較長，產(chǎn)物尺寸較大產(chǎn)物尺寸較大納 米 顆 粒 表納 米 顆 粒 表面 帶 有 有 機面 帶 有 有 機溶 劑 呈 疏 水溶 劑 呈 疏 水性 ， 反 應 產(chǎn)性

5、 ， 反 應 產(chǎn)物 不 能 直 接物 不 能 直 接分 散 在 水 相分 散 在 水 相中中反應條件非常反應條件非?？量蹋瑖栏褚罂量?，嚴格要求無水無氧無水無氧三氟醋酸毒性三氟醋酸毒性大、易燃易爆大、易燃易爆2022-1-68l水水/ /溶劑熱法制備溶劑熱法制備UCUC納米顆粒時通過配體控制晶體生納米顆粒時通過配體控制晶體生長（尺寸、形貌）長（尺寸、形貌）l改變納米顆粒的親疏水油性（主要是親油變親水）改變納米顆粒的親疏水油性（主要是親油變親水）l使表面帶有可以連接生物功能分子的官能團，如羥使表面帶有可以連接生物功能分子的官能團，如羥基、羧基基、羧基l填補表面缺陷；保護顆粒不受外界影響，提高發(fā)光

6、效率填補表面缺陷；保護顆粒不受外界影響，提高發(fā)光效率研究背景研究背景-表面改性表面改性2022-1-69配體加工配體加工表面聚合表面聚合配體吸引配體吸引雙電層聚集雙電層聚集其中，硅包覆法因方法成熟、生物相容性好、有大量可以用于其中，硅包覆法因方法成熟、生物相容性好、有大量可以用于連接生物功能分子的官能團而最常用連接生物功能分子的官能團而最常用研究背景研究背景-表面改性方法表面改性方法2022-1-610研究內(nèi)容研究內(nèi)容-提高發(fā)光性能提高發(fā)光性能引入貴金屬引入貴金屬 增大晶體粒徑增大晶體粒徑引入石墨烯引入石墨烯同質(zhì)核殼結同質(zhì)核殼結構的制備構的制備 Gd3+的摻雜的摻雜 增加摻雜增加摻雜離子總類離

7、子總類提高上轉(zhuǎn)換提高上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率的發(fā)光效率的基本途徑基本途徑如何有效上轉(zhuǎn)如何有效上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率？換發(fā)光效率？2022-1-611研究背景研究背景-半導體半導體TiO2半導體的光激發(fā)過程示意圖半導體的光激發(fā)過程示意圖小于小于380nm的光子的光子5%2022-1-612研究背景研究背景-提高提高TiO2光催化效率光催化效率2022-1-613研究背景研究背景-提高提高TiO2光催化效率光催化效率NaLuF4: Gd, Yb, TmSiO2TiO2:Mo納米復合物光催化機理圖 2022-1-614研究目的與意義：一研究目的與意義：一稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料具有獨特的發(fā)光性質(zhì)稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料具有獨特的

8、發(fā)光性質(zhì)較低的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率限制了其應用較低的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率限制了其應用研究合成納米晶和金屬銀及石墨烯復合物研究合成納米晶和金屬銀及石墨烯復合物提高上轉(zhuǎn)換納米晶發(fā)光效率提高上轉(zhuǎn)換納米晶發(fā)光效率2022-1-615研究目的與意義：二研究目的與意義：二TiO2是種有重要應用前景的半導體光催化劑是種有重要應用前景的半導體光催化劑對太陽光較低的利用率限制了其應用對太陽光較低的利用率限制了其應用研究合成納米晶和研究合成納米晶和TiO2復合物光催化劑復合物光催化劑提高提高TiO2太陽光下的光催化效率太陽光下的光催化效率2022-1-616研究內(nèi)容研究內(nèi)容第二章第二章Ag/GrapheneSiO2-NaLu

9、F4: Yb, Gd, Er上轉(zhuǎn)換納米復合物的合成及其性能研究上轉(zhuǎn)換納米復合物的合成及其性能研究 2022-1-6171 mmol Ln(CF3COO)3（Ln:54%Lu, 24%Gd，20%Yb, 2%Er ）+2mmol CF3COONa油胺油胺+加熱至加熱至115 ，強力攪拌，強力攪拌，維持維持 30 min抽真空，通抽真空，通N2，升溫至，升溫至335 ，維持維持3.5h冷卻，離心洗滌，檸檬酸冷卻，離心洗滌，檸檬酸鈉改性，得羧基改性鈉改性，得羧基改性NaLuF4:Gd/Yb/Er 改進改進Hummer法法制備制備GO，多次，多次氧化得小片氧化得小片GO+10ml水和水和20ml乙二醇

