化工流程題中的分離提純考點(diǎn)歸類(lèi)與方法突破201803

1、化工流程題中有關(guān)物質(zhì)的別離提純考查結(jié)晶、過(guò)濾問(wèn)題、蒸發(fā)結(jié)晶高中化學(xué)人教版必修1課本第一章P5-6實(shí)驗(yàn)1-1介紹粗鹽提純,最后從食 鹽水得到食鹽晶體,就是采用蒸發(fā)結(jié)晶的初中化學(xué)實(shí)驗(yàn)也講過(guò),由于 NaCl 的溶解度隨溫度變化不大,其溶解度曲線圖中幾乎是一條直線圖 1所示,所 以升高溫度時(shí),其溶解度增大幅度小,降低溫度時(shí)其溶解度減小幅度也小, 其品 體析出率太低10% ,不得已,只能通過(guò)更多的加熱耗能來(lái)蒸發(fā)溶劑,來(lái)使其 晶體從溶液中析出一一這便是我們所說(shuō)的蒸發(fā)結(jié)晶不必蒸干,蒸發(fā)到有大量晶體析出,利用余熱蒸干.一般這種考題中不常見(jiàn).【方法突破11獲得溶解度隨溫度變化不大的單一熱穩(wěn)定性好的溶質(zhì)如從 Na

2、Cl溶液中獲得NaCl操作方法：蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)至大局部晶體析出即停 止加熱.、蒸發(fā)濃縮、冷卻降溫結(jié)晶增大,溫度較高溫下情況下析出晶體少,因而只需要蒸發(fā)濃縮使其在較高溫度下到達(dá)飽和如圖1所示,是氯化鈉和硝酸鉀固體的溶解度 曲線,硝酸鉀符合大多數(shù)物質(zhì)溶解度變化的普遍規(guī) 律,隨溫度升高,溶解度顯著增大也有個(gè)別反常 的,溶解度隨溫度升高而減小的如： Ca OH 2、 Li2CO3等,也即是一條陡峭的曲線.現(xiàn)在如果只 有KNO冰溶液,如何可以得到KNO焉體？是否也 是和NaCl的處理方法相同呢？結(jié)合溶解度曲線可 知,操作方法不相同,由于其溶解度隨溫度升高而此時(shí)會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶膜,再冷卻降溫結(jié)晶就會(huì)析出大量的晶體

3、曲線越陡峭, 晶體的析出率越高,KNO3s過(guò)降溫結(jié)晶析出率高達(dá)90%Z上,而不必蒸發(fā)結(jié)晶那樣會(huì)加熱時(shí)間更久,浪費(fèi)更多燃料和時(shí)間.這種考查方式比擬常見(jiàn).【拓展變式】假設(shè)KNO3a體含少量雜質(zhì)NaCl,如何提純?【思路點(diǎn)撥】像這樣為了進(jìn)一步得到純度更高的某種晶體,我們還要再分別 進(jìn)行屢次結(jié)晶操作,稱(chēng)為重結(jié)晶再結(jié)晶o其應(yīng)用廣泛,適合別離兩者或多 者溶解度隨溫度影響變化不同的物質(zhì)的別離如有機(jī)物中的苯甲酸的重結(jié)晶, 2022年廣東高考33題考過(guò)等.故此時(shí)就是重結(jié)晶,具體操作為：將所得 KNO3 產(chǎn)品溶于適量水,蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,過(guò)濾得濾渣.【方法突破2】獲得溶解度隨溫度變化大的或易被氧化或易分解或含結(jié)

4、晶水的溶質(zhì)如：KNO3 FeSO4 7H2O NH4Cl CuSO4 5H2O 莫爾鹽【NH42Fe SO4 2 - 6H2O等晶體的獲得一一操作方法：蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)至溶液表面出現(xiàn)結(jié)晶膜即停止加熱、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾假設(shè)是混合液那么還需洗滌、干【例1】硫酸亞錫SnSQ是一種重要的硫酸鹽,廣泛應(yīng)用于鍍錫工業(yè).某研究小組設(shè) 計(jì)SnSQ制備路線如下：鹽酸 鐳粉硅酸旃氣曲破酸T ,_b ft _, _ T HW1作SnSQ.晶體查閱資料：I .酸性條件下,錫在水溶液中有 S,+、Sn4+ffi種主要存在形式,Sn2+易被氧化H. SnC2易水解生成堿式氯化亞錫.請(qǐng)答復(fù)以下問(wèn)題:操作I是.【思路點(diǎn)撥】大多數(shù)物

