《聚合物表征》試卷及問(wèn)題詳解

1、實(shí)用文檔北京化工大學(xué)20072008學(xué)年第一學(xué)期聚合物表征期末考試試卷一.選擇題（下面每個(gè)選擇題中有一個(gè)或多個(gè)正確答案，每題 2分，共40分）1 .最早發(fā)現(xiàn)X射線的人是 D。A.傅立葉 B. 布拉格 C. 勞厄 D, 倫琴2 .中紅外光譜的波數(shù)范圍是指 B。A. 4000 13000cm1 B. 4004000 cm- C.6000 13000 cm-1 D.0 400cm13 .在聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET白DSCa線圖中，介于玻璃化溫度和熔點(diǎn)之間有時(shí)會(huì)出現(xiàn) 一放熱峰，產(chǎn)生此峰對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)變化是C 。A.晶型轉(zhuǎn)變B.僵化的分子鏈段開(kāi)始運(yùn)動(dòng)C 冷結(jié)晶 D.不完善晶區(qū)熔融4 .紅外光譜圖解析的基

2、本的要素是A B C 。A.峰的位置 B.峰的強(qiáng)度 C. 峰的形狀D. 峰的朝向5 .動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀可以進(jìn)行 A B C D 等多種掃描模式的實(shí)驗(yàn)。A.溫度 B. 時(shí)間 C.頻率 D. 應(yīng)變6聚合物的平衡熔點(diǎn)總是 B 其測(cè)定到的熔點(diǎn)。A.低于 B. 高于C. 等于7 . GPC譜圖的橫坐標(biāo)如果以“保留體積”表示，“保留體積”的含義是C 。A.分子鏈體積 B.流體力學(xué)體積C.泵輸送的流動(dòng)相溶劑的體積D.抽取樣品的量8 .可用A 和 B等方法測(cè)定聚合物結(jié)晶度。A. X射線衍射（XRD B.差示量熱掃描（DSC C. GPC D.毛細(xì)管流變儀9 . GPC儀器中正確白連接是 A。A.泵-進(jìn)樣器-色譜

3、柱-檢測(cè)器 B.進(jìn)樣器-泵-色譜柱-檢測(cè)器C.進(jìn)樣器-色譜柱-泵-檢測(cè)器D.泵-進(jìn)樣器-檢測(cè)器-色譜柱10 .采用 D可同時(shí)獲知粘合劑固化后白玻璃化溫度及模量A. DTA B.TGA C. DSC D. DMTA11 .將聚合物鏈插入無(wú)機(jī)納米粘土的層間，形成的納米插層結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致XRDf圖上相應(yīng)的衍射峰如何移動(dòng) A 。A.向低角度移動(dòng)B.向高角度移動(dòng)C.不發(fā)生移動(dòng)12 .紅外光譜實(shí)驗(yàn)中所使用的載體是C。A.玻璃片 B. 透明體 C. 澳化鉀晶體 D. 水13 .做一次DSC實(shí)驗(yàn)需要的樣品量大約是 A。A. 3mg B. 3g C. 30g D. 300g14 . 一種聚和物材料的熔融指數(shù)值越高，

4、說(shuō)明其熔體 B 。A.流動(dòng)性越差B.流動(dòng)性越好C.越容易發(fā)生交聯(lián) D.越容易發(fā)生降解15 .差熱掃描量熱儀（DSC測(cè)量的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的熱流率差；它反映了樣品C的變化率。A.內(nèi)能 B. 自由能 C. 烙 D. 溫度16 .熱塑性聚合物材料在發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)，其儲(chǔ)能模量通常隨著溫度的上升而B(niǎo),隨著頻率的增加而A 。A.上升B. 下降 C.先升后降D. 先降后升17 .從動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析（DMTA）的溫度譜可得到的信息有A B C D 。A.動(dòng)態(tài)模量 B.損耗角正切 C.玻璃化溫度D.次級(jí)轉(zhuǎn)變溫度18 .人們經(jīng)常用帶加熱臺(tái)的C顯微鏡直接觀測(cè)聚合物液晶轉(zhuǎn)變溫度。A.相差B. 電子

