食品添加劑丁苯橡膠檢驗(yàn)方法（三）

1、食品添加劑丁苯橡膠檢驗(yàn)方法（三） a.5 的測(cè)定 a.5.1 辦法提要 試樣中1,3-丁二烯單體被提取后，經(jīng)氣相色譜分別，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，通過(guò)外標(biāo)法定量。 a.5.2 試劑和材料 a.5.2.1 。 a.5.2.2 。 a.5.3 儀器和設(shè)備 a.5.3.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器(fid)和自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。 a.5.3.2 頂空管形瓶：具有有機(jī)硅(涂有適當(dāng)?shù)?或丁基橡膠的密封和壓接帽，容量為10ml。 a.5.4 參考色譜條件 a.5.4.1 色譜柱：壁涂開(kāi)管柱(wcot)熔融石英柱，25m0.32mm，涂有porabondq，直徑5um，或其他等效色譜柱。 a.5.4

2、.2 載氣：氫氣，流量為2.5ml/min，分流比為10：1. a.5.4.3 溫度：進(jìn)樣口為150，檢測(cè)器為320，柱溫起始為50，保持10min，以5/min的速率升至300。 a.5.4.4 頂空進(jìn)樣器的條件：樣品溫度為120，恒溫時(shí)光為20min，振動(dòng)開(kāi)/關(guān)時(shí)光為15s/5s，振動(dòng)速度為2000r/min，注射器溫度為125，注射器注滿延遲為5min，柱塞填滿速度為200ul/s，柱塞進(jìn)樣速度為250ul/s，注射器沖洗時(shí)光為60s。 a.5.5 分析步驟 a.5.5.1 1,3-丁二烯儲(chǔ)藏溶液(約2500mg/l)的制備 將約20ml加入帶玻璃塞的25ml容量瓶，測(cè)定其分量，精確至0

3、.1mg。用巴氏滴管，通過(guò)緩慢鼓泡的辦法將從氣瓶中通入。約30秒后移走滴管，避開(kāi)在滴管上留下溶劑液滴。封好玻璃瓶，混合并且測(cè)定其質(zhì)量，精確到0.1mg。溶液中1,3-丁二烯含量應(yīng)為62.5mg左右。用二氯苯稀釋至刻度，然后當(dāng)心混合。計(jì)算1,3-丁二烯的實(shí)際濃度，單位為mg/l。 a.5.5.2 1,3-丁二烯稀釋儲(chǔ)藏溶液(約25mg/l)的制備 在25ml容量瓶中加入約24ml的，再用微量注射器加入250ul的1,3-丁二烯儲(chǔ)藏溶液。注射時(shí)應(yīng)始終保持注射器針頭部在溶液的溶面以下，且拉回歸前應(yīng)旋動(dòng)注射器。在瓶中加入至刻度，并當(dāng)心混合。計(jì)算混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中1,3-丁二烯的實(shí)際濃度，單位為ug/ml。

4、 注：稀釋儲(chǔ)藏溶液應(yīng)含有約25ug/ml的被測(cè)物質(zhì)。照實(shí)際濃度與預(yù)期濃度差異過(guò)大，應(yīng)加入適量?jī)?chǔ)藏溶液以得到預(yù)期的25ug/ml濃度的溶液。 a.5.5.3 1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)校正溶液的制備 在6個(gè)50ml容量瓶中分離加入約45ml的，再分離加入200ul、150ul、100ul、50ul、10ul和5ul的1,3-丁二烯稀釋儲(chǔ)藏溶液，加入二氯苯定容搖勻，此時(shí)1,3-丁二烯的濃度約為0.1ug/ml、0.075ug/ml、0.05ug/ml、0.025ug/ml、0.005ug/ml和0.0025ug/ml。 注：標(biāo)準(zhǔn)校正溶液保存于密封容器中，在避開(kāi)光照和開(kāi)瓶的條件下，可在4儲(chǔ)存3個(gè)月左右。容器

5、打開(kāi)兩次后該溶液應(yīng)廢棄(建議將標(biāo)準(zhǔn)校正溶液分成每份5ml，用頂空樣品瓶妥當(dāng)保存)。 a.5.5.4 試樣溶液的制備 稱取試樣0.5g0.05g，精確到1mg，置入頂空管形瓶中。記錄樣品的實(shí)際分量。加入5.0ml，用隔墊和壓接帽封閉頂空管形瓶。在室溫下儲(chǔ)存起碼24h，以促進(jìn)橡膠溶解，也可以用持續(xù)搖擺或提高溫度的辦法來(lái)加速溶解，但應(yīng)待固體徹低溶解后方可繼續(xù)。猛烈振動(dòng)1min使溶液勻稱。振動(dòng)過(guò)程應(yīng)避開(kāi)溶劑將隔墊弄濕。 a.5.5.5 校正溶液的制備 向6個(gè)頂空管形瓶中移入5ml各濃度的標(biāo)準(zhǔn)校正溶液(a.5.5.3)，另有一個(gè)頂空管形瓶加入5ml。用隔墊和壓接帽立刻密封管形瓶。該校正溶液的儲(chǔ)存時(shí)光最好

6、與試樣溶液的儲(chǔ)存時(shí)光相同。 a.5.5.6 加標(biāo)試樣溶液的制備 稱取固體橡膠試樣0.50.05g，精確到1mg，置入頂空管形瓶中。記錄樣品的實(shí)際分量。添加5.0ml的0.05ug/ml的1,3-丁二烯標(biāo)準(zhǔn)校正溶液，然后立刻用隔墊和壓接帽封閉管形瓶。在室溫下儲(chǔ)存起碼24h，以促進(jìn)橡膠溶解，待固體徹低溶解后備用。 a.5.5.7 校正曲線 猛烈搖動(dòng)校準(zhǔn)溶液1min使其勻稱，再將頂空管形瓶安放在頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中自動(dòng)進(jìn)樣，得到色譜圖后，按照保留時(shí)光識(shí)別相關(guān)峰所對(duì)應(yīng)的物質(zhì)。通過(guò)電子積分儀計(jì)算峰面積，繪制峰面積和標(biāo)準(zhǔn)溶液中單體濃度的曲線圖，得到1,3-丁二烯的校準(zhǔn)曲線(ug/ml)。 如相關(guān)系數(shù)低于0.996，則應(yīng)從a.5.5.3開(kāi)頭，重新舉行實(shí)驗(yàn)。 a.5.5.8 測(cè)定 猛烈搖動(dòng)試樣溶液以及加標(biāo)試樣溶液