5、質(zhì)溶解度隨溫度升高而顯著增大,所以題干未給出溶 解度曲線或溶解度數(shù)據(jù)的情況下,要獲得晶體那么直接采用上面歸納的方法突破 2 的操作答復(fù)即可.【答案】蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、枯燥.【誤區(qū)警示】過(guò)濾有多種,如低溫過(guò)濾、熱過(guò)濾、減壓過(guò)濾抽濾一一能加 快過(guò)濾速度等,請(qǐng)注意區(qū)分；過(guò)濾得到的晶體不一定是難溶物,只是在特定溫 度下該物質(zhì)到達(dá)過(guò)飽和即可析出該晶體；過(guò)濾之后是需要獲得濾液還是需要獲得 濾渣晶體,請(qǐng)結(jié)合題意具體問(wèn)題具體分析,不能形成思維定勢(shì).【例2】硫酸鋅的溶解度與溫度之間的關(guān)系如下表:溫度/ C020406080100溶解度/g41.854.170.474.867.260.5從硫酸鋅溶液

6、中獲得硫酸鋅晶體的實(shí)驗(yàn)操作為 、過(guò) 濾、枯燥.【思路點(diǎn)撥】注意觀察溶解的的數(shù)據(jù),不能籠統(tǒng)的答復(fù)蒸發(fā)濃縮,應(yīng)該特定 的溫度下恒溫蒸發(fā)由于60c其溶解度最大,再降溫結(jié)晶,晶體析出率最大.【答案】60c條件下蒸發(fā)濃縮、冷卻降溫結(jié)晶.【誤區(qū)警示】蒸發(fā)有多種,如加熱蒸發(fā)、恒溫蒸發(fā)、減壓蒸發(fā)使其在低溫 下快速蒸發(fā),請(qǐng)注意區(qū)分他們的作用不同,具體問(wèn)題要具體答復(fù)準(zhǔn)確；蒸發(fā)濃 縮結(jié)晶析出晶體,后續(xù)操作是趁熱過(guò)濾與蒸發(fā)濃縮出現(xiàn)晶膜,后續(xù)操作是 冷卻結(jié)晶蒸發(fā)的具體程度不同,請(qǐng)注意區(qū)別有時(shí)是題目是籠統(tǒng)描述的不加區(qū) 分.【變式遷移11工業(yè)上利用廢鐵屑含少量氧化鋁、氧化鐵等生產(chǎn)堿式硫 酸鐵Fe OH SO4的工藝流程如下

7、：H3.* NaNO. 卜稀就反響1 一檢撲一過(guò)滴f嚓¥ I 口卜 畫(huà)蠢一叵一ttfi減壓蒸發(fā)的原因 , 減壓蒸發(fā)與過(guò)濾之間缺 哪一步操作:【思路點(diǎn)撥】液體的沸點(diǎn)隨壓強(qiáng)增大而增大,壓強(qiáng)減小而減小,故減壓蒸發(fā) 的原因可以解釋與該物質(zhì)的水解、穩(wěn)定性等有關(guān),此題具體分析可知在堿式硫酸 鐵中Fe3S局部水解的,而Fe3+K解程度隨溫度升高而增大.【答案】使水在較低溫度下蒸發(fā)程度大,而預(yù)防 Fe3+勺水解程度太大生成 Fe OH 3影響產(chǎn)品純度和產(chǎn)量；冷卻結(jié)晶.【變式遷移2】工業(yè)利用精煉鎂渣含有 MgO KCl、MgCl2 BaCl2、CaCl2、FeCl3等雜質(zhì)回收MgCl2的工業(yè)流程如下：

8、操彳I包含多個(gè)操作,分別為過(guò)濾,洗滌,烘干.烘干時(shí)需要減壓烘干,原 因是 0【思路點(diǎn)撥】第一個(gè)空答復(fù)較簡(jiǎn)單,是得到含有結(jié)晶水合物,方法自然能答 對(duì)結(jié)晶方法；后面烘干的問(wèn)題解釋要到位,枯燥也有多種：烘干常壓、減壓、 晾干、吹干等.【答案】蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶；降低烘干時(shí)的溫度,預(yù)防 MgCl2- 6H2皿解 失去結(jié)晶水.三、蒸發(fā)濃縮結(jié)晶、趁熱過(guò)濾根據(jù)圖1所給的NaCl和KNO3勺溶解度曲線思考, 假設(shè)溶液中含有大量的NaCl和少量的KNO3如何從溶液中 獲得NaCl晶體呢？這時(shí)很自然想到,蒸發(fā)濃縮時(shí),NaCl 會(huì)先飽和析出晶體由于NaCl占大局部,且其溶解度隨 溫度變化不大,而KNO給量少,且高溫

