煤質(zhì)分析工作中制樣方法的探討

1、 煤質(zhì)分析工作中制樣方法的探討 姓名： 學(xué)號：2010084232摘要: 根據(jù)有關(guān)企業(yè)煤質(zhì)分析工作中的實(shí)際情況, 探討了原始煤樣的質(zhì)量小于10kg 時的制樣方法, 試驗(yàn)證明用該方法制取的分析煤樣, 不僅各種成分分析結(jié)果的重復(fù)性符合標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定, 而且其再現(xiàn)性也都符合標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定, 該制樣方法可行實(shí)用。本文介紹了煤的工業(yè)分析方法的要點(diǎn)，煤的工業(yè)分析，可真實(shí)反映煤質(zhì)特性、正確評價煤質(zhì)。根據(jù)工業(yè)分析各項(xiàng)測定結(jié)果，可初步判斷煤的性質(zhì)、煤種及各種煤加工利用效果與工業(yè)用途。關(guān)鍵詞: 煤分析; 制樣; 再現(xiàn)性，水分，揮發(fā)分，灰分，固定碳1 引言我國絕大多數(shù)企業(yè)使用的鍋爐仍以燃煤鍋爐為主, 在相當(dāng)多的企業(yè)的經(jīng)濟(jì)核

2、算中, 燃料消耗占成本的比例較大, 而煤質(zhì)數(shù)據(jù)又是驗(yàn)收入廠煤, 指導(dǎo)廠內(nèi)配煤和鍋爐運(yùn)行的依據(jù)。所以, 提供準(zhǔn)確的煤質(zhì)化驗(yàn)數(shù)據(jù), 對企業(yè)來說是十分重要的。煤質(zhì)分析工作分采樣、制樣和化驗(yàn)三個過程。采樣就是從一批煤中采取一定數(shù)量的能代表原始煤質(zhì)量的煤樣; 制樣就是將所采取的原始煤樣通過破碎、摻和、過篩和縮分之后制取供化驗(yàn)室化驗(yàn)用的分析煤樣; 化驗(yàn)即測定煤樣中的各種成分含量的大小及其它特性。很多企業(yè)中將煤質(zhì)分析工作分成采樣與制樣化驗(yàn)兩部分, 即負(fù)責(zé)制樣、化驗(yàn)的人員不負(fù)責(zé)采樣工作。目前, 有些企業(yè)特別是一些老企業(yè), 由于資金投入不足, 設(shè)備不全, 制樣仍然采用人工的方法, 誤差較大, 化驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn), 從

3、而使煤質(zhì)分析工作失去了其應(yīng)有的作用。在采取的煤樣具有代表性的前提下, 最大誤差存在于制樣過程中。實(shí)際工作中, 化驗(yàn)室收到的原始煤樣一般在6 10kg 之間, 為了保證化驗(yàn)結(jié)果的可靠性, 本文就原始煤樣小于10kg 的制樣方法進(jìn)行了探討。2 制樣2. 1 制樣工具制取分析煤樣時所用的主要設(shè)備和工具有: . FZ- 1.100A 密封式制樣粉碎機(jī); . 6mm 和3mm 方格篩各1 個; . 6mm 和3mm 二分器各1 套; .臺秤和手錘等。2. 2 制樣步驟( 1) 用手錘破碎較大的煤塊, 用6mm 方格篩篩分出6mm 以上的煤粒, 并借助于密封式粉碎機(jī)破碎至小于6mm。( 2) 將篩下物和破

4、碎物一起充分摻和后, 用6mm 的二分器將小于6mm 的原始煤樣分成二份, 重復(fù)一次, 分出煤樣1 和煤樣2。( 3) 用3mm 的方格篩分別篩分出煤樣1 和煤樣2 中的大于3 mm 的煤粒, 再借助于密封式粉碎機(jī)破碎至小于3mm。( 4) 充分摻和篩下物和破碎物后, 用3mm 的二分器將煤樣1 和煤樣2 分別分成二份, 即煤樣1- 1、煤樣1- 2 和煤樣2- 1、煤樣2- 2。( 5) 用3mm 的二分器從每份煤樣中縮分出150 200g 的試樣, 置于空氣中, 使其達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。( 6) 用密封式粉碎機(jī)將每份重150 200g 的試樣粉碎成粒度小于0. 2mm 的分析試樣, 裝入大號

