MDS-6G型多通道微波消解儀

1、MDS-6G型多通道微波消解/萃取儀操作規(guī)程編號頁碼第 11 頁 共 11 頁起草人審核人批準人批準日期執(zhí)行日期目的：規(guī)范MDS-6G型多通道微波消解儀的操作程序，以正確使用儀器，保證樣品微波消解制備工作的順利和設備的安全。范圍：適用于MDS-6G型多通道微波消解儀的使用、保養(yǎng)、維護操作。責任：質檢室。內容：簡述: 微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀，采用溫度和壓力兩個參數(shù)控制，并通過微波功率隨溫度或壓力的自動反饋來實現(xiàn)這兩個參數(shù)的精確控制。該儀器有壓力主控，溫度

2、主控和微波萃取三種主要控制模式，每種控制模式下又有單罐反應和多罐（必須選用新儀公司出品的六聯(lián)體反應罐）反應兩種情況，所以共有六種具體反應模式。在操作之前用戶必須根據(jù)本次反應的情況選擇具體反應模式。溫度主控和壓力主控模式下都有六個工步和四個功率變化范圍供選擇；微波萃取模式采用低功率微波連續(xù)加熱，無需功率選擇，也只有一個工步設定萃取的溫度和時間。一、操作說明微波消解儀微波消解前的準備工作 1、消解罐所有部件必須干燥，無顆粒物質黏附； 2、外罐體和外罐蓋須對著光亮處檢查內壁有無裂縫，如有裂縫不得使用，以免消解時發(fā)生危險；若發(fā)現(xiàn)外罐有鼓包、局部顏色變黑等情況后，應予活用或停用； 3、檢查溶樣杯上部是否

3、變形，若變形，則更換； 4、檢查活塞密封碗裙邊是否變形，若變形但無裂縫，可用擴口器多擴幾次，以使其恢復；若有裂縫或恢復不了的，則須更換。 5、打開主機電源后，需通電30min后使用。溶樣杯的清洗 1、稀酸浸泡清洗法 把溶樣杯和杯蓋（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸（可用稀鹽酸或10%硝酸，）里浸泡數(shù)小時或過夜后取出，用自來水和去離子水洗凈，備用。 2、蒸氣清洗法 在作微量、痕量元素分析時，溶樣杯可用此法清洗。在溶樣杯中加入5mL硝酸，裝好罐在儀器上預置壓力為0.5MPa，加熱時間為2分鐘，待消解罐冷卻后打開，倒去酸液，用蒸餾水或去離子水徹底洗凈，備用；若單體消解罐溶樣杯里出現(xiàn)了黑色的炭化圈或

4、樣品粘罐，可加5mL硝酸、1mL高氯酸，在儀器上設置：第1工步0.5MPa1分鐘，第2工步1.0MPa1分鐘，第3工步1.5MPa1分鐘，第4工步2.0MPa1分鐘，待消解罐冷卻后打開，倒去酸液，用蒸餾水或去離子水徹底洗凈，備用。微波消解儀使用注意事項 1、每次蓋溶樣杯蓋前都必須對密封碗進行擴口（擴口器平時應放在盛有1%稀硝酸溶液的清洗杯中，以防污染）。 2、溶樣杯與杯蓋應一一對應，以保持密閉性 3、裝溶樣杯之前必須檢查罐體內是否已放好墊塊，裝入溶樣杯之后，用手指從罐底的頂出孔頂一下墊塊，沒有松動感即可，如有松動感，需檢查溶樣杯。 4、 消解罐使用前所有部件必須干燥，無顆粒物質黏附（除溶樣杯內

5、）。防止沾上酸溶劑等雜質，否則微粒和液滴將吸收微波，引起過熱炭化，損壞容器。 5、在微波加熱過程中，若出現(xiàn)酸氣泄漏，應立即停機（按“停止”鍵），過3分鐘后再打開爐門，取出消解罐，待壓力下降后將消解罐拆開，清洗并檢查罐體。 6、第1工步預設壓力應0.5MPa，之后每個工步預置壓力相差0.5MPa。若有壓力過沖現(xiàn)象出現(xiàn)，說明消解方法不正確。減緩壓力過沖方法：（1）在微波加熱前將樣品預處理；已經預處理的，增加預處理時間和溫度；（2）將消解程序第1工步的預置壓力降低，增加后續(xù)工步數(shù)，縮短每個工步預置壓力的間距。二、MDS-6G主機操作 1、插上主機電源插座，打開位于主機右側面下方的黑色電源開關，此時顯

