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IP屬地：寧夏 上傳時(shí)間：2022-01-11 格式：DOCX 頁(yè)數(shù)：4 大?。?8.04KB 積分：10.8 舉報(bào) 版權(quán)申訴

1、食品樣品待測(cè)成分提取（三） 3基質(zhì)固相簇?fù)矸?matrix solid phase dispersion, mspd)是在固相萃取的基礎(chǔ)上進(jìn)展起來(lái)的新型樣品前處理技術(shù)，包括基質(zhì)簇?fù)砗蜕V分別兩個(gè)過(guò)程。其原理是將食品樣品挺直與適量的固相萃取填料研磨，混勻并制成半干混合物，作為填料裝柱，然后挑選合適的溶劑淋洗柱子，將待測(cè)組分洗脫下來(lái)，收集洗脫液用于后續(xù)分析。在研磨過(guò)程中，固相萃取填料充當(dāng)簇?fù)韯蕾嚈C(jī)械剪切力使樣品勻化、組織簇?fù)?、?xì)胞裂解，樣品組分勻稱簇?fù)碓谔盍媳砻?，從而大大增?qiáng)了萃取表面積?；|(zhì)固相簇?fù)矸饪s了傳統(tǒng)樣品前處理中所需的樣品勻化、提取、凈化等過(guò)程，避開了樣品轉(zhuǎn)溶、乳化、濃縮所造成的待

2、測(cè)組分損失，具有操作簡(jiǎn)便、節(jié)約時(shí)光和溶劑等優(yōu)點(diǎn)，適用于固態(tài)、半固態(tài)和高黏性食品樣品的提取凈化處理。普通狀況下，基質(zhì)固相簇?fù)矸ㄋ玫妮腿∫嚎赏χ庇糜诜治鰴z測(cè)。 在基質(zhì)固相簇?fù)碇?，固相萃取材料的挑選十分重要。常用的固體吸附劑材料有硅膠、硅鎂吸附劑、c18和c8等。其中，硅膠、硅鎂吸附劑、氧化鋁屬于極性固體簇?fù)韯?，常用于提取極性待測(cè)成分；c18和c8屬于弱極性簇?fù)韯?，常用于提取中等極性到非極性的目標(biāo)化合物。例如，高效液相色譜法測(cè)定畜禽肉中的，將樣品與c18填料一起研磨后裝柱，用洗脫待測(cè)物，實(shí)現(xiàn)與樣品基體成分分別。 4微波輔助萃取法(microwave-assisted extraction, mae

3、)將食品樣品和一定量的溶劑裝入萃取容器中，密閉后置于微波系統(tǒng)中，利用微波能量輔助強(qiáng)化溶劑萃取速度和萃取效率的一種新型萃取辦法。與傳統(tǒng)的萃取辦法相比，微波輔助萃取法具有以下特點(diǎn)：高效迅速：樣品和溶劑中的偶極分子在微波能作用下，產(chǎn)生偶極渦流、離子傳導(dǎo)和高頻率摩擦，短時(shí)光內(nèi)即可產(chǎn)生大量的熱量；偶極分子旋轉(zhuǎn)可導(dǎo)致弱氫鍵斷裂、離子遷移，加速溶劑分子對(duì)樣品基體的滲透，使待測(cè)組分迅速溶劑化，從而使萃取時(shí)光顯著縮短；加熱勻稱：透入物料內(nèi)部的微波能被物料汲取后，轉(zhuǎn)換成熱能對(duì)囫圇物料加熱，不存在溫度梯度，因此，微波加熱具有勻稱性的特點(diǎn)；挑選性：對(duì)于介電性質(zhì)不同的物質(zhì)，微波展現(xiàn)出挑選性加熱的特點(diǎn)。溶質(zhì)和溶劑的極性越

4、大，對(duì)微波能量汲取程度越大，升溫越快，使萃取速度加快；而非極性溶劑不能汲取微波能量，微波輔助則不能起到加熱作用。所以萃取劑必需要加入一定比例的極性溶劑，以達(dá)到最佳效果；生物效應(yīng)：因?yàn)槭称分泻兴?、蛋白質(zhì)、脂類、碳水化合物、維生素、礦物質(zhì)等，其中大部分為極性分子，在微波場(chǎng)作用下產(chǎn)生劇烈的極性震蕩，導(dǎo)致細(xì)胞分子間氫鍵松弛、細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)被電擊穿破壞，從而加速溶劑分子對(duì)基體的滲透和待測(cè)成分的溶劑化。微波萃取法的缺點(diǎn)：一是需要用法極性溶劑；二是萃取后要過(guò)濾，這使得該法不易與氣相色譜等儀器聯(lián)機(jī)而實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。 微波輔助萃取法與微波消解法不同，微波消解是將試樣中的有機(jī)成分分解破壞，而微波輔助萃取則是將試樣中的有

5、機(jī)待測(cè)組分以原有形態(tài)從基體成分中分別出來(lái)。影響萃取效率的因素主要有萃取溶劑的性質(zhì)與體積、萃取溫度、萃取時(shí)光、微波輻射條件等。在實(shí)際工作中，應(yīng)綜合考慮這些因素對(duì)萃取效率的影響，挑選優(yōu)化的萃取條件，才干達(dá)到最佳萃取效率。 5超臨界流體萃取(supercritical fluid extraction, sfe)是20世紀(jì)80年月進(jìn)展起來(lái)的一種新的提取分別技術(shù)。與傳統(tǒng)的液-液萃取或液-固萃取相像，超臨界流體萃取也是在兩相之間舉行的萃取辦法；不同之處在于該法采納超臨界流體代替溶劑作為萃取劑，從液態(tài)或固態(tài)樣品中萃取出待測(cè)組分。超臨界流體是一類溫度和壓力超過(guò)臨界點(diǎn)、介于氣體和液體之間的物態(tài)。超臨界流體的密