9、溶解度更大,遠(yuǎn) 未到達(dá)飽和,為了預(yù)防低溫下 KNO新出,故需趁熱濾 即可.單獨(dú)考查這種方式不常見(jiàn).【方法突破31多種溶質(zhì)獲得溶解度隨溫度變化不大或隨溫度升高而減小的 如：大量的NaCl和少量的KNO3昆合溶液中獲得NaCl操作方法：蒸發(fā) 濃縮蒸發(fā)程度更大,至結(jié)晶析出、趁熱過(guò)濾、洗滌、枯燥.【例3】Na2SO本口 Na2SO4 10H2O的溶解度曲線g/100g水如右圖,貝U IV中得到Na2SO4S體的操作是：將別離出 MnCO劉ZnCO標(biāo)的濾液升溫結(jié)晶、 用乙醇洗滌后枯燥.用乙醇洗滌而不用水洗的原因是；【點(diǎn)撥】注意溶解度曲線,先低溫下一段增加的是 Na2SO4 10H2O的溶 解度曲線,后高

10、溫下一段減小的是Na2SO4勺溶解度曲線,故這里不能冷卻結(jié)晶, 會(huì)得到Na2SO4 10H2O洗滌劑的選擇注意結(jié)合題意具體分析.【答案】趁熱過(guò)濾；降低Na2SO4勺溶解度,減少其在水中溶解而損失,預(yù)防形 成Na2SO4 10H2O而引入新雜質(zhì).【誤區(qū)警示】過(guò)濾之后是否要洗滌,需要看原溶液是單一溶液還是混合溶液 大多是混合溶液；洗滌的目的就是要洗掉晶體外表吸附所含有的少量可 溶性的雜質(zhì)假設(shè)是晶體內(nèi)部的雜質(zhì),洗不掉,只能通過(guò)重結(jié)晶除去,洗滌試劑 選擇要恰當(dāng),特別是可溶性的晶體那么要盡量減少晶體溶解而損失,常用方法有用：冷水、熱水、有機(jī)溶劑、或用該晶體的飽和溶液等來(lái)洗滌的,具體需要根據(jù)晶體 的溶解性

11、及其他性質(zhì)來(lái)選擇.【變式遷移3】有關(guān)物質(zhì)的溶解曲線如右圖所示,假設(shè)要從碳酸鈉溶液中獲得碳酸鈉晶體的操作是【思路點(diǎn)撥】可能局部同學(xué)對(duì)圖像理解不到位,會(huì)錯(cuò)誤的答復(fù)：蒸發(fā)濃縮、 趁熱過(guò)濾,雖然其在40c溶解度最大,但低溫時(shí)0C溶解度減少顯著,而 40-90C雖減小,但不顯著,故蒸發(fā)濃縮不必具體答40c蒸發(fā)濃縮,溫度太低, 效果差,升高溫度后溶解度下降不大,而溫度高,蒸發(fā)效果好、冷卻結(jié)晶、過(guò) 濾.【答案】蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾.【變式遷移4】K2FeO4ft水溶液中易水解：4FeO2-4+10H2O甘4Fe OH 3+8OH+3O2?.在“提純" K2FeO時(shí)采用重結(jié)晶、洗滌、低溫烘干的方

12、法,那么 洗滌劑最好選用溶液 填序號(hào).A.H2O B.CH3COON a 異丙醇C.NH4Ck異丙醇 D.Fe NO3 3、異丙醇【思路點(diǎn)撥】根據(jù)相似相溶原理,離子化合物一般在有機(jī)溶劑中的溶解度不 大,而一般有機(jī)物在水中溶解度不大,少數(shù)的醇1-3個(gè)碳原子的醇、丙酮等 具有親水基,與水任意比例互溶,是常用的洗滌劑,它能減少產(chǎn)品溶解而損失, 同時(shí)溶解雜質(zhì),且本身有機(jī)溶劑易揮發(fā),順便帶走產(chǎn)品中的水分,便于產(chǎn)品晶體 的枯燥.此題除了考慮溶解性問(wèn)題外,還需要考慮水解問(wèn)題.【答案】B四、先蒸發(fā)濃縮結(jié)晶、趁熱過(guò)濾,后冷卻結(jié)晶、過(guò)濾如何從等物質(zhì)的量的NaCl和KNO3昆合溶液中分別獲得NaCl和KNO3a體

