
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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上分壓法制備混合標(biāo)準(zhǔn)氣體一、適用范圍分壓法適用于制備常溫下是氣體的,含量在160%的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體,其配制方法的不確定度為2%-10%。二、 所需設(shè)備分壓法的配氣裝置主要由匯流排、壓力表、截止閥、真空泵、連接管路、接頭、氣瓶卡具等組成。該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制備快速簡(jiǎn)易。匯流排所并聯(lián)支管的多少,可按配入組分?jǐn)?shù)的多少及一次配氣瓶數(shù)的多少來確定。同時(shí),支管也不宜太多,支管輸越多,配氣時(shí)沖洗管路的高純氣體損失就越多;相反,支管太少,一次只能配制一兩瓶,且原料氣鋼瓶更換次數(shù)多,對(duì)配氣量大的情況也很不方便。因此,支管數(shù)的多少,要根據(jù)實(shí)際情況合理選擇,一般為5-10支。用分壓法配置鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)
2、混合氣體的流程圖及裝置,見附圖1。圖1三、原理用分壓法配制鋼瓶裝混合氣體,主要依據(jù)理想氣體的“道爾頓”定律。在給定的容積下,混合氣的總壓力等于混合氣體中各組分分壓之和。設(shè)Pa、Pb和Pc為組分a、b和c的分壓,則總壓P=Pa+Pb+Pc。組分a、b、c等和稀釋氣依次充入一假定為恒定且密封的鋼瓶中,該鋼瓶應(yīng)預(yù)先處理、清洗和抽空,必要時(shí)先在80下烘烤2小時(shí)以上,每次導(dǎo)入一組分后,需靜置1-2分鐘,待瓶壁溫度與室溫相近時(shí),測(cè)量鋼瓶?jī)?nèi)壓力,混合氣的含量以壓力比表示之。即各組分的分壓與總壓之比,即為各組分的含量。理想氣體的“道爾頓”分壓定理見圖2。圖2但是,實(shí)際氣體并非理想氣體,只有少數(shù)氣體在較低壓力下
3、可用理想氣體定律來計(jì)算。對(duì)于大多數(shù)氣體,用理想氣體定律計(jì)算會(huì)造成較大的配制誤差。因此,對(duì)于實(shí)際氣體需用壓縮系數(shù)來修正。不過,用壓縮系數(shù)修正,計(jì)算比較麻煩,現(xiàn)在一般采用高精度分析方法如氣象色譜法分析定值。四、注意事項(xiàng)用分壓法制備標(biāo)準(zhǔn)混合氣體,為了提高配置的準(zhǔn)確度必須注意以下幾點(diǎn):1、必須使用純度已知的稀釋氣、組分純氣以及稀釋氣中所含的預(yù)配組分含量。2、壓力表的選擇。由于分壓法配氣的主要依據(jù)是觀察壓力表的數(shù)值來計(jì)算所配標(biāo)準(zhǔn)混合氣體的含量,壓力表精度會(huì)直接影響配氣的準(zhǔn)確度。所以應(yīng)當(dāng)合理選擇壓力表的量程和級(jí)別,建議采用高精度壓力表。3、鋼瓶處理與鋼瓶閥的選擇。在配制鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí),必須對(duì)鋼瓶進(jìn)行抽空處
4、理。如果鋼瓶閥選擇不當(dāng),瓶閥的密封性不好,抽空處理時(shí),氣瓶為負(fù)壓的情況下,空氣漏入影響真空度;充裝氣體過程中,在正壓下易從閥桿處漏出。因此,必須選用密封性好的鋼瓶閥,如PX-32,QF-90A等閥門可以避免由于閥門的泄漏而影響配制的標(biāo)準(zhǔn)氣體量值的準(zhǔn)確性。4、充壓速度把控。在加入各組分氣時(shí),充壓速度應(yīng)當(dāng)緩慢。在條件允許的前提下,待加入的組分冷卻到室溫時(shí),再測(cè)量鋼瓶中的壓力。5、充壓過程中的溫度測(cè)控。在計(jì)算各組分壓力時(shí),大多數(shù)是假設(shè)溫度不變時(shí)的壓力,而實(shí)際充氣過程中會(huì)造成一定的溫度升高,使鋼瓶?jī)?nèi)壁的溫度與瓶外的氣體熱量交換,從而使熱量散失,故氣體的溫度比計(jì)算的低。所以充氣時(shí),正確測(cè)量鋼瓶體的溫度是
5、分壓法制備標(biāo)準(zhǔn)氣體準(zhǔn)確度的重要因素之一。6、實(shí)際的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體的壓縮系數(shù)與理論計(jì)算的偏差。純氣體的壓縮系數(shù)可以從手冊(cè)中查到,因此,純氣體的量可以按公式正確計(jì)算得到。但當(dāng)沖入第二種氣體組分是,混合氣體的量與第一種純氣體的計(jì)算的量不同,不完全遵從加和原理,因而會(huì)造成一定的配置誤差。故而需要在實(shí)踐中不斷摸索,積累實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),才能提高制備的準(zhǔn)確度。7、不適用于含液組分的混合氣。在配制混合氣體時(shí),不允許有某一氣體組分在沖入鋼瓶后變成液體。如果在制備的混合氣體中有一組分在充入鋼瓶后變成了液體,在使用和分析時(shí),不但會(huì)造成很大的偏差,而且是極不安全的。8、鋼瓶混合氣體的分層問題。配置好的鋼瓶混合標(biāo)準(zhǔn)氣體,不能馬上分析,必須采用合適的混勻技術(shù)進(jìn)行混勻處理或者靜置一段時(shí)間使各組分自然混勻,待完全混勻后,再進(jìn)行分析。五、不確定度用分壓法制備標(biāo)準(zhǔn)氣體其不確定度預(yù)制杯的組分含量有關(guān)
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