5、C.偏光D.原子力19 . X射線衍射可用于分析結(jié)晶性聚合物的A B C D qA.結(jié)晶度 B. 微晶取向 C.晶粒平均尺寸D 不同晶型20 .布拉格衍射公式的正確表達(dá)方式是B 。A. dsin 8=入 B.2 dsin 8=入 C.dsin2 8=入D.dsin 8 =2入21 .聚合物相對(duì)分子質(zhì)量分布系數(shù)的表達(dá)式是D。A.Mn/Mw B.Mn/Mv C.Mv/Mw D.Mw/Mn22 .聚合物紅外光譜的普帶源于A振動(dòng)對(duì)同頻率紅外光的吸收。A ,分子 B.核外電子C.質(zhì)子 D.原子核23 .可用 C D表征聚合物熱穩(wěn)定性A.差熱分析 B.DMTA C.轉(zhuǎn)矩流變儀D. 熱失重24 .環(huán)氧樹(shù)脂固

6、化過(guò)程可用A B C 表征.A.DSC B.DMTA C.FTIR XRD25 .表征聚合物分子化學(xué)結(jié)構(gòu)的方法有A B C DA.紅外光譜B.紫外光譜 A.拉曼光譜D.核磁共振26 .取相同量的CaCO吩別在N2,Air和CO2氣氛下做TG曲線，失重溫度最低的是 C 失重溫度最高的是 AA. N頒氛B.Air 氣氛 C.CO2 氣氛 D.完全一樣27 .紅外光譜圖縱坐標(biāo)為AD 橫坐標(biāo)為BCA.吸光度 B. 波長(zhǎng) C. 波數(shù) D. 透光度28 .將聚合物鏈插入無(wú)機(jī)納米粘土的層間，形成的納米層間結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致XRD普?qǐng)D上相應(yīng)的衍射峰如何移動(dòng) AA.向低角度移動(dòng) B.向高角度移動(dòng) C.不發(fā)生移動(dòng)29 .

7、填充了油和炭黑的乙丙橡膠樣品的TG曲線：在N2氣氛中出現(xiàn)兩段失重，切換成 Air氣氛后繼續(xù)加熱又出現(xiàn)最后一段失重，這三段失重從低溫到高溫依次對(duì)應(yīng)DA.乙丙橡膠，油，炭黑 B.油，炭黑，乙丙橡膠 C.炭黑，乙丙橡膠，油 D.油，乙丙橡 膠，炭黑實(shí)用文檔1 .分別用文字、譜圖或示意圖分別說(shuō)明利用 XRD?口 DSC方法測(cè)定聚合物材料結(jié)晶 度的原理及步驟。（1） DSC原理：結(jié)晶性聚合物熔融時(shí)，只有結(jié)晶部分發(fā)生變化，因此熔融熱實(shí)際上就是 破壞結(jié)晶結(jié)構(gòu)所需的熱量，即熔融熱和結(jié)晶度是成正比的HfXc - 100%其中，Xc-試樣結(jié)晶度（% H H 0-試樣熔融熱（cal/g或cal/mol ）A HO結(jié)

8、晶度為100%勺相同聚合物的熔融熱（cal/g或cal/mol ）A HO有三個(gè)來(lái)源：1 .查文獻(xiàn)。2 .外推法得到：取一組已知結(jié)晶度（用其它方法測(cè)得）樣品，將熔融熱對(duì)結(jié)晶度作 圖，為一直線，外推到結(jié)晶度為100%!到A H。3 .用100%吉晶樣品直接測(cè)定其熔融熱燃。（2） X射線衍射如圖所示，結(jié)晶聚合物的衍射圖中，基線以上的峰被認(rèn)為是非晶散射與結(jié)晶衍射之和。在確立扣除了非晶散射線后，便可得到結(jié)晶部分的衍射峰。用衍射峰面積除以基線以上總面積，就得到結(jié)晶度指數(shù)（Xc）ScSc Sa20實(shí)用文檔2.畫(huà)出一個(gè)含有 20%曾塑劑DO環(huán)口 30%6機(jī)填料SiO2的PVC羊品的熱失重(TQ)曲線，并對(duì)曲

