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文檔簡(jiǎn)介
1、最新資料推薦 HACH 式劑配方 美國(guó)哈希 CODma鉻法 COD 式劑配方 試劑與校準(zhǔn)標(biāo)液的準(zhǔn)備 注意:由于反應(yīng)試劑有毒且具有腐蝕性,推薦從哈希公司訂購(gòu)受控的 預(yù)制試劑, 不僅可以避免人員傷害和環(huán)境污染,而且還能確保獲得準(zhǔn)確的測(cè)量和 校準(zhǔn)結(jié)果(見備 件清單。 硫酸汞溶液 基本原料 需要量 硫酸 95-97 % ACS 100 毫升 硫酸汞(II) ACS 100 克 吸入、皮膚接觸及吞咽都會(huì)造成嚴(yán)重中毒。有累積效應(yīng)的危 會(huì)引起嚴(yán)重的燒傷。對(duì)于水生生物十分有害,可能會(huì)對(duì)水生環(huán)境 造成長(zhǎng)期 的不利影響。應(yīng)對(duì)措施:如果進(jìn)入了眼睛,立即用大量 的水沖洗眼睛并征 詢醫(yī)生的意見。如果與皮膚接觸,則立即用
2、大 量的水沖洗。穿戴合適的防 護(hù)衣服、手套和眼罩/面罩。如果出現(xiàn) 意外事故或者感到不適,請(qǐng)立即征 詢醫(yī)生意見(出示危險(xiǎn)標(biāo)志)。這些物質(zhì)和容器必須按照危險(xiǎn)廢物的方法 進(jìn)行處置,不要排放到 環(huán)境中。請(qǐng)參考特殊指導(dǎo)/安全數(shù)據(jù)清單。 下列步驟是為了防止污染的化合物引起的干擾, 這些干擾可能會(huì)影 響 COD 的測(cè)危險(xiǎn)標(biāo)志 險(xiǎn)。 最新資料推薦 量。 . 最新資料推薦 . 往 1 升的量杯中投入 100 克物質(zhì) B (硫酸汞(II) ACS,然后緩慢地 加入800 毫升純凈水,使用磁力攪拌器攪拌此懸浮液,攪 拌 2 小時(shí)之后,用抽濾器(燒結(jié)玻璃濾器 D1)進(jìn)行抽濾,量 杯中就剩下 了黃色的沉淀。現(xiàn)在往量杯中
3、再次緩慢加入 800 毫升蒸餾水重復(fù)沖洗循 環(huán),使用磁力攪拌器攪拌 2 小時(shí)后,用 抽濾器 (燒結(jié)玻璃濾器 D1) 抽濾。 第二次沖洗循環(huán)獲得的抽 濾水用于確 定 COD濃度,根據(jù)中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室 COD 測(cè)定方 法。 COD20mg/L 往第二次抽濾后剩下的沉淀(黃色的堿性硫酸汞)中緩緩加入 300 毫升蒸餾水。在用磁力攪拌器攪拌此黃色懸浮液期間,小心 地往其中 加入500 毫升的物質(zhì) A (硫酸 95-97 % pa )。待此黃色懸浮液完全溶 解后,會(huì)形成一白色的硫酸汞懸浮液。在 1 升的量 杯中攪拌此白色懸浮 液,攪拌 24 小時(shí)之后,用抽濾器(燒結(jié)玻 璃 DD1)進(jìn)行抽濾,在量杯中就剩下
4、白色的沉淀,往其中緩緩 加入 750 毫 升的純凈水,然后進(jìn)行攪拌,攪拌期間白色懸浮液會(huì) 完全溶解并形成黃色 的堿性硫酸汞懸浮液,繼續(xù)攪拌,并往其中 小心地加入 100 毫升的物質(zhì) A (硫酸 95-97 % ACS),待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入純凈水最新資料推薦 基本原料 需要量 硫酸 95-97 % ACS 95 毫升 重鉻酸鉀 ACS 80 克 吸入、皮膚接觸及吞咽都會(huì)造成嚴(yán)重中毒。有累積效 應(yīng)的危險(xiǎn)。 會(huì)引起嚴(yán)重的燒傷。 對(duì)于水生生物十分有害, 可能會(huì) 對(duì)水生環(huán)境 造成長(zhǎng)期的不利影響。應(yīng)對(duì)措施:如果進(jìn) 入了眼睛,立即用大量 的水沖洗眼睛并征詢醫(yī)生的意 見。如果與皮膚接觸,則立
