陰離子洗滌劑亞甲藍(lán)分光光度法（A)

1、陰離子洗滌劑亞甲藍(lán)分光光度法（a) 1辦法原理 陽離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑（包括直鏈烷基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉）作用，生成藍(lán)色的離子對化合物，這類能與亞甲藍(lán)作用的物質(zhì)統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（mbas )。生成的顯色物可被三氯甲烷萃取，其色度與濃度成正比，并可用分光光度計在波長652nm處測量三氯甲烷相的吸光度。 2干擾及消退 本辦法的挑選性較差，除上述三種物質(zhì)外，有機硫酸鹽、磺酸鹽、羧酸鹽、酚類以及無機硫氰酸鹽、硝酸鹽和氯化物等，均對本法產(chǎn)生不同程度的正干擾，通過水溶液反洗可部分去除（有機硫酸鹽、磺酸鹽除外）。經(jīng)水溶液反洗仍未能除去的非表面活性物質(zhì)引起的正干擾，可用氣提萃取法將

2、陰離子表面活性劑從水相轉(zhuǎn)移到有機相而消退。普通存在于未經(jīng)處理或一級處理的污水中的硫化物，能與亞甲藍(lán)生成無色的還原物而消耗亞甲藍(lán)試劑，遇此狀況可將試樣調(diào)至堿性，滴加適量的過氧化氫(30%),避開其干擾。季銨鹽類等陽離子化合物和蛋白質(zhì)能與表面活性劑作用，生成穩(wěn)定的絡(luò)合物而不與亞甲藍(lán)反應(yīng)，因此造成負(fù)干擾。這些陽離子類物質(zhì)在適當(dāng)條件下可采納陽離子交換樹脂去除。在樣品中存在的并可被三氯甲烷萃取的有色物質(zhì)，也會產(chǎn)生一定程度的干擾。 3辦法的適用范圍 本法適用于測定飲用水、地表水、生活污水及工業(yè)廢水中溶解態(tài)的低濃度亞甲藍(lán)活性物質(zhì)，亦即陰離子表面活性物質(zhì)。在試驗條件下，主要被測物是直鏈烷基苯磺酸鈉（las),

3、烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉。但亦可因為含有能與亞甲藍(lán)起顯色反應(yīng)并被三氯甲烷萃取的物質(zhì)而產(chǎn)生一定的干擾。當(dāng)采納10mm比色皿，試樣為l00ml時，本辦法的最低檢出濃度為0.050mg/l las;檢測上限為2.0mg/l las。 4儀器 分光光度計。 250ml分液漏斗（最好用tfe活塞）。 索氏抽提器（150m1平底燒瓶，35 ×160mm抽出筒，蛇形冷凝管）。 5試劑 4%氫氧化鈉溶液（分析純）。 3硫酸（分析純）。 三氯甲烷（分析純）。 直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.100g標(biāo)準(zhǔn)物las（平均分子量344.4,稱準(zhǔn)至0.001g),溶于50ml水中，轉(zhuǎn)移到100m1容量瓶

4、中，稀釋至標(biāo)線，混勻，每毫升含1.00mg las。保存于4冰箱中。每周配制一次。 直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確吸取10.0m1直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用水稀釋至1000m1，每毫升含10.0g las。當(dāng)天配制。 亞甲藍(lán)溶液：稱取50g一水合磷酸二氫鈉（nah2po4·h2o）置于燒杯中，溶于水，緩慢沿壁加入6.8ml濃硫酸，混勻，轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中。另稱取30mg亞甲藍(lán)（指示劑級），用50m1水溶解后也移入容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液儲藏于棕色試劑瓶中。 酚酞指示劑溶液：將1.0g酚酞溶于50m1乙醇，然后邊攪拌邊加入50m1水，濾去沉淀物。 玻璃棉或脫脂

5、棉：在索氏抽提器中，用三氯甲烷提取4h后，取出干燥，保存在清潔的具塞玻璃瓶中備用。 6步驟 (1)校準(zhǔn)曲線的繪制 取一組分液漏斗10個，分離加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80m1水，然后分離移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00m1直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。按“水樣測定”步驟操作，以測得的吸光度扣除空白實驗值（零濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度）后，與相應(yīng)的las量繪制校準(zhǔn)曲線。 (2）試樣體積 為了挺直分析水和廢水樣，應(yīng)按照預(yù)計的亞甲藍(lán)表面活性物質(zhì)的濃度選用試樣體積。 當(dāng)預(yù)計的mbas濃度超過2mg/l

6、時，按上表選取試樣量，用水稀釋至l00ml。 (3）水樣測定 將待測水樣（(l00m1）移入分液漏斗中，以酚酞為指示劑，逐滴加入4%氫氧化鈉溶液至水溶液呈紫紅色，再滴加3%硫酸到紫紅色剛好消逝。加入25ml亞甲藍(lán)溶液，搖勻后再加入15ml三氯甲烷，激烈振搖30s，注重放氣。過分地振搖會發(fā)生乳化現(xiàn)象，須要時，可加入少量異丙醇（小于l0ml）以破乳（標(biāo)準(zhǔn)系列亦應(yīng)加入相同體積的異丙醇）。再漸漸旋轉(zhuǎn)分液漏斗，使滯留在內(nèi)壁上的三氯甲烷液珠降臨，靜置分層。將三氯甲烷相經(jīng)脫脂棉吸水后放入比色皿中。在652nm處，以三氯甲烷為參比，測定樣品、標(biāo)準(zhǔn)系列和空白實驗的吸光度。測定時應(yīng)用法相同光程的比色皿。以樣品的吸

7、光度減去空白實驗的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得las的含量。 (4）空白實驗 按“水樣測定”步驟舉行空白實驗，僅用l00ml水代替試樣。在實驗條件下，以l0mm光程比色皿，空白實驗的吸光度不應(yīng)超過0.02。否則應(yīng)認(rèn)真檢查器皿和試劑是否有污染。 7計算 本辦法用亞甲藍(lán)活性物質(zhì)報告結(jié)果。以las計（平均分子量為344.4)。 cm/v 式中：c一水樣中亞甲藍(lán)活性物質(zhì)的濃度，(mg/l ); m從校準(zhǔn)曲線上讀取的las量（g ); v一水樣體積（ml)。 8精密度和精確度 八個試驗室分析含0.305mg/l las的統(tǒng)一分發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。試驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%；試驗室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%；相對誤差為-2.0%。 9注重事項 試驗室用玻璃器皿不能用各類洗滌劑清洗。用法前先用水徹底清洗，然后用（1+9)鹽酸-乙醇洗滌，最后用水沖洗整潔。 繪制校準(zhǔn)曲線和水樣的測定，應(yīng)用法同一批三氯甲烷、亞甲藍(lán)溶液。 分液漏斗的活塞不得用油脂潤滑，可在用法前用三氯甲烷潤濕。 經(jīng)討論發(fā)覺用法15m1