6、示屏即顯示“上海新儀微波消解化學科技有限公司“；打開主機電源后，需通電30min后使用； 2、顯示完后即出現(xiàn)提示選擇方案的頁面(約3秒)，此時，此時可根據(jù)需要，按數(shù)字鍵鍵入“00”“29”，各方案所對應程序見下表：方案對應程序“00”“04”微波消解（單罐）壓力主控“05”“09”微波消解（多罐）壓力主控“10”“14”微波消解（單罐）溫度主控“15”“19”微波消解（多罐）溫度主控“20”“24”微波萃取（單罐）溫度主控“25”“29”微波萃?。ǘ喙蓿囟戎骺厝?秒鐘數(shù)字鍵鍵入，則顯示方案“00”；之后，在任意界面下，都可按“復位”鍵，重新選擇方案。 3、選擇所需程序及其設置方法（1）方案“

7、00” “04”微波消解（單罐）壓力主控（方案最多可預置6個升壓步驟，以“N”表示）。按“預置”鍵，此時，“N”下顯示“1”（為第一步驟），然后按照順序分別輸入：“P”壓力（MPa）、“t”時間（min），“W”功率（有4個功率上限供選擇：“1”為400W；“2”為600W；“3”為800W，“4”為1000W“1” “4”用數(shù)字鍵輸入），按“確定”鍵后，“N”顯示“2”（為第2步驟），之后的設置方法同上輸入；當設置完所需最后一步驟按“確認”后，當前方案不需要設置時，則直接按“確認”鍵（若在第6步驟設完后按“確認”鍵，則程序自動結束步驟輸入，此時，在屏幕左上方出現(xiàn)提示：“No00*No0004

8、”(提示把當前所輸入的程序存入第幾方案)，通過數(shù)字鍵鍵入所需方案，按“確認”鍵后，主機就進入了待啟動狀態(tài)；通過如上操作，可增加新的方案或覆蓋舊的方案。注意事項：預置壓力，第一步驟應小于0.5Mpa，建議0.20.5 Mpa（未知樣品或易反應的樣品，先設0.2 Mpa）,功率為“1”（400W）或“2”（600W），時間為2 3min；之后，每個步驟間壓力的升幅也須小于或等于0.5 Mpa（避免升壓過快，導致劇烈反應）；若需要最高壓力在0.3 Mpa4.0 Mpa之間，則在壓力設置到2.03.0 Mpa時，時間必須設置在5分鐘或以上；建議最高設置壓力小于等于4.0 Mpa；功率在低壓（01.5

9、Mpa）時可任意設置，但在高壓（2.04.0 Mpa）時須設為400W或600W。（2）方案“05” “09”微波消解（多罐）壓力主控（方案最多可預置6個升壓步驟，以“N”表示）。注意事項：預置壓力一般不要超過2.0Mpa，建議第一步驟設置03 Mpa，時間3min，功率800W，之后每個步驟間壓力的升幅0.5 Mpa，時間2min，功率800W或1000W。（3）方案“10” “14”微波消解（單罐）溫度主控（方案最多可預置6個升壓步驟，以“N”表示）。注意事項：“T”為溫度（），“t”為時間（min）；其設置法同（1）；未知樣品或含有機物較多的樣品在設置溫度時，溫度升幅不宜過大，否則會造成