5、即用大 量的水沖洗。穿戴 合適的防護(hù)衣服、手套和眼罩/面罩。如果出 現(xiàn)意外 事故或者感到不適,請(qǐng)立即征詢醫(yī)生意見(出示危險(xiǎn) 標(biāo)志)。這些物質(zhì)和容器必須按照危險(xiǎn)廢物的方法進(jìn) 行處置,不要 排放到環(huán)境中。請(qǐng)參考特殊指導(dǎo)/安全 數(shù)據(jù)清單。 首先往 1 升的量杯中加入 700 毫升的蒸餾 水,用磁力攪拌器 進(jìn)行攪拌期間,往其中小心地加入 95 毫升的物質(zhì) A (硫酸 95-97 % ACS),一直攪拌直至溶液冷卻到環(huán)境溫度, 繼續(xù) 攪拌同時(shí)往溶液中投入80克的物質(zhì)B (重鉻酸 鉀ACS) ,待重鉻酸鉀完全溶解后(溶液澄清),加入 純凈水至 1 升。 硫酸溶液 重鉻酸鉀溶液 危險(xiǎn)標(biāo)志 最新資料推薦 基本
6、原料 需要量 硫酸 95-97 %AC 2500 毫升 硫酸銀 ACS 40 克 危險(xiǎn)標(biāo)志會(huì)引起嚴(yán)重的燒傷。如果進(jìn)入了眼睛,立即用大量的水沖洗眼睛 并征詢醫(yī)生的意見。一定不要往此產(chǎn)品中加入水。穿戴合適的防 護(hù)衣服、 手套和眼罩/面罩。如果出現(xiàn)意外事故或者感到不適, 請(qǐng)立即征詢醫(yī)生意見 (出示危險(xiǎn)標(biāo)志)。 往 5 升的燒杯中加入 2500 毫升的物質(zhì) A (硫酸 95-97 % ACS。用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌期間,往溶液中小心地加入 40 克的物質(zhì) B (硫酸銀 ACS),繼續(xù)進(jìn)行攪拌直至所有的 物質(zhì)完全溶解(大 約需要 2-3 小時(shí))。 一定不要往其中加水! 零點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液 基本原料 需要量 蒸餾
7、水 500 毫 硫酸 95-97 % ACS 0.5 毫升 首先往 500 毫升的量杯中加入 400 毫升 的蒸餾水,用磁力攪 拌器進(jìn)行攪拌期間,往溶液中 最新資料推薦 標(biāo)準(zhǔn)溶液 基本原料 需要量 鄰苯二鉀酸氫鉀 877-24-7 0.31875 克 硫酸 95-97 % ACS 0.25 毫 往 250 毫升的計(jì)量燒杯中加入 200 毫升 的蒸餾水,用磁力攪 拌器進(jìn)行攪拌期間,往溶液中 小心地加入 0.31875 克的物質(zhì) A (鄰苯二鉀酸氫 鉀)和物質(zhì) B (硫酸 95-97 % ACS )。待鄰苯二 標(biāo)準(zhǔn)溶液的化學(xué)測(cè)試 用相應(yīng)的中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室 COD 測(cè)量方法測(cè)試上面配好的標(biāo) 準(zhǔn)溶 液,
8、其測(cè)量值應(yīng)當(dāng)為 1500mg/L COD+/-30mg/L最新資料推薦 10.1.1 美國(guó)哈希 AMTAXTM COMPAQ氮分析儀試劑配方 在線氨氮分析儀 Amtax Compact 用到的試劑包括三種,分別為逐出溶 液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和指示溶液。 反應(yīng)原理 氨氣逐出比色分析法 被分析的樣品和一種反應(yīng)試劑混合, 將溶液中的 NH 外離子轉(zhuǎn)化成氨 氣(NH3。氨氣就從被分析的樣品種釋放出來(lái)。然后把氨氣轉(zhuǎn)移到 測(cè)量池中,重新溶解在指示溶劑之中。這將引起溶液顏色的改變,用 比色法進(jìn)行測(cè)量。 系統(tǒng)能夠用標(biāo)準(zhǔn)溶液自動(dòng)校正。此標(biāo)準(zhǔn)溶液隨同分析儀一起提供。 試劑配方 逐出溶液:氫氧化鈉 5M/L+Na2EDTA
9、7.5g/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液 :氯化銨 (NH3-N 5/50/500mg/L) 指示溶液 : 1 .磷酸二氫鉀 :1.38% 2. 溴甲酚紫鈉鹽 :68.5mg/L 3. 醋酸鈉:1 .5mg/L 最新資料推薦 4.2- 羥基 -2- 甲基丙胺磷酸鹽 :6mg/L 5.3- 羥基丙酸鈉 :1mg/L 6. 氮三甲撐磷酸鈉 :1mg/L 用去離子水配制 如何配制逐出溶液 1.1 藥品清單 (1) NaOH 顆粒 (2) Na2EDTA 粉未 (3) 去離子水 1.2 容器 1 升藥桶標(biāo)準(zhǔn)配備 1.3 器具 天平 1 升量筒 500ml 1000ml 塑料燒杯各一個(gè) 藥匙 漏斗粉未 注所有器具都要先用
