天麻質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程

1、天麻質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程第7頁共5頁XXXXXXXX有限公司原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程標(biāo) 題天麻質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗操作規(guī)程共5頁第1頁文件號起草人起草日期部門審閱日 期QA審閱日期批 準(zhǔn)日 期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門義更記錄文件修訂號義更版本艾更時間交更原因1品名：1.1 中文名：天麻1.2 漢語拼音：Tianma2代碼：3取樣文件編號：4檢驗方法文件編號：5依據(jù)：中國藥典(2020年版一部)6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品為二科植物大麻 Gastrodia elata Bl.的干燥塊是。立冬后至次年清明前 采挖，立即洗凈，蒸透，敞開低溫干燥。性狀本品呈橢圓形或長條形，略扁，皺縮而稍彎曲，長

2、315cm,范1.56cm,厚0.52cm。表面黃白色至淡黃棕色，有縱皺紋及由潛伏芽排列而成的 橫環(huán)紋多輪，后時可見棕褐色菌索。 頂端后紅棕色至深棕色鸚嘴狀的芽或 殘留莖基；另端有圓臍形疤痕。質(zhì)堅硬，/、易折斷，斷面較平坦，黃官色 至淡棕色，角質(zhì)樣。氣微，味甘。同法定標(biāo)準(zhǔn)鑒別(1)本品橫切面：表皮有殘留，下皮由23列切向延長的栓化細(xì)胞組成。皮層為10數(shù)列多角形細(xì)胞，有的含草酸鈣針晶束。較老塊莖皮層與下皮相接處有23列橢圓形厚壁細(xì)胞，木化，紋孔明顯。中柱占絕大部分， 有小型周韌維管束散在；薄壁細(xì)胞亦含草酸鈣針晶束。同法定標(biāo)準(zhǔn)粉末黃白色至黃棕色。厚壁細(xì)胞橢圓形或類多角形，直徑70180 dm,壁厚

3、38 pm,木化，紋孔明顯。草酸鈣針晶成束或散在，長2575（93）師。用醋酸甘油水裝片觀察含糊化多糖類物的薄壁細(xì)胞無色，有的細(xì)胞可見長卵形、長橢圓形或類圓形顆粒，遇碘液顯棕色或淡棕紫色。 螺紋導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管及環(huán)紋導(dǎo)管直徑830 d m。（2）取本品粉末1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取天麻對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取天麻素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各 10科照品溶液5科|分別點于同一硅膠 G薄層 板上，以二氯甲烷-乙酸

4、乙酯-甲醇-水（2: :4 : 2.5 :1）為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以羥基苯甲醛溶液 （取對羥基苯甲醛 0.2g,溶于乙醇10ml 中，力口 50%硫酸溶液1ml,混勻），在120c加熱至斑點顯色清晰，在日 光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的斑點。（3）【特征圖譜】照高效液相色譜法（通則0512）測定色譜條件與系統(tǒng)適用性條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛為流動相 A,以0.1%磷酸溶液為流動相 B;按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度 洗脫；流速為每分鐘 0.8ml;柱溫為30 C；檢測波長為220nm。理論板數(shù) 按天麻素峰計算應(yīng)不低于5000

5、。時間（分鐘）流動相A （%）流動相B （%）0103 1097 9010 1510 1290 8815 2512 1888 8225 40188240 4218 9582 一 5參照物溶液的制備取天麻對照藥材約0.5g,置具塞錐形瓶中，加入50%甲醇25ml,超聲處理（功率 500W,頻率40kHZ ） 30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取含量測定項下的對照品溶液，作為對照品參照物溶液供試品溶液的制備，取本品粉末（過四號篩）約0.5g,照對照藥材參照物 溶液制備方法同法制成供試品溶液。測定法 分別精密吸取參照物溶?和供試品溶液各3注，注人液相色譜儀,測定，記錄色

6、譜圖，即得。供試品色譜圖中應(yīng)呈現(xiàn) 6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜 中的6個特征峰相對應(yīng)，其中峰（1）,峰（2）應(yīng)與天麻素對照品和對羥 基苯甲醇對照品參照物峰保留時間一致。檢查水分 不得過15.0% （通則0832第二法）?？偦曳?不得過4.5% （通則2302）。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（通則 2331）測定，不得過400mg/Kg。同法定標(biāo)準(zhǔn)浸出物照醇溶性浸出物測定法（通則2201）項卜的熱浸法測定，用稀乙醇作溶齊心不得少于15.0%。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測定照圖效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛-0.05%磷酸溶液（

