鹽分的測定(硝酸銀沉淀滴定法)(共3頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上鹽分的測定（硝酸銀沉淀滴定法）一、 原理： 以硝酸銀液為滴定液，測定能與Ag+生成沉淀的物質(zhì)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計算出被測物質(zhì)的含量。 反應(yīng)式： Ag+ X- AgXX-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等離子。二、 方法指示終點法（鉻酸鉀指示劑法） 1.原理 用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物時，通常采用鉻酸鉀作指示劑的滴定方法。滴定反應(yīng)為： 終點前 Ag+ Cl- AgCl 終點時 2Ag+ CrO42- Ag2CrO4(磚紅色) 根據(jù)分步沉淀的原理，溶度積（Ksp）小的先沉淀，溶度積大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解

2、度，當(dāng)Ag+進入濃度較大的Cl-溶液中時，AgCl將首先生成沉淀，而Ag+2CrO42-Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；隨著滴定的進行，Cl-濃度不斷降低，Ag+濃度不斷增大，在等當(dāng)點后發(fā)生突變，Ag+2CrO42-Ksp，于是出現(xiàn)磚紅色沉淀，指示滴定終點的到達。2.滴定條件（1）終點到達的遲早與溶液中指示劑的濃度有關(guān)。為達到終點恰好與等當(dāng)點一致的目的，必須控制溶液中CrO42-的濃度。每50100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。（2）用K2CrO4作指示劑，滴定不能在酸性溶液中進行，因指示劑K2CrO4是弱酸鹽，在酸性溶液中CrO42-依下列反應(yīng)與H+離子

3、結(jié)合，使CrO42-濃度降低過多，在等當(dāng)點不能形成Ag2CrO4沉淀。 2CrO42- 2H+ 2HCrO4- Cr2O72- H2O也不能在堿性溶液中進行，因為Ag+將形成Ag2O沉淀： Ag+ OH- AgOH 2AgOH Ag2O H2O因此，用鉻酸鉀指示劑法，滴定只能在近中性或弱堿性溶液（pH6.510.5）中進行。如果溶液的酸性較強，可用稀NaOH溶液調(diào)至中性，或改用硫酸鐵銨指示劑法。 此外，滴定不能在氨性溶液中進行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成Ag(NH3)2+而溶解。三、 儀器與試劑：儀器：(1) 酸式滴定管，25mL；(3) 容量瓶，100 mL；(2) 錐形瓶，150m

4、L。試劑：(1) 鉻酸鉀溶液，5%（W/V）；(2) 稀NaOH溶液；(3) AgNO3溶液，0.1mol/L。四、 實驗步驟：1. 試料液的制備：稱5g樣品于燒杯中, 準(zhǔn)確加蒸餾水100ml,攪拌15min，放置15min.。2. 分析步驟：吸取25 mL上清液于250ml錐形瓶中，加入25ml蒸餾水,加入兩滴酚酞,滴加稀NaOH至溶液呈粉紅色,然后滴加稀硝酸到紅色剛好褪去( 酚酞的變色范圍PH8.2-10).加入1mL10%酪酸鉀溶液，用硝酸銀滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀，記錄消耗硝酸銀的體積，做三次平行實驗。五、 計算公式式中：X 每一百毫升試樣中氯化鈉的含量，g（g/V）； c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L； V 所吸取的試樣的體積，mL； V0空白試驗中所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V1試樣中所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 25每次滴定所取的樣，mL； 100樣品稀釋液的總體積，mL； 0.05844每1.0mL的硝酸銀滴定液(0.1