10、樣品劇烈反應（一般以50為宜，可根據(jù)樣品的實際反應來決定升溫幅度）；無機樣品升溫幅度可大些；若升溫幅度過大，時間則應延長，否則會造成時間已運行結束，而溫度尚未升至預置值；（4）方案“15” “19”微波消解（多罐）溫度主控（方案最多可預置6個升溫步驟，以“N”表示）。注意事項：同（3）；（5）方案“20” “24”微波萃?。▎喂蓿囟戎骺兀ǚ桨缸疃嗫深A置6個升溫步驟，以“N”表示）。注意事項： “T”為溫度（），“t”為時間（min）；（6）方案“25” “29”微波萃?。ǘ喙蓿囟戎骺兀ǚ桨缸疃嗫深A置6個升壓步驟，以“N”表示）。注意事項： “T”為溫度（），“t”為時間（min）；4、開始

11、做樣 （1）放入已安裝好的消解罐或萃取罐，關上爐門，按下位于主機正面右下方的“啟動”鍵（此時程序并沒運行），然后放下防護罩，按控制面板上的“運行”鍵，此時，微波開始加熱，程序按照設定運行；（2）運行時，左面箭頭所指的步驟為當前運行的步驟，“計時”為倒計時顯示，“壓力”為實際壓力，“溫度”為實際溫度；可隨時按“頁面”鍵切換至升壓、升溫曲線頁面顯示；如需更改當前步驟運行時間，可按“改時”鍵，通過數(shù)字鍵重新輸入新的時間后，按“確認”鍵確認，（注：在按“改時”鍵后，微波停止加熱，新的時間輸入并按“確認”鍵確認后，微波再開始加熱）；（3）待程序運行結束后，主機發(fā)出提示音，此時，取出罐體，冷卻。若下個樣品

12、仍為該方案，則放入罐體后，只需“啟動”，再“運行”即可，無需重設程序；注： 若在按“啟動”鍵前，先按“運行”鍵，則主機會發(fā)出警示音，提示操作錯誤； 運行過程中，當壓力處于穩(wěn)定或下降的階段時，若需停止當前操作，可以按“停止”鍵；當壓力上沖時，待壓力穩(wěn)定并下降0.2Mpa時，主機會自動把當前壓力設為預置壓力（此為自動保護程序，防止壓力下降過多而發(fā)生消解罐泄露，造成樣品中元素損失），此時，可按照“改時”鍵，延長當前步驟的時間； 溫度主控時，當壓力達到4.0Mpa（壓力上限）時，微波自動切斷；在反應曲線的頁面下，最長顯示時間為25min； 若1個小時主機無操作，顯示屏進入屏幕保護狀態(tài)，如需使用，則按“

13、復位”鍵即可； 長時間不使用，主機應定期通電。三、SG-70卡入式單體消解罐和DV-600六聯(lián)體消解罐的操作（一）概況： 卡入式六聯(lián)體消解罐和單體消解罐一款密閉壓力微波消解罐。（二）特點：1、測壓系統(tǒng)將原來的硅橡膠彈性體改進為一種能經久耐用長期不需維護的新型彈性結構，提高了壓力控制的準確性。2、消解罐內外罐的組裝由原來套筒式垂直安裝改為水平方向卡入式安裝，拆裝都很方便。3、六聯(lián)體的控制合力的專利技術，克服了困擾業(yè)界多年的多罐消解時一罐受控，其余罐失控的安全隱患。4、消解罐內外罐材料由原來單一的聚四氟乙烯和聚砜材料，增加選用了TFM和PEEK兩種目前國際上最新的進口工程塑料，提高了消解罐的工作質

14、量和使用壽命。（三）技術參數(shù)：消解罐類別壓力溫度容積最高控制最高操作最高控制最高操作SG-70單體消解罐5 Mpa4 Mpa25020070mlDV-600六聯(lián)體消解罐3 Mpa2 Mpa25020050ml（四）卡入式單體消解罐操作：1、消解罐的組裝： (1)將活塞密封蓋或帶有測溫管的活塞密封蓋（采用控溫模式時），小心地蓋好進盛有樣品和溶劑的溶樣杯；采用控壓模式消解樣品時，一般不用測溫，此時只選取不帶測溫管的活塞密封蓋；（2）將蓋好的溶樣杯裝進已經放入墊塊的外罐。 注意：每次向外罐里裝入溶樣杯時，必須先檢查外罐底部是否已放好墊塊，否則加熱壓力不上去會損壞溶樣杯，而使溶樣杯變形甚至消解罐炸裂，

