jade物相及晶胞參數(shù)和晶粒尺寸計算過程

1、無極材料測試技術課程作業(yè)對編號01N2009534的樣品XRD測試數(shù)據進行物相分析，并計算其 平均晶粒尺寸大小與晶胞參數(shù)。1. 物相分析過程使用MDI Jade5.0軟件對樣品XRD測試數(shù)據進行分析，以定性分析 樣品的物相。1.1.數(shù)據的導入將測試得到的XRD測試數(shù)據文件01N2009534.txt直接拖動到Jade軟件圖標上，導入數(shù)據，得到樣品XRD衍射圖（圖1-1）:-山：丄-：£ . 'L CEO-ri皚- turwrOti iMerufrls-Minmire1E 旳M 5MKW 02I1I54CI llrTHKMOAF3» E Ji filun. Anilj

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3、OQSDKi C圖1-1數(shù)據導入Jade5.0后得到的XRD圖12初步物相檢索右鍵點擊鍵，彈出檢索對話框，設定初步檢索條件：選擇所有類 型的數(shù)據庫；檢索主物相（Major Phase）；不使用限定化學元素檢索（Use Chemistry前方框不打鉤）（如圖1-2所示）。點擊“ 0K”開始檢索，得到 的檢索結果見圖1-3。從初步檢索結果可以看出，最可能的物相有四個： CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3 （圖 1-3 ）、CaBeOio 5出0 （圖 1-4a）、 Ca2.62AI9.8Si26.2O72H4.56 （圖 1-4b） 和 C20H20N 16O8S4Th （圖 1-4c

4、）。其中前 三個均為無機物，第四個為有機金屬化合物。從結果分析，由圖1-4b、c中可以看出，這兩種物相的標準衍射峰沒 有與樣品衍射峰中的最強峰匹配，因此樣品中不含有第三、 四中物相或者其主晶相不是第三、四種物相。而從圖1-3以及圖1-4a中可以看出，兩種 物相的衍射峰與樣品的衍射峰幾乎都能對上，并且強弱對應良好，因此樣旦沖Search Focus on： < Major Pha$e$) C Minor Phase(s)Trace Phase(對C Zoom WindowC Painted Peakk)品中主晶相可能為 CaB5O8（OH）B（OH） 3（出0）3或CaBeOio 5出0或

5、者兩者 的混合物。£eneral* Advanced ； Exclusion | Hits § ub典閏 to S 呂a<cK fl ncorn曲怕* Pharmaceutical B5/17E411土7 ICSD Patterns (092638)* ICSD Minerals (89/737217 Star Patterns： (65/149387 Calculaled (65/14109Deleted Cards (65715796x)1Unit CellColor FilterForrwlaMisc Fitter |p E;a$e Existing Hite

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9、a? odea 1 xui1 34 PJI/i n-fl12 EC IE3£D11 GfiE.SE 4 切 422WTI-Ch冏胡廊謁孑$9KS>11 Wi1ST11 113限定條件的物相檢索初步分析結果，現(xiàn)對樣品進行限定條件檢索，檢索條件設定如圖1-5所示。檢索結果見圖1-6。通過限定條件檢索，發(fā)現(xiàn)CaB5O8（OH）B（OH） 3（H 2O）3與CaBeOe5出0 兩物相的衍射峰與樣品衍射峰均能對應。雖然CaB5O8（OH）B（OH） 3（出0）3的FOM值較小，但是從圖上可以看出其標準衍射峰與樣品峰（包括最強 峰）有很小偏離，而CaB6O10 5H2O的衍射峰與樣品峰能夠

10、更好的對應（尤其是較強的衍射峰）。由于沒有被告知樣品的來歷（合成或是天然礦 物），因此，樣品主晶相中一定含有CaB6O10 5H2O，可能有 CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3以 及Ca2.62AI9.8Si26.2O72H4.56和C20H20N16O8S4Th 0如果樣品為人工合成，考慮到Th元素的稀少性以及第四種物相元素與前三種差別較大，可以排除樣品中含有此物相的可能性；但是若為天然礦物，則無法做出類似判斷。 CaB6O10 5H2O物相標準PDF卡號12-0528，卡片 在附件中。ti啟 IGIHIIdLsdI®rJ !jc4i> S-avP |EE gg理

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13、 -''LfLI H«|RirTnr3ir7inii圖1-5限定條件物相檢索前的條件設定j b*LMWHT.IMI 嚴 b 二 則丄：底14LI :mi和 otm mu叩呵呵 h 取 trrj i辦OMID* C瑋I聞Li* Qsr-iW4tt+CB?-2£1DDF3tl53JDD0筆他D崛羅叮so 晡 flia # 54 D（na31 Cl MOT 博肚DmoToohjlamIQCKn E樂1. 1OUUpri.n<i 陀ijijidil F4四urseUM丹歐w側 141S 1415Z iris曲為GM CriadSVtfdn1 "SBU