13、呢？結(jié)合上面提到的溶解變化規(guī)律可知：要將兩者溶解度隨溫度變化存在顯著差 異物質(zhì)別離,關(guān)鍵在于限制溫度.原理是在高溫下析出溶解度小的此處為 NaCl,低溫下同樣析出溶解度小的此處為 KNO3 ,具體操作為：較高溫下先蒸發(fā)濃縮至析出晶體這時(shí)析出的絕大多數(shù)是 NaCl,再趁熱過(guò)濾,然后將 濾液再冷卻結(jié)晶此時(shí)析出的絕大多數(shù)是 KNO3.這種考法也不常見(jiàn),一定要 結(jié)合溶解度曲線具體分析.【方法突破41多種溶質(zhì)獲得溶解隨溫度度變化大的以及同時(shí)還要獲得溶解 隨溫度度變化小的或溶解度隨溫度變化規(guī)律相反的兩物質(zhì).如：等物質(zhì)的量的NaCl和KNO3昆合溶液中分別獲得NaCl和KNO3 操作方法：先蒸發(fā)濃 縮結(jié)晶,

14、趁熱過(guò)濾,得到溶解度變化小的晶體；再將濾液冷卻結(jié)晶,過(guò)濾, 得到溶解度變化大的晶體.【例4】某同學(xué)向飽和MgCl2溶液中參加2倍物質(zhì)的量的飽和NaClO3溶液, 請(qǐng)寫(xiě)出發(fā)生反響的化學(xué)方程式為： ;再進(jìn)一步制取Mg ClO3 2 - 6H2O 的實(shí)驗(yàn)步驟依次為：蒸發(fā)濃縮結(jié)晶；;過(guò)濾、洗滌.【提示: 四種化合物的溶解度S隨溫度T變化曲線如下圖.】【思路點(diǎn)撥】結(jié)合溶解度曲線變化,此時(shí)發(fā)生的反響為：MgCl2+2NaClO3=MgClO3 2+2NaClJ,注意對(duì)復(fù)分解反響的理解不能只停留在初中水平,實(shí)際上 只要溶液中離子濃度足夠大,當(dāng) QC>KspH,即可形成沉淀,由此題溶解度曲線 可知,四種

15、物質(zhì)中NaCl溶解度最小,即Ksp NaCl最小,最先到達(dá)飽和,優(yōu) 先沉淀.與此相似的典型實(shí)例就是侯氏制堿法里面應(yīng)用反響： NaCl+NH4HClO3=NH4Cl+NaHQO3與此題原理相同；故別離 NaCl 和 Mg ClO3 2 - 6H2O的方法是,蒸發(fā)濃縮結(jié)晶、趁熱過(guò)濾得 NaCl、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾【得 Mg ClO3 2 - 6H2O、洗滌.【答案】MgCl2+2NaClO3=M0ClO3 2+2NaCl；;趁熱過(guò)濾；冷卻結(jié)晶.【誤區(qū)警示】一般蒸發(fā)濃縮后的過(guò)濾為趁熱過(guò)濾,而冷卻結(jié)晶后的過(guò)濾不用 趁熱過(guò)濾.趁熱過(guò)濾的目的預(yù)防過(guò)濾太慢,溶液冷卻而導(dǎo)致溶解度隨溫度變化大 的晶體析出,大大降低

16、此時(shí)所得溶解度隨溫度變化小的晶體的純度,并且會(huì)導(dǎo)致下一個(gè)操作一一冷卻結(jié)晶所要析出的溶解隨溫度變化大的晶體損失較多.2MgO ?B2O3?H2【變式遷移4】硼酸H3BO3大量應(yīng)用于玻璃制造行業(yè),以硼鎂礦O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3為原料生產(chǎn)硼酸的工藝流程如下:H：Q現(xiàn)線了折一|浸取卜快過(guò)渡|一般山波一建生一濾油浸出淮掂酒時(shí)液：H3BO3 在 20 C、40 C、60 C、100 c 時(shí)的溶解度依次為 5.0g、8.7g、14.8g、40.2g.Fe3+、Al3+、Fe2 +和Mg 2+以氫氧化物形式完全沉淀時(shí),溶液的 pH分別為3. 2、5. 2、9.7 和 12.4.(