10、 1M 熱鹽酸溶液清洗再用去離子水漂洗 1.4 制備步驟 參見下表準(zhǔn)確量取定量的藥品 升要求的藥品 NaOH 200 g 最新資料推薦 Na2EDTA 7.5 g 制備步驟: 1. 往 1 升容器中加 0.6 升去離子水 2. 往容器中小心地添加經(jīng)準(zhǔn)確稱量過(guò)的 NaOH 3. 旋緊容器 4. 小心搖晃容器以加速溶解這時(shí)容器會(huì)變熱特別是容器底部 5. 再小心添加經(jīng)準(zhǔn)確稱量過(guò)的 Na2EDTA 6. 用去離子水添加到刻度即容器肩部 7. 旋緊容器 8. 小心搖晃容器以加速溶解 9. 讓容器冷卻到室溫在這過(guò)程中要不時(shí)地輕晃容器以避免局部 過(guò)熱 保存條件 20. 5 在密閉容器內(nèi) 穩(wěn)定性在規(guī)定條件下可
11、存 12 個(gè)月 2. 如何配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.1 藥品清單 NH4CI; M=53.49 g/mol 去離子水 2.2 容器 . 最新資料推薦 . 1.5 升 PE 廣瓶亨.塞子 黃色和橙色標(biāo)簽貼紙 2.3 器具 干燥箱 干燥器 務(wù)朽天三 0.1 mg 穆理卩 0.1 g 1,5,10,50 ml 定量吸管 1000 ml容量瓶 1 升塑料瓶 2.4 制備步驟 2.4.1. 1g/l NH4-N 母液制備步驟 1. 在櫥柜中干燥 5g NH4C1 溫度 120 ,時(shí)間 2 小時(shí)再取出來(lái)放到干燥 器中冷卻到室溫 2. 用分析天平準(zhǔn)確量取 3.819 g NH4C1 3. 用水充分溶解后再全部轉(zhuǎn)到
12、1000 ml的容量瓶中 4. 用水稀釋到刻度 5. 把配好的母液貯存到 1 升塑料瓶中在 20 5 條件下可保存 12 個(gè)月 2.4.2. 標(biāo)液制備步驟 1. 用定量吸管準(zhǔn)確量取所需的母液 5ml,再稀釋到刻度 1000ml. 2. 輕輕搖晃使之混合均勻,再倒到廣口瓶,再貼上相應(yīng)的標(biāo)簽保存條最新資料推薦 件 20 5 在密閉容器內(nèi)穩(wěn)定性在規(guī)定條件下可存 12 個(gè)月 10.1.2 美國(guó)哈希 NPW-150 總磷/總氮分析儀試劑配方 (1) 過(guò)硫酸鉀溶液的制作 取大約 2.5L 超純水放入燒杯,加熱至 3040C。 取過(guò)硫酸鉀 60.0g,放入燒杯,均勻攪拌,使之完全溶解。 待完全溶解之后,再加
13、入超純水,使溶液定溶為 3L。 注意:1、過(guò)硫酸鉀中氮的雜質(zhì)含量要求不超過(guò) 5ppm 最好使用進(jìn) 口的。 2、超純水加熱的時(shí)候,溫度勿必不能超過(guò) 40C,且要求先加熱 超純水,后溶解。以免引起藥性會(huì)減弱。 3 、配置好的溶液需要避光保存。 4、過(guò)硫酸鉀避免和可燃性物質(zhì)接觸。 (2) 氫氧化鈉溶液的制作 取適量的超純水燒杯里。 取氫氧化鈉 40.0g,緩慢倒入燒杯,并同時(shí)攪拌,使之均勻溶解。 待溶液溶解并冷卻之后,再加入超純水,溶液定容 500mL 注意: 1、配置此溶液時(shí),必須先放入超純水,再緩慢倒入氫氧化鈉, 否則會(huì)因?yàn)闅溲趸c溶解放熱,而使氫氧化鈉溶液飛濺。 最新資料推薦 2 、氫氧化鈉中
14、氮的雜質(zhì)含量要求不超過(guò) 5ppm。 (3) 鹽酸 (1+7.5) 溶液的制作。 取適量的超純水放入燒杯。 取特級(jí)鹽酸 60.0mL 放入燒杯,并均與攪拌。 再加入超純水,溶液定容 500mL 注意:濃鹽酸中氮的雜質(zhì)含量要求不超過(guò) 5ppm。 (4) 抗壞血酸維生素 C 溶液的制作 取抗壞血酸維生素 C 5.75g 放入燒杯, 并倒入適量的超純水使至均 勻溶解。 再加入超純水,溶液定容為 500mL 注意:抗壞血酸維生素 C 純度要求 99.0%以上。 (5) 鉬酸銨溶液的制作 取 4.80g 鉬酸銨溶解在 50mL 超純水里。 取酒石酸銻鉀 0.200g 溶解在 50mL 超純水里。 取硫酸