14、irrtMjrixh E4lg|f - &i_bwrr!liaran<i Drwnin. ICGD圖1-6經過限定元素后得到的分析結果2. 平均晶粒尺寸計算Jade計算平均晶粒尺寸的基本原理就是謝樂公式， 以衍射峰半高寬來 計算。由于沒有標準樣品的衍射數(shù)據來制作儀器半高寬補正曲線，故計算過程中選擇Constant FWHM選項作為半高寬補正。2.1.數(shù)據導入將編號01N2009534的文本數(shù)據拖動到Jade程序中，得到樣品衍射圖（圖 2-1）圖2-1數(shù)據導入Jade5.0后得到的XRD圖2.2.物相檢索不對數(shù)據做任何處理，直接進行物相檢索，根據1中的物相分析結果,認為主晶相為Ca

15、B60io5H20，不考慮其他物相。檢索結果如圖2-2所示J&!OTipliy - EjWR bn Sdiard bwrji &rprin MLrwj-h. JkJm Cnrousri PwtaiB ICf D Hriirra !ht*r P» & U -工弊屮；”刨"-|I«W U 1, L T T , CE ©I . :u| IMJN II：I： 7MP 0 Ml百川IPOCT 利阿站鄧電S舸於強JfnM|q|p|呻皿|騷I W .電 川網L 密.*1 口 骨MJWPHP 一 -匸左3&筋送EL«匸n112D

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17、 ）。圖2-3顯示已有的背底L .i , i ,1£10so詁.曲序打塔嚴亠一占 亠 J J圖2-4扣除背底及K a后的XRD圖24平滑曲線點擊懿鍵對衍射圖進行一次平滑。平滑后的衍射圖見圖2-5圖2-5平滑后的XRD圖2.5.全譜擬合點擊弐鍵對XRD進行全譜擬合，系統(tǒng)提示衍射峰過多（如圖 2-6所示）， 需要對XRD進行選區(qū)擬合。從 XRD圖可以看出，樣品的主要衍射峰都 在40°以前。因此，選擇 40。區(qū)域進行擬合（圖 2-6）。圖2-6系統(tǒng)提示全譜擬合峰數(shù)過多圖2-7選區(qū)擬合結果2.6.計算平均晶粒尺寸在菜單欄，點擊 Report/Size&Strain Plot

18、，彈出對話框，選擇 ConstantFWHM為樣品半高寬補正曲線，得到結果如圖2-8所示，晶粒平均尺寸為 1888?，即 188.8nm3. 晶胞參數(shù)計算由物相分析可知，樣品中CaBeO10 5H2O為一定存在的主晶相，CaB5O8（OH）B（OH） 3（H2O）3可能存在。因此計算晶胞參數(shù)僅計算 CaB601o 5H2O 物相的。3.1.數(shù)據導入將編號01N2009534的文本數(shù)據拖動到Jade程序中，得到樣品衍射圖（圖 3-1）圖3-1數(shù)據導入Jade5.0后得到的XRD圖3.2.物相檢索點擊進行物相檢索，在得到檢索結果中，在CaBeOio 5出0相前方框里打鉤（如圖3-2 ）。三1 m庇

19、區(qū).UltLLl國喇匸 虹目1腥1甬 汕訂M,OripU -ba Search ho呼jig0 MT ga Qf 1 OTTiIM F?1MI：1 叫口aCTB*lH|B|叭.£> 百 £ 論那匸尼閱歸怖遞上 &«C 3沖1憎申臨 *10 (hH4丹應HE1I.L112DiIQCWDiWlU2*C凸曲曲14J+CC1EH4TO4UH?15.6-D¥曲館汕口1T1+Crk« nci FurrlT1|SL-器常JU-器帛 <l£a Q-S 血寸"國 爭15K1'第B?5-1tl “ R-J £

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21、 pi i if 川u rw “ 帀i w 砧；i jQnir:*gjp如1(iPltE 亠仃ri-S iL-i l1 伯強fij 三| +. * | 環(huán)貓渝 faM»好<ffi4Th«K圖3-5平滑后的XRD圖3.5.標注衍射指數(shù)，選區(qū)擬合點擊主界面右下角的-町鍵，在途中標注個衍射峰的衍射指數(shù)（圖3-6）,然后對XRD圖進行選區(qū)擬合，結果如圖3-7所示。圖3-6標注晶面指數(shù)的 XRD圖111削強 z DMilV9430r1 fii w 與 :LQQJFFFk- Edl iHhii- Anahfxa HirtHy PDF OpliDm 誡 e| Siwif Piirt

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