17、1)由于礦粉中含 CaCO3, “浸取時(shí)容易產(chǎn)生大量泡沫使物料從反響器溢出,故應(yīng)分批 參加稀硫酸.該反響的化學(xué)方程式為 .(2) “浸出液顯酸性,含 H3BO3和 Mg 2+、SO42 ,還含有 Fe3 +、Fe2+、Ca2+、Al3+等 雜質(zhì).“除雜時(shí)向浸出液中依次參加適量 H2O2和MgO ,除去的雜質(zhì)離子是 .H2O2 的作用是(用離子方程式表示).(3) “浸取后,采用“熱過(guò)濾的目的是 .(4) “母液可用于回收硫酸鎂,硫酸鎂的溶解度隨溫度變化的曲線如以下圖,且溶液的沸點(diǎn)隨壓強(qiáng)增大而升高.為了從“母液中充分回收MgSO 4?H2O,應(yīng)采取的舉措是將“母液蒸發(fā)濃縮, .:山度f(wàn)t【思路點(diǎn)

18、撥】根據(jù)溶解度的數(shù)據(jù)不難解釋需要趁熱過(guò)濾的原因,蒸發(fā)濃縮之 后,后續(xù)操作不能思維定式答復(fù)冷卻結(jié)晶或趁熱過(guò)濾,要結(jié)合題給信息作答.【答案】1預(yù)防溫度下降時(shí)H3BO班溶液中析出意思相同即可給分. 例如：從H3BO3§解度數(shù)據(jù)可知,溫度較高時(shí),H3BO3g解度較大,不易從溶液 中析出.；2加壓升溫結(jié)晶得分點(diǎn)：加壓 2分、升溫或升溫結(jié)晶1分, 升溫到180-200C左右結(jié)晶析出得2分.五、在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的綜合運(yùn)用問(wèn)題【例5】下表是四種鹽在不同溫度下的溶解度g/100g水：NaNO3KNO 3NaClKCl10 C80.521.235.731.0100 C17524639.156.6假設(shè)：鹽類(lèi)共

19、存時(shí)不影響各自的溶解度,別離晶體時(shí),溶劑的損耗忽略不計(jì)某同學(xué)設(shè)計(jì)用物質(zhì)的量之比為 1 ： 1的硝酸鈉和氯化鉀為原料,參加一定量的水制取硝酸鉀的實(shí)驗(yàn),其流程如以下圖所示：1在和的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,需要限制的關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)條件是 在上述晶體中,填“ A或" C應(yīng)為硝酸鉀晶體.2在的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,需要進(jìn)行的操作依次是 3粗產(chǎn)品中可能含有雜質(zhì)離子J驗(yàn)其中一種離子的方法是4為了洗滌所得的硝酸鉀晶體,以下溶劑可用作洗滌劑的是 填編號(hào).a.熱水b .冰水c. 95%的酒精d .四氯化碳5如取34.0g硝酸鈉和29.8g氯化鉀,參加 70g水,在100 c蒸發(fā)掉50g水,維持該溫度,過(guò)濾,析出晶體的質(zhì)量為 【思

20、路點(diǎn)撥】此題是將前面所講四個(gè)方面的一個(gè)綜合,注意此題的根本原理是：NaNO3+KCl=KNO3+NaCl100C時(shí),注意結(jié)合表格中溶解的差異,找到某 一溫度下,誰(shuí)的溶解度最小,那么前面4個(gè)問(wèn)題易解決,5需要計(jì)算,nNaNO3 =34.0/85=0.4mol , n KCl =29.8/74.5=0.4mol ,根據(jù)上述計(jì)量 1 ： 1 反響,理 論生成 n NaCl =0.4mol, 100c溶劑還剩 20g,溶解的 NaCl 為 39.1/5=7.82 , 那么析出的 m NaCl =0.4X58.5-7.82=15.58 = 15.6g.【答案】1限制溫度；C;2趁熱過(guò)濾；3用潔凈的鋁絲或鐵絲蘸取粗產(chǎn)品在火焰上灼燒,假設(shè)火焰呈黃色,說(shuō)明有 Nay重