15、操作時一定要注意！若溶樣杯放入外罐很緊，可先放入溶樣杯身至與墊塊貼住，然后再蓋入活塞密封蓋；墊板與杯身間不能有間隙，否則易造成溶樣杯底部裂開;(3)沿罐架卡道卡入罐架內。注：出廠前，罐架已調試好，一般情況不必去擰壓螺帽。（4）如果要擰壓緊螺帽必須注意：壓蓋和壓緊螺帽安裝正確與否會影響到罐內壓力的正確性，所以在安裝過程中必須做到：兩個壓緊螺帽旋到壓蓋上時壓蓋兩邊受力要求一致；旋緊兩個壓緊螺帽，使兩個螺帽平面壓住壓蓋的兩個平面，然后稍用力旋緊一點即可；組裝好了的壓蓋底面與罐架兩個平面平行，即壓蓋兩邊與罐架兩邊的縫隙距離應相等（目測）；2、采用控溫模式，則將測溫傳感器的探針插入壓蓋中央的小孔并一直插

16、到底（不能用力太大，否則將會使測溫管穿透而報廢），如插不進或很緊時，應松動螺帽，調整壓蓋小孔與活塞密封蓋小孔使兩孔對準；3、組裝好的卡入式消解罐定位在轉盤中央的定位芯上；4、先將測溫管插座上得保護蓋旋下，將測溫電纜插頭上的凹凸朝上，對準插座上得凸口插入，然后旋上固定套；5、關上爐門，按MDS-6主機程序進行操作 微波加熱時消解罐的密閉很重要，為此，活塞密封蓋與溶樣杯蓋裝時必須要求達到；活塞密閉蓋蓋進溶樣杯時有一種緊密感覺，松開手時，由于罐內空氣壓縮，活塞密封蓋會向上反彈1-2毫米，如果不緊密或沒有反彈力，則說明密閉性不好，此時應用擴口器；將杯蓋上得密封碗對準擴口器，順時針旋轉加壓，只須擴進擴口

17、器一半左右地方即可，擴張后使密封碗達到上述要求，否則應更換密封碗。6、卡入式單體消解罐取出：（1）微波加熱停止后，讓消解罐在爐腔內停留1-3分鐘（爐門沒有打開前爐內風機一直在抽風冷卻），在打開爐門；（2）拔下測溫電纜的插頭（如果不需要測溫,請旋上保護蓋）；（3）用手拿住罐架取出消解罐；（4）拔出溫度傳感器探針的同時插入保護桿，代替?zhèn)鞲衅?，防止測溫管冷卻時變形；若還要做萃取，不不必拔下測溫電纜的插頭，只需拔出溫度傳感器探針的同時插入保護管，即可。待傳感器冷卻后，進行下個樣品的萃?。蝗绮恍枰獪y溫時，須將保護蓋旋上，以防酸氣對電路的腐蝕；（5）若不需要測溫時，須將保護蓋旋上，以防酸氣對電路的腐蝕。7

18、、卡入式單體消解罐冷卻（有兩種冷卻方式）：（1）置于通風櫥中自然冷卻（推薦）（2）浸泡在盛水容器中冷卻（水面高度不得超過罐架的1/2）；8、卡入式單體消解罐拆卸：（1）在冷卻過程中，罐內壓力漸小，原來升高的壓蓋慢慢下降，待壓蓋下降到起始位置時（外罐溫度已至室溫），這時罐內壓力已基本消失；（2）擰松兩只壓緊螺帽（不必擰下來），使壓蓋松動；（3）從水平方向取出外罐；（4）頂出溶樣杯（可借助頂板）；（5）在通風柜中，順時針方向轉動拔出活塞密封蓋；（6）將溶液回收，定容，進行下一步分析；（7）若是通過水冷方式冷卻的消解罐，則必須擦干罐架及外罐內外壁，待用。（五）DV-600六聯(lián)體消解罐操作：特別警示：