10、加熱至乙二醇加熱至100 ，攪拌，攪拌 6h，離心洗滌，離心洗滌改進改進stber法制備法制備Ag/GNSiO2APTES改性，使帶改性，使帶-NH2離心洗滌，得氨基改性離心洗滌，得氨基改性Ag/GNSiO2AgNO3溶液溶液混合加入混合加入DMAP，攪拌攪拌12h，得，得Ag/GNSiO2-NaLuF4:Gd/Yb/Er研究內(nèi)容研究內(nèi)容-實驗步驟實驗步驟2022-1-618Ag/GNSiO2-NaLuF4：Yb，Gd，Er納米復合物合成過程的圖解說明納米復合物合成過程的圖解說明 研究內(nèi)容研究內(nèi)容-實驗實驗流程圖流程圖2022-1-619樣品的投射電鏡圖：樣品的投射電鏡圖：GO-1(a), s

11、mall sized GO (b) 和和Ag/GN (e)；原子力顯微鏡圖；原子力顯微鏡圖GO-1(c) 和和 small sized GO (d)；X射線衍射圖：射線衍射圖：small sized GO和和 Ag/GN (f)以及拉曼光譜圖：以及拉曼光譜圖：small sized GO and Ag/GN (g) 研究內(nèi)容研究內(nèi)容-實驗實驗結果結果TEM圖圖2022-1-620NaLuF4:Yb,Gd,ErAgSiO2Ag/GNSiO2(c)的放大的放大TEM圖圖Ag/GNSiO2-NaLuF4: Yb, Gd, ErEDX 能譜分析能譜分析研究內(nèi)容研究內(nèi)容-實驗實驗結果結果TEM圖圖202

12、2-1-621研究內(nèi)容研究內(nèi)容-實驗實驗結果結果XRD圖圖2022-1-622研究內(nèi)容研究內(nèi)容-實驗實驗結果結果UV-Vis圖圖2022-1-623研究內(nèi)容研究內(nèi)容-實驗實驗結果結果熒光光譜圖熒光光譜圖2022-1-624研究內(nèi)容研究內(nèi)容-實驗實驗結果結果熒光壽命圖熒光壽命圖268.89s168.36s179.55s2022-1-625研究內(nèi)容研究內(nèi)容-小結小結2022-1-626研究內(nèi)容研究內(nèi)容第三章第三章 NaLuF4：Gd, Yb, TmSiO2TiO2:Mo上轉(zhuǎn)換復合光催化劑的制備及其光催化上轉(zhuǎn)換復合光催化劑的制備及其光催化性能研究性能研究 2022-1-627研究內(nèi)容研究內(nèi)容-實驗步

13、驟實驗步驟A溶液：油酸、溶液：油酸、十八烯十八烯+均加熱至均加熱至120 ，強力攪，強力攪拌，維持拌，維持 30 min冷卻，離心洗滌，得冷卻，離心洗滌，得NaLuF4:Gd/Yb/Tm 加入鉬酸銨，水熱處理制備加入鉬酸銨，水熱處理制備NaLuF4:Gd/Yb/Tm SiO2TiO2：MoHPC存在下，存在下，TBOT水解制備水解制備NaLuF4:Gd/Yb/Tm SiO2TiO2反相微乳液法制備反相微乳液法制備NaLuF4:Gd/Yb/Tm SiO2B溶液：溶液：1 mmol Ln(CF3COO)3（Ln:54%Lu, 24%Gd，20%Yb, 2%Tm ）+2mmol CF3COONa,油

14、油酸、十八烯酸、十八烯抽真空，通抽真空，通N2 ，A溶液升溶液升溫到溫到310 ，將，將B溶液注射溶液注射到到A溶液中，維持溶液中，維持1h 離心洗滌，離心洗滌，60 烘干烘干2022-1-628研究內(nèi)容研究內(nèi)容-實驗實驗結果結果XRD圖圖2022-1-629NaLuF4: Gd, Yb, TmNaLuF4: Gd, Yb, TmSiO2NaLuF4: Gd, Yb, TmSiO2TiO2水熱處理后水熱處理后NaLuF4: Gd, Yb, TmSiO2TiO2水熱處理后水熱處理后NaLuF4: Gd, Yb,TmSiO2TiO2：MoEDX圖譜圖譜研究內(nèi)容研究內(nèi)容-實驗實驗結果結果TEM圖圖2

15、022-1-630研究內(nèi)容研究內(nèi)容-實驗實驗結果結果UV-Vis圖圖2022-1-631研究內(nèi)容研究內(nèi)容-實驗實驗結果結果熒光光譜圖熒光光譜圖2022-1-632研究內(nèi)容研究內(nèi)容-光催化活性測試光催化活性測試2022-1-633研究內(nèi)容研究內(nèi)容-小結小結2022-1-634研究內(nèi)容研究內(nèi)容-結論結論成功合成了Ag/GNSiO2-NaLuF4: Yb, Gd, Er納米復合物，Ag/GNSiO2-NaLuF4: Yb, Gd, Er納米復合物相對于單獨的NaLuF4: Yb, Gd, Er上轉(zhuǎn)換納米晶，熒光強度增強了52倍。銀納米粒子和石墨烯的存在對熒光強度增強起著關鍵作用，該納米復合物以其高的生物、醫(yī)學和光學檢測靈敏度可作為一種新型的熒光探針。成功制備了NaLuF4: Gd, Y