9、 線各段進(jìn)行相應(yīng)的文字說(shuō)明。200(1)圖中第一段失重為20%曾塑劑DOP;(2)第二段為主體樹(shù)脂PVC失重，又分成兩段，第一段為PVC中脫出HCl,第二段為PVC 的主鏈發(fā)生斷裂.(3)第三段為樣品中殘留的無(wú)機(jī)填料 SiO2的平臺(tái).3 .寫(xiě)出聚合物材料作紅外光譜實(shí)驗(yàn)中的三種樣品制備的方法，并說(shuō)明各種方法適用于哪種類(lèi)型的樣品。溶液注膜法1:適用于可溶于某種易揮發(fā)溶劑的聚合物。試樣較多時(shí)，選擇某種易揮發(fā)溶劑將其溶解，配成一定濃度的溶液。再將適量溶液倒入干凈的表面皿中，待溶劑充分揮發(fā)后，剝下聚合 物膜。溶液注膜法2:適用于可溶于某種易揮發(fā)溶劑的聚合物。選擇某種易揮發(fā)溶劑將其溶解，配成一定濃度的溶液

10、。用潔凈工具 蘸取少量溶液，點(diǎn)滴在澳化鉀晶體片上，使溶劑充分揮發(fā)。澳化鉀壓片法：適用于粉體聚合物(如：由熱固性材料制成的聚合物粉末)將少量粉體試樣到瑪瑙研缽中，再取澳化鉀粉末適量到研缽中，經(jīng)研磨混合后，取該混合物適量填入專(zhuān)用模具，利用壓制工具，將粉體混合物壓制成片。溶液涂膜法：適用于粘稠物或液體。用潔凈工具蘸取少量試樣，將其適量涂抹在澳化鉀晶體片上。4 .寫(xiě)出凝膠滲透色譜(GPC中校正曲線的建立步驟。普適校正的應(yīng)用條件及原理。 (1)校正曲線建立方法取一系列已知分子質(zhì)量的窄分布標(biāo)樣(一般多于10個(gè))配置成聚合物溶液，流經(jīng)色譜柱，記錄標(biāo)樣的出峰時(shí)間，通過(guò)曲線回歸得到校正曲線。在有機(jī)物中最常使 用

11、的標(biāo)準(zhǔn)樣品就是陰離子聚合得到的聚苯乙烯 (PS).(2)普適校正的應(yīng)用條件當(dāng)被測(cè)聚合物與標(biāo)樣具有不相同的化學(xué)組成、化學(xué)結(jié)構(gòu)及 組裝結(jié)構(gòu)時(shí)，需要使用普適校正。(3)普適校正的原理對(duì)于相同的分子流體力學(xué)體積，在同一個(gè)保留時(shí)間流出，既兩種柔性高分子鏈 的流體力學(xué)體積相等。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：依據(jù) Mark-Houwink 方程:niM二n2Mn= KMKiM T1= K2M“2+1K、a值與聚合物種類(lèi)、相對(duì)分子質(zhì)量范圍、分子鏈形狀，溶劑種類(lèi)及實(shí)驗(yàn)溫度等 多種因素有關(guān)。許多聚合物手冊(cè)和文獻(xiàn)上會(huì)給出不同實(shí)驗(yàn)條件下的具體數(shù)值。5 .圖為某橡膠與某塑料共混試樣的 DMT戰(zhàn)度譜圖，試分析從圖中可以得到那些信息（已

12、知 Tg,橡膠=-13C, Tg,塑料=110C）。I11J(1)(2)(3)從曲線可以E曲線可以看出，該試樣的E值從-100 C到160c溫度范圍內(nèi)有兩個(gè)明顯的下降過(guò)程。第一個(gè)過(guò)程是由于橡膠相 Tg的轉(zhuǎn)變引起, E下P1了 1.321 X 109Pa；第二段則是塑料相Tg轉(zhuǎn)變引起，E下降了 2.478 X 107Pa。從tan 6曲線可以看出，橡膠相的Tg=-12.485 C,塑料相的Tg= 109.5 C,而且橡膠的tan 6峰明顯高于塑料。說(shuō)明橡膠發(fā)生Tg轉(zhuǎn)變時(shí)的內(nèi)耗較大 （內(nèi)摩擦阻力大）。從兩相Tg轉(zhuǎn)變的位置可以看出，共混物中兩相的Tg與各自純組分的Tg基本一樣，變化很小，表明該共混物