19、六罐必須同時使用！1、 壓力主控（1）將消解罐頂部的壓緊螺帽旋松并取下，再從下往上取下壓蓋，并將六個消解罐取出；（2）用頂板將溶樣杯從罐套中頂出；（3）旋下密封蓋頂部的放氣閥，拔出溶樣杯的活塞密封蓋；（4）按要求稱量樣品，加入溶劑；（5）將活塞密封蓋擴口后，小心地蓋住溶樣杯；（6）將溶樣杯分別放入罐套中；注意：放入罐套前必須先檢查杯套底部的墊塊是否已經放好； 若放入時很緊，可先放入溶樣杯身至與墊塊貼住，然后再蓋入活塞密封蓋； 墊板與杯身間不能有間隙，否則易造成溶樣杯底部變形甚至裂開；（7）將6個放氣閥依次旋在活塞密封蓋上，并旋緊；（8）將組裝好的六個消解罐，安裝到罐架內，且必須緊貼罐架；（9）

20、蓋上壓蓋，將壓緊螺帽旋至碰到罐蓋即可；（10）將聯(lián)體罐置于轉盤中央的定位芯上；（11）儀器程序設置詳見主機操作；（12）關上爐門，接下儀器右下方的“啟動”鍵，并放下安全防護罩，按“運行”鍵；（13）待程序運行結束，可讓其在爐腔內繼續(xù)冷卻至約0.1Mpa后取出（不打開爐門，壓力依舊顯示）?；蛘哌^3分鐘后取出聯(lián)體罐，置于通風櫥內繼續(xù)冷卻；（14）待壓力下降且罐套 溫度不燙手時，在通風櫥中，慢慢旋松放氣閥（請戴上防護手套操作；應對稱地進行放氣；只需旋松一點，讓其自行緩緩放氣）。放氣結束后，旋下放氣閥和壓緊螺帽，取下罐蓋和六個消解罐；（15）取出溶樣杯，拔出活塞密封蓋，將溶液回收、定容并清洗溶樣杯，準

21、備下一次操作。2、溫度主控（1）將消解罐頂部的壓緊螺帽旋松并取下，再從下往上取下壓蓋，并將六個消解罐取出；（2）用頂板將溶樣杯從罐套中頂出；（3）旋下密封蓋頂部的放氣閥，拔出溶樣杯的活塞密封蓋；（4）將六罐中任一活塞密封蓋更換為測溫活塞密封蓋（無放氣閥）；（5）按要求稱量樣品，加入溶劑；（6）將溶樣杯分別放入罐套中；注：放入罐套前必須先檢查被套底部的墊塊是否已經放好；若放入時很緊，則可先放入溶樣杯杯身至與墊塊貼住，然后再蓋入活塞密封蓋；墊板與杯身間不能有間隙，否則易造成溶樣杯底部變形甚至裂開；（7）將5個放氣閥依次旋在活塞密封蓋上，并旋緊；（8）蓋上壓蓋，將壓緊螺帽旋至罐蓋上下部松動即可；（9

22、）套上防繞圈，以防止溫度傳感器的電纜與泄氣閥纏繞。（10）將溫度傳感器探針通過壓蓋上得孔徑輕輕插入溫控主罐的測溫孔內并插到底；（11）設置儀器時，選擇溫度主控；（12）將插好溫度傳感器探針的聯(lián)體罐置于轉盤中央的定位芯上；（13）先將測溫插座上得保護蓋旋下，將測溫電纜插頭上得凹口朝上，對準插座上得凸口插入，然后旋上固定套；（14）轉動聯(lián)體罐，使聯(lián)體罐上得測溫插孔定位在轉盤11點鐘的位置上，且測溫電纜必須從右繞過壓力傳感頭，以防測溫電纜在轉動時絞折；（15）關上爐門，按下儀器右下方的“啟動”鍵，并放下安全防護罩，按“運行”鍵；（16）待程序運行結束，可讓其在爐腔內繼續(xù)冷卻至約0.1Mpa后取出（不

