紅外碳硫分析儀測(cè)定耐火材料中碳化硅的含量

1、紅外碳硫分析儀測(cè)定耐火材料中碳化硅的含量 碳化硅耐火材料具有優(yōu)良的高溫性能，廣泛用于化工、冶金、能源、機(jī)械、建材等領(lǐng)域。碳化硅基件具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、優(yōu)良的耐磨性和優(yōu)異的高溫性能，其中碳化硅含量是耐火材料的一項(xiàng)重要檢測(cè)指標(biāo)之一。 對(duì)于碳化硅含量的測(cè)定，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gbt165552008采納的辦法是通過測(cè)定碳含量或硅含量換算成碳化硅含量。硅含量測(cè)定普通采納分量法，該辦法精確、牢靠，對(duì)儀器要求低，換算系數(shù)小，但測(cè)試時(shí)光較長(zhǎng)，操作繁瑣。因此筆者參照gbt 165552008，用鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品校正儀器，將試樣先于850氧化灼燒30 min，去掉游離碳后，利用紅外碳硫分析儀測(cè)定含碳化硅耐火材料中的化學(xué)結(jié)合

2、碳量，將碳含量乘以換算系數(shù)即得出碳化硅的含量。 1試驗(yàn)部分 11主要儀器與試劑 紅外碳硫分析儀：cs206型，敏捷度為0.00003%，上海寶英公司； 電子天平：al104型，瑞士梅特勒公司； 多元助熔劑：lhdy01，粒徑為380830 （2040目），成分為w，sn，fe，碳空白值小于0.000 5%，硫空白值小于0.000 5%；標(biāo)準(zhǔn)樣品：gbw(e)01204a，含碳量為0.494%； gbw 01205b，含碳量為0.455%；ysbc 280651994，含碳量為2.88%。 12試驗(yàn)辦法 1.2.1預(yù)燒瓷坩堝 將坩堝至于馬弗爐中，在1 100溫度下灼燒4，從爐中取出坩堝，稍冷后放

3、入干燥器中保存。將處理后的坩堝在4內(nèi)用法。預(yù)燒坩堝的目的是降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果的影響。 1.2.2試樣預(yù)處理 精確稱取0.1 g（精確至0.1 mg）試樣置于預(yù)燒過的坩堝中，使試樣平鋪于坩堝底部，置于850高溫爐中灼燒30 min，取出，稍冷后置于干燥器中冷卻至室溫。灼燒的目的是去除游離碳及揮發(fā)成分。 1.2.3儀器校準(zhǔn) 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品按分析辦法測(cè)定其含碳量，重復(fù)做次，取其平均值舉行儀器校正。 1.2.4樣品分析 在已灼燒處理過的試樣中加入1.8 g多元助熔劑lhdy01，在已校準(zhǔn)的通道上分析碳的含量，將碳含量乘以換算系數(shù)即得出碳化硅的含量。 2結(jié)果與研究 21取樣量的挑選 碳化硅耐火材料含碳量

4、較高，其熔點(diǎn)較高，而且是非磁感應(yīng)性物質(zhì)，因?yàn)榧尤氲闹蹌┓至枯^為恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，取樣量的多少對(duì)試樣的分析結(jié)果有較大的影響。取樣量過多，燃燒時(shí)樣品熔融情況不佳，且二氧化碳和二氧化硫的生成和釋放速度均變慢，易拖尾；稱樣量過少，則稱量誤差大，測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性和精密度較差。通過考察實(shí)驗(yàn)過程中碳釋放曲線、試樣在坩堝中的熔融狀態(tài)及分析結(jié)果綜合推斷，挑選稱樣量為0.1 g(精確至0.1 mg)。 22灼燒條件 試樣在一定溫度下加熱，碳化硅幾乎不分解，游離碳則燃燒生成二氧化碳而消逝，同時(shí)碳化硅超過一定溫度也會(huì)部分分解。因此在試樣預(yù)處理階段將游離碳灼燒掉而不破壞碳化硅，其溫度控制是關(guān)鍵。針對(duì)含瀝青、樹脂等

5、添加劑的材料，如何將材料中的有機(jī)碳灼燒徹低尤為重要。參照gbt165552008終于確定灼燒溫度為850，灼燒時(shí)光為30 min。 23校正用標(biāo)準(zhǔn)樣品的挑選 為獲得精確測(cè)定結(jié)果，應(yīng)采納標(biāo)準(zhǔn)樣品校正儀器。通常的做法是挑選與試樣中碳硫含量相同或相近的同質(zhì)標(biāo)樣，因?yàn)樵囼?yàn)室沒有碳化硅標(biāo)樣，因此實(shí)驗(yàn)選用含碳量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品gbw(e)01204a，gbw 01205b 和ysbc280651994來校正儀器的工作曲線，使測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。 24助熔劑的挑選 含碳耐火材料是非電磁感應(yīng)性物質(zhì)，難以通過電磁耦合產(chǎn)生渦流，同時(shí)碳化硅的熔點(diǎn)很高，因此挑選合適的助熔劑十分重要。按照實(shí)際狀況，平常通常選用純鐵、鎢

6、粒和錫粒作為傳統(tǒng)的助熔劑。但這些傳統(tǒng)助熔劑的空白值含量不同，每次試驗(yàn)助熔劑的用量也不徹低相同，多次試驗(yàn)后會(huì)產(chǎn)生累積誤差，使樣品測(cè)定結(jié)果浮現(xiàn)較大偏差。用法多元助熔劑后可以削減助熔劑稱量和加入操作的次數(shù)，降低多次稱量助熔劑所產(chǎn)生的累積誤差，且其碳硫空白值更低，分析速度快，產(chǎn)生粉塵少，可防止燒刷。因此試驗(yàn)選用多元助熔劑作為助熔劑。 試驗(yàn)發(fā)覺，加入該助熔劑后試樣熔解充分，出峰較快，熔樣平滑。 25辦法精密度和精確度 用紅外碳硫分析儀對(duì)兩種樣品分離測(cè)定8次，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0。然后用化學(xué)法（汲取分量法）對(duì)這兩種樣品舉行測(cè)定，兩種辦法測(cè)定結(jié)果見表1。由表1可知，兩種辦法測(cè)定結(jié)果相全都，紅外碳硫分析法的精確度和精密度均滿足化學(xué)分析要求。 3結(jié)論 (1)采納紅外碳硫分析儀測(cè)定含碳化硅耐火材料中碳化硅含量的辦法是可行的，與傳統(tǒng)的化學(xué)分析辦法相比具有迅速的優(yōu)點(diǎn)，其精確度和精密度滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。 (2)正式分析之前，應(yīng)打開軟件中的“診斷”，觀看燃燒壓力、爐頭壓力、吹氧流量，如有變動(dòng)，應(yīng)按要求調(diào)到所需值；同時(shí)還要注重觀看變色干燥劑狀態(tài)，假如干燥劑變色失效，需立刻更換，否則影響測(cè)試精度。 (3)用坩堝鉗把坩堝置于坩堝托上時(shí)，坩堝與坩堝托位置應(yīng)同軸放置，放穩(wěn)放平，否則坩堝升高時(shí)會(huì)頂壞石英燃燒管。 (4)采納電子