13、中兩組分的相容性很差6 .根據(jù)兩組分是否相容，二元聚合物共混物可以分為三種類(lèi)型，即完全相容性，部 分相容性和完全不相容性三種類(lèi)型的共混物。請(qǐng)用玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為判斷標(biāo)準(zhǔn)，簡(jiǎn)述 兩種高分子材料分別形成上述三種類(lèi)型的聚合物共混物時(shí)，共混物中玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 如何隨組成變化，以及可以運(yùn)用哪些研究手段來(lái)研究共混物的相容性。對(duì)于兩種聚合物A和B,其玻璃化”變溫度為T(mén)ga和Tgb。如果兩種高分子材料 形成完全相容性聚合物共混物，則共混物只出現(xiàn)單一的隨組成變化的Tg0；如果兩種高分子材料形成完全不相容性聚合物共混物，則共混物將出現(xiàn)兩個(gè)與純組分相同或相 近的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，且不受組成的影響；如果兩種高分子材料形成

14、部分相容性聚合 物共混物，則共混物將出現(xiàn)兩個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度， 并且隨組成的變化二者都越來(lái)越偏 離純組分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可用DSC,DMTA,FTIR,NMR方法研究聚合物共混物的相容性。7.現(xiàn)有一塑料制品，其主體成分為PVC,另外還有增塑劑 DOP及無(wú)機(jī)填料CaCO。若其它少量成分忽略不計(jì)，采用熱失重（TG）法測(cè)定以上三種成分的含量，試用TG示意圖表示該樣品在空氣氣氛下的失重曲線的大致模樣、標(biāo)注關(guān)鍵失重點(diǎn)坐標(biāo)、并寫(xiě)出以上三組分各自百分含量的表達(dá)式。（假定在空氣氣氛下 DOP在160-200 C完成失重，PVC起始分解溫為 200 C,在600 C樣品中有T/ C300 400PVC的第一段失重

15、（釋放HCl）500DOP %=100 % X %PVC %=X1 % X3 %CaCO%=X 3%圖中（X%-K%為失重段，是8.聚乳酸（PLA）為一種醫(yī)用聚合物材料，為改善其親水性，使之以乙二醇（ EGHO-CH CH2-OH ）為單體在一定反應(yīng)條件下通過(guò)縮合聚合進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)，制備嵌段聚合物PLA-PEG （即：PLA- （OCHCH） n -OH ）。請(qǐng)選用兩種表征方法，并用示意圖和文字說(shuō)明，反應(yīng)產(chǎn)物確系擴(kuò)鏈聚合產(chǎn)物。凝膠色譜法（GPC）: （8分）（1） .嵌段聚合物PLA-PEG勺分子量大于嵌段前聚乳酸（PLQ的分子量。（2） .在GP州圖中；聚合物分子相對(duì)分子質(zhì)量越大，流體力學(xué)體積越大，對(duì)應(yīng)保 留時(shí)間越小。.GPC測(cè)定接支前和接支后的數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量。如上圖所示。紅外光譜法（IR）: （4分）因（OC2CH） n鏈段中醴鍵的存在，PLA括鏈后，所得共聚物的紅外光譜將表現(xiàn)出明 顯的醴鍵特征吸收。9.無(wú)機(jī)粘土微觀上呈現(xiàn)納米級(jí)層狀周期結(jié)構(gòu)，通過(guò)X射線衍射（XRD低角度的衍射峰可表征其層狀周期的存在和周期尺寸。用無(wú)機(jī)粘土與某種聚合物通過(guò)某種工藝制備有機(jī)/無(wú)機(jī)“納米插層”復(fù)合物，使聚合物分子鏈插入層狀粘土間隙， 構(gòu)成由聚合物層與粘土層周期交替的 “納 米插層結(jié)構(gòu)”。聚合物鏈請(qǐng)用XRM意圖及布拉格衍射公式說(shuō)明，表征復(fù)合物中存在“納米插層”的判據(jù)。（簡(jiǎn)化的