23、打開爐門，壓力依舊顯示）。或者過5分鐘后取出聯(lián)體罐，置于通風櫥內繼續(xù)冷卻；（17）待壓力下降且罐套溫度不燙手時，在通風櫥中慢慢旋松放氣閥（請戴上防護手套操作；應對稱地進行放氣；只需旋松一點，讓其自行緩慢放氣）。放氣結束后，旋下放氣閥和壓緊螺帽，取下罐蓋和六個消解罐；注：若是萃取，有機溶劑易揮發(fā)，建議罐套溫度將至室溫后，在進行放氣操作；（18）取出溶樣杯，拔出活塞密封蓋，將溶液回收、定容并清洗溶樣杯，準備下一次操作。四、常見異?，F(xiàn)象的排除現(xiàn)象原因措施1當顯示屏顯示的數(shù)字已到設定的壓力，微波已停止加熱，微波指示燈已熄滅，但顯示屏上的顯示壓力數(shù)字沒有停止，而且還在迅速上升。這是壓力過沖（1）樣品中含

24、有大量有機物。（2）樣品沒有預處理或處理不完全。（3）樣品中某些成分達到一定壓力/溫度時發(fā)生劇烈反應。（4）樣品稱量過大。（1）對含有大量有機物和成分復雜的樣品（如化妝品等）必須進行預處理而且要處理適度。（2）對不了解其化學物質的樣品，第一工步壓力小于0.5MPa，第二工步壓力小于1Mpa。帶劇烈反應過去后再慢慢增加壓力到所需設定的壓力和時間。（3）減少樣品稱樣量。2加熱過程中壓力上升很慢，微波加熱時間很長，消解罐很燙，爐腔也很燙（1）消解罐有輕微泄露造成微波加熱時間過長。（2）使用了高沸點的酸作溶劑，造成加熱時間過長。（3）樣品預處理時間過長微波加熱過程中溶樣杯內產生不了足夠氣體至使在正常時

25、間達不到設定壓力，延長了微波加熱時間。（4）溶樣杯內樣品和溶劑的體積大小。（5）消解某些難溶解的樣品，由于反應緩慢要達到設定壓力加熱時間過長。（1）嚴格檢查溶樣杯密封碗的密封性。（2）避免單獨或盡量少用或不用高沸點酸作溶劑（3）樣品在預處理后，可適當?shù)募狱c酸。（4）盡量增加一些強氧化劑或助溶劑。（5）控制溶樣杯內樣品和溶劑的體積不小于5Ml。3在正常加熱過程中。突然顯示壓力的數(shù)字上升變慢或不動或數(shù)字亂跳或反而下降，聞強烈刺鼻的酸味，溶樣杯鼓底。（1）消解罐有輕微泄露造成微波加熱時間過長。（2）使用了高溫點的酸作溶劑，造成加熱時間過長。（3）樣品預處理時間過長微波加熱過程中溶樣杯內產生不了足夠氣

26、體致使在正常的時間內達不到設定壓力，延長了微波加熱時間。（4）溶樣杯內樣品和溶劑的體積太小。（5）消解某些難溶的樣品，由于反應緩慢要達到設定的壓力加熱時間過長。（1）嚴格檢查溶樣杯密封碗的密封性。（2）避免單獨或盡量少用或不用高沸點酸作溶劑（3）樣品在預處理后，可適當?shù)募狱c酸。（4）盡量增加一些強氧化劑或助溶劑。（5）控制溶樣杯內樣品和溶劑的體積不小于5Ml。4消解罐的內側或表面起鼓包，或被燒（1）壓力上不去使微波連續(xù)加熱時間過長。（2）消解罐表面或內側沾有酸液或其他能吸收微波的雜質造成局部高溫。（3）消解罐受熱不均。（1）防止加熱過程中消解罐泄漏。（2）消解罐表面和內側，特別是罐蓋內側應保持干燥、清潔，每次使用前用干布或軟紙擦干。5連續(xù)不停發(fā)出“滴······”警示聲，并停止“運行”。由于消解罐泄漏，樣品量太少或樣品燒干，或忘了放墊片塊，壓力升不上去，微波停不了，消解罐溫度太高。（1）外罐蓋沒有旋到位，請重新按要求組裝。（2）必須先按“啟動”再按“運行”才能啟動。（3）檢查密封碗溶樣杯是否變形？墊塊是否放了？樣品量是否太少（