7、3: 97）為流動相；檢測波長為 220nm。理論板 數(shù)按天麻素峰計算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備 取天麻素對照品，對羥基苯甲醇對照品適量， 精 密稱定，加流動相制成每1ml含天麻素50 pg,對羥基苯甲醇25 dg的混 合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約 2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇 50ml,稱定重量，超聲處理（功率120W, 頻率40kHZ） 30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量， 搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml,濃縮至近千無醇味，殘渣加乙睛 -水（3: 97）混合溶液溶解，轉(zhuǎn)移至 25ml量瓶中，用乙睛-水（3: 97）混合

8、 溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5口注入液相色譜儀，測定，即得。本口口按T燥口口計算，R大麻系（C13H 18。7）不得少于0.25%。同法定標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗期36個月。同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏置通風(fēng)干燥處，防蛀。同法定標(biāo)準(zhǔn)7檢驗操作規(guī)程:7.1 試藥與試劑：甲醇、天麻對照藥材、天麻素對照品、乙酸乙酯、水、磷鋁酸、乙醇、乙睛、磷酸7.2 儀器與用具：顯微鏡、硅膠G薄層板、恒溫鼓風(fēng)干燥箱、超聲波清洗器、高效液相色譜儀、馬福爐7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測色澤，嗅聞氣味7.4 鑒別：7.4.1 取本品制片置10X 10顯微鏡下做顯微觀察。7.4.2 取

9、本品粉末1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取天麻對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取天麻素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液, 作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗，吸取供試品溶液和對照 藥材溶液各10小，照品溶液5”,分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2: :4 : 2.5 : 1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以羥基苯甲醛溶液（取對羥基苯甲醛0.2g,溶于乙醇10ml中，加50%硫酸溶液1ml, 混勻），在120c加熱至斑點顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與 對照藥

10、材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點【特征圖譜】照高效液相色譜法（通則 0512）測定色譜條件與系統(tǒng)適用性條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛為流動相A,以0.1%磷酸溶液為流動相B;按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流 速為每分鐘0.8ml;柱溫為30 C；檢測波長為220nm。理論板數(shù)按天麻素峰計 算應(yīng)不低于5000。時間（分鐘）流動相A （%）流動相B （%）0103-109779010 15107129078815 251271888f 8225 40188240 421879582-5參照物溶液的制備取天麻對照藥材約0.5g,置具塞錐形瓶中，加入50%甲醇25ml,超聲處

11、理（功率500W,頻率40kHZ） 30分鐘，放冷，搖勻，濾 過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取含量測定項下的對照品溶液，作為對照品參照物溶液供試品溶液的制備，取本品粉末（過四號篩）約 0.5g,照對照藥材參照物溶液制備方法同法制成供試品溶液。測定法 分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各 3U,注人液相色譜儀，測 定，記錄色譜圖，即得。供試品色譜圖中應(yīng)呈現(xiàn) 6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰相對應(yīng)，其中峰（1）,峰（2）應(yīng)與天麻素對照品和對羥基苯甲醇對照品參照物峰保留時間一致。7.5 檢查：7.5.1 水分：不得過15.0% （附錄15第二法）。7.5.2 總灰分：不得

12、過4.5% （附錄17）。7.5.3 二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（附錄 58）測定，不得過 400mg/Kg。7.6 浸出物：照醇溶性浸出物測定法（附錄19）項下的熱浸法測定，用稀乙醇作溶劑，不得過15.0%。7.7 含量測定：照高效液相色譜法（附錄 8）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛-0.05%磷酸溶液（3 : 97）為流動相；檢測波長為220nm。理論板數(shù)按天麻 素峰計算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備 取天麻素對照品，對羥基苯甲醇對照品適量，精密 稱定，加流動相制成每1ml含天麻素50 w g,對羥基苯甲醇25 w g的混合溶液， 即得。供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約 2g,精密稱定，置具塞 錐形瓶中，精密加入稀乙醇 50ml,稱定重量，超聲處理（功率 120W,頻率 40kHZ） 3