苯酚的檢測方法

1、v1.0可編輯可修改主題分析標(biāo)準(zhǔn)操作程序修訂號： 0編號：起草者：復(fù)核者：審核者：第 1版批準(zhǔn)者：執(zhí)行日期：頁號：1 OF 3目的苯酚含量的檢測方法范圍常州亞邦精細(xì)化工有限公司技術(shù)部及各分廠化驗室責(zé)任技術(shù)部、質(zhì)量負(fù)責(zé)人及化驗員程序含量檢測化學(xué)法原理：采用碘量法，利用苯酚與溴反應(yīng)生成三溴苯酚，過量的溴與碘化鉀反應(yīng)生成碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計算出苯酚的含量。儀器及設(shè)備（ 2）堿式滴定管， 50ml；（ 3）三角燒瓶， 500ml；（ 4）分析天平，準(zhǔn)確至。試劑（ 1）溴標(biāo)準(zhǔn)溶液， L；（ 2）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液， L；（ 3）淀粉指示液， 2%；（ 4）碘化鉀，分析純；（ 4）鹽酸，分析純

2、；（ 5）三氯乙烷，分析純。檢測步驟準(zhǔn)確稱取約試樣，放入500ml 碘量瓶中，加水30ml 水，精密加入溴標(biāo)準(zhǔn)溶液40ml，加入 5ml 鹽酸，封口，振蕩30 分鐘，靜至15 分鐘，加2g 碘化鉀，立即封口。充分振搖后，加入11v1.0可編輯可修改三氯乙烷1ml ，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至近終點時加3ml 淀粉指示液， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點。含量計算苯酚的含量按下式進(jìn)行計算：(N 1V 1N 2 V 2 ) 0.01596X (%)100%M式中X ：苯酚含量（ m/m）， %N1：溴標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ；V1：加入溴標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml ；N2：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，mol/L

3、 ；V2：滴定時消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml ；M：苯酚樣品的稱樣量，g: 苯酚的毫摩爾當(dāng)量。允許誤差苯酚的兩次平行測定結(jié)果之絕對差值應(yīng)不大于%，取其算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。原理采用氣相色譜法將苯酚與雜質(zhì)組份分離，利用面積歸一法計算試樣中各組分的含量。藥品及試劑（ 1）氮氣，純度不小于 %（ 2）氫氣，純度不小于 %（ 3）空氣，經(jīng)硅膠、分子篩充分干燥和凈化儀器及設(shè)備（ 1）氣相色譜儀（ 2）色譜工作站（ 3）微量進(jìn)樣器， 1 l（ 4）色譜柱22v1.0可編輯可修改檢測步驟（ 1）儀器調(diào)整：按下列參數(shù)調(diào)整儀器：汽化室溫度： 230檢測器溫度： 250柱箱溫度： 200氮氣流速： 20m

4、l/min氫氣流速： 40ml/min空氣流速： 350ml/min進(jìn)樣量： l（ 2）進(jìn)樣檢測：用微量進(jìn)樣器吸取樣品l，快速進(jìn)樣，待最后一個組分出峰后停止檢測。結(jié)果計算苯酚的含量按下式進(jìn)行計算：X(%)X1(1W)式中 X ：苯酚的含量，%X1：苯酚的面積百分含量，%W：樣品中水分的含量。%允許誤差兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于%，取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。色譜柱條件及制備柱 1：內(nèi)徑 3mm，長 3m的不銹鋼管，載體固定液 =10012柱 2：內(nèi)徑 3mm，長 1m的不銹鋼管，載體固定液 =1003固定液：聚乙二醇1500載體：酸洗硅烷化鉻姆沙鉑(60-80目 )固定相的制備：分別按柱1、柱 2 填充物配比，精確稱取所需固定液于40ml 的燒杯中，加入相當(dāng)于載體體積倍的三氯甲烷不斷攪拌，使其溶解，然后將載體徐徐傾入，輕輕攪拌使其均勻地浸潤，在 40紅外線烘箱內(nèi)間歇攪拌，將其轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，使溶劑慢慢揮發(fā)至干，最后在 60 70下烘干，冷卻后過篩填柱，1m柱填充量約2g， 3m柱填充量約6g。33v1.0可編輯可修改柱的老化：將已填充好的色譜柱安裝于色譜儀上，老化時應(yīng)暫時斷開與檢測器相連的一端，通氮氣在210220下老化68 小時。水分測定按常州亞邦精細(xì)化工有限公司分析標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP）微量水分檢測方法- 卡爾·費休法中的規(guī)定