6、度較大，與液體相近，故可用作溶劑溶解其他物質(zhì)；另一方面，超臨界流體的黏度較小，與氣體相近，其蔓延系數(shù)比液體大約100倍，故傳質(zhì)速度很快，而且表面張力小，很簡(jiǎn)單滲透到固態(tài)樣品的內(nèi)部。解除壓力后，超臨界流體以氣體形式揮發(fā)，待測(cè)物用少量溶劑溶解后可挺直舉行分析測(cè)定。因?yàn)槌R界流體特別的物理性質(zhì)使得超臨界流體萃取具有環(huán)境友好、高效、迅速等優(yōu)點(diǎn)。目前最常用的超臨界溶劑為co2，由于其臨界值簡(jiǎn)單達(dá)到(臨界溫度31.1，臨界壓力7.38mpa )，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易與溶質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，無(wú)毒、無(wú)臭、沸點(diǎn)低，易于從萃取后的組分中除去。但co2是非極性分子，適用于非極性或弱極性組分的提取；對(duì)于極性較大的組分溶解度

7、低，需要加入少量的調(diào)整劑如、等，以提高其對(duì)目標(biāo)化合物的挑選性和溶解性，從而充實(shí)萃取效果。 超臨界流體萃取利用超臨界流體在臨界點(diǎn)附近，體系溫度和壓力的極小變幻，使待測(cè)組分的溶解度發(fā)生幾個(gè)數(shù)量級(jí)突變的特性來(lái)實(shí)現(xiàn)其對(duì)物質(zhì)的提取分別。因此，壓力和溫度是超臨界流體萃取最主要的影響因素。在實(shí)際操作中，通過(guò)適當(dāng)轉(zhuǎn)變超臨界流體的壓力可以將樣品中的不同組分按其在萃取劑中溶解度的不同而舉行萃取。例如，先在低壓下萃取溶解度較大的組分，然后增大壓力，使難溶物質(zhì)與基體分別。當(dāng)溫度變幻時(shí)，超臨界流體的密度和溶質(zhì)的蒸氣壓隨之轉(zhuǎn)變，其萃取效率也發(fā)生轉(zhuǎn)變。 sfe萃取裝置包括：超臨界流體發(fā)生源，包括萃取劑貯槽、高壓泵等，使萃取

8、劑由常溫常壓態(tài)改變?yōu)槌R界流體；樣品萃取管，利用萃取劑將目標(biāo)化合物從樣品中溶解出來(lái)，與樣品基體成分分別；減壓分別部分，超臨界流體和待萃取的組分從超臨界態(tài)減壓、降溫改變?yōu)槌爻簯B(tài)，流體揮發(fā)逸出，收集被萃取的組分用于后續(xù)分析。超臨界流體萃取常與色譜分析聯(lián)用，如超臨界流體萃取-氣相色譜(sfe-gc)、超臨界流體萃取-超臨界流體色譜(sfe-sfc)、超臨界流體萃取-高效液相色(sfe-hplc)等，可用于食品樣品中多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、農(nóng)藥殘留量等有毒有害成分的檢測(cè)。 6液-液微萃取(liquid-liquid microextraction, llme)是基于待測(cè)物在樣品溶液和微量有機(jī)溶劑(微升

9、或納升級(jí))之間分配作用的一種新型樣品前處理技術(shù)。該技術(shù)無(wú)需特別裝置，集萃取和濃縮于一體，具有操作容易、萃取效率高、富集效果好、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。液-液微萃取主要適用于親脂性高或中等的待測(cè)組分，不適用于高親水性待測(cè)物；對(duì)于具有酸堿性的待測(cè)物，可通過(guò)控制樣液的ph使待測(cè)物以非離子化狀態(tài)存在，從而提高分配系數(shù)。目前液-液微萃取技術(shù)已經(jīng)形成多種操作模式，如懸滴微萃取、中空纖維液相微萃取、簇?fù)硪阂何⑤腿　⒊暼榛合辔⑤腿『蛻腋」袒合辔⑤腿〉?。該技術(shù)可以與氣相色譜儀、液相色譜儀、原子汲取光譜儀等多種儀器聯(lián)用，常用于痕量有機(jī)污染物和重金屬等分析。 7透析法(dialysis)利用高分子物質(zhì)不能透過(guò)半透膜，而小分子物質(zhì)或離子能通過(guò)半透膜的性質(zhì)，實(shí)現(xiàn)大分子與小分子物質(zhì)的分別，適用于水溶性物質(zhì)的提取。例如，測(cè)定食品中的糖精鈉含量時(shí)，可將搗碎或勻漿的食品樣品裝入玻璃紙的透析膜袋中，浸泡在純水中，因膜內(nèi)滲透壓高，且糖精鈉的分子較小，所以其能通過(guò)半透膜進(jìn)入水中；而食品中的蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、樹脂等高分子雜質(zhì)則不能通過(guò)半透膜，仍留在玻璃紙袋內(nèi)，從而達(dá)到分別的目的。 8沉淀分別法(pre