15、(2+1)95.0mL 緩慢倒入裝有 100.0ml 超純水的容器里,并同 時(shí)攪拌,并使溶液冷卻。 一邊攪拌,一邊慢慢倒入和,成為混合溶液。 將混合溶液加入超純水,溶液定容為 500ml。 注意:1、操作的時(shí)候,必須先倒入,后倒入,否則溶液不顯 最新資料推薦 顏色。 2 、在配置此溶液時(shí),需要戴橡膠手套,保護(hù)衣服,保護(hù)眼鏡等的。 3、 酒石酸銻鉀分子式要為:C8H4K2O12Sb23H2O 4、 酒石酸銻鉀的純度要求為 98.0%以上。 5、 硫酸的濃度要求為 95.0%以上。 6、 鉬酸銨的濃度要求為 99.0%以上。 ( 6) 標(biāo)準(zhǔn)值校正液的制作 A、 全氮標(biāo)準(zhǔn)原液制作 取適量硝酸鉀粉末加
16、熱至 105 士 2C約 2 小時(shí)干燥以干燥,在干燥 器中冷卻后,秤取 7.220g 。 加入超純水溶解,溶液定容為 1L。 這樣的話 1L 出現(xiàn)了 1000mgN/L 全氮標(biāo)準(zhǔn)原液。請(qǐng)?jiān)?010C的暗處 保存。 B、 磷標(biāo)準(zhǔn)原液 取取適量磷酸二氫鉀粉末加熱至 105110C約 2 小時(shí)以干燥,后 在干燥器中冷卻后,秤取 4.394g 。 加入超純水溶解,溶液定容為 1L。 這樣的話 1L 出現(xiàn)了 1000mgP/L 磷標(biāo)準(zhǔn)原液。請(qǐng)?jiān)?010C的暗處保 存。 C 標(biāo)準(zhǔn)值校對(duì)液的制作 依據(jù)儀器量程根據(jù)下面的表格量取總氮標(biāo)準(zhǔn)原液總磷標(biāo)準(zhǔn)原液放最新資料推薦 入 500ml的容器。 加入純水,至溶液總
17、容量為 500ml 此溶液即為全氮全磷標(biāo)準(zhǔn)校正液。 標(biāo)準(zhǔn)值校正液的濃度和氮素標(biāo)準(zhǔn)原液采取量 ( 500mL 調(diào)制) 測(cè)定范圍 氮素標(biāo)準(zhǔn)原液采 標(biāo)準(zhǔn)值校正液濃 (mg/L) 取量(mL) 度(mgN/L) 02 1 2.0 0 5 2.5 5.0 010 5 10.0 020 10 20.0 0 50 25 50.0 0 100 50 100 0 200 100 200 標(biāo)準(zhǔn)值校正液的濃度和磷標(biāo)準(zhǔn)原液采取量(500mL 調(diào)制) 測(cè)定范圍 磷標(biāo)準(zhǔn)原液采取 標(biāo)準(zhǔn)值校正液濃 (mg/L) 量(mL) 度(mgP/L) 0 0.5 0.25 0.5 01 0.5 1.0 02 1 2.0 0 5 2.5
18、 5.0 010 5 10.0 最新資料推薦 020 10 20.0 注意:以上 6 種試劑有效期均為一個(gè)月 COD 標(biāo)準(zhǔn)液的制作安排 COD 標(biāo)準(zhǔn)液 1 次的校對(duì)約 20ml。按照校對(duì)回?cái)?shù),請(qǐng)準(zhǔn)備 COD 標(biāo)準(zhǔn)液的 必要量。 (1) COD 標(biāo)準(zhǔn)原液的制作 請(qǐng)以下面的次序調(diào)制 1000mg/L 的 COD 標(biāo)準(zhǔn)原液。 鄰苯二鉀酸氫鉀的干燥將鄰苯二鉀酸氫鉀以 120C干燥 1 小時(shí),放入干燥器冷卻。 稱量請(qǐng)正確稱取鄰苯二鉀酸氫鉀 1.000g。 加入純水加上純水溶化,定量 1000mL (2) COD 標(biāo)準(zhǔn)液的制作安排 COD 標(biāo)準(zhǔn)液,根據(jù)測(cè)量范圍,在 CO標(biāo)準(zhǔn)原液里,加入純水調(diào)制。 裝置的測(cè)量范圍,根據(jù)下面的表所需要的 COD 標(biāo)準(zhǔn)液的濃度來(lái)稀釋 CO標(biāo)液。 COD準(zhǔn)液的濃度與 COD準(zhǔn)原液采取量(500
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