5、的試樣瓶中, 供化驗(yàn)室分析化驗(yàn)用。制樣流程如圖1 所示。圖1. 制樣流程圖. 34 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 節(jié). . . 能. . . . . . . . . . . . . . 2003 年第10 期. . . . . . . . . . . . . . . . . ENERGY CONSERVATION. . . . . . . . . . . ( 總第255 期)制樣過程中粒度為3 6mm 煤樣的質(zhì)量百分比及各分樣的質(zhì)量見表1。表1. 制樣中3 6mm 的煤樣質(zhì)量百分比及各分樣的質(zhì)量煤樣分樣煤樣質(zhì)量* d< 6mm 煤樣質(zhì)

6、量3mm< d< 6mm 質(zhì)量百分?jǐn)?shù)3mm< d< 6mm 煤樣質(zhì)量d< 3mm 分樣代號A A- 1 A- 2 5482 5568 2586 2778 47 50 154 155 196 197 A- 1- 1 A- 1- 2 A- 2- 1 A- 2- 2 B B- 1 B- 2 4575 4770 1888 1820 41 38 212 215 150 152 B- 1- 1 B- 1- 2 B- 2- 1 B- 2- 2 C C- 1 C- 2 3234 3334 1246 1274 39 38 198 204 154 172 C- 1- 1 C- 1-

7、2 C- 2- 1 C- 2- 2 . * 質(zhì)量的單位為g, d 表示煤的粒度。3 化驗(yàn)3. 1 化驗(yàn)儀器及設(shè)備化驗(yàn)煤樣成分時的主要儀器、設(shè)備及藥品有: .TG328B 電光分析天平; . FA2004 電子天平; .HG101- 3 電熱鼓風(fēng)干燥箱; .SRJX- 4- 13 高溫箱式電爐; . 5E- 8S 電腦測硫儀; .碘化鉀; . 溴化鉀; .三氧化鎢等。3. 2 水分、灰分、揮發(fā)分及含硫量的測定 1 3. 2. 1 水分的測定用稱量瓶稱取1g 左右的煤樣, 放在105 110 . 的鼓風(fēng)恒溫箱中干燥1h, 其失去的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)即為水分。即: Mad = m- m1 m .

8、 100 式中. Mad . 空氣干燥基煤樣的水分, %; . m . 分析煤樣的原有質(zhì)量, g; . m1 . 烘干后的煤樣質(zhì)量, g。3. 2. 2 灰分的測定用灰皿稱取1g 左右的煤樣, 放于溫度小于100 . 的箱式電爐中, 用30min 緩慢升至500 . , 在此溫度下保持30min, 再升至815 . 10 . , 然后灼燒1h。其殘留物質(zhì)量占試樣原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)即為灰分。即: Aad= m1 m . 100 式中. Aad . 空氣干燥基煤樣的灰分, %; . m1 . 灼燒后灰皿中殘留物質(zhì)量, g; . m . 灼燒前分析煤樣的質(zhì)量, g。3. 2. 3 揮發(fā)分的測定用揮發(fā)分坩

9、堝稱取1g 左右的煤樣, 放于920 . 的箱式電爐中, 在900 . 及隔絕空氣的條件下, 揮發(fā)7min, 其失去的質(zhì)量占試樣原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)減去水分即為揮發(fā)分。即: Vad = m- m1 m . 100- Mad 式中. Vad . 空氣干燥基煤樣的揮發(fā)分, %; . m . 分析煤樣實(shí)驗(yàn)前的質(zhì)量, g; . m1 . 分析煤樣實(shí)驗(yàn)后的質(zhì)量, g; . Mad . 空氣干燥基水分。3. 2. 4 全硫含量的測定稱取50mg 的煤樣, 送入庫侖滴定法的測硫儀中, 使煤樣在1150 . 高溫條件及催化劑的作用下, 在凈化過的空氣流中燃燒, 煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2 和少量SO3 氣

10、體, 并被凈化過的空氣流帶到電解池里, 生成H2SO3 或少量H2SO4 , 最后, 儀器根據(jù)電解池中電解產(chǎn)生I2 ( Br2 ) 所耗用的電量來計算試樣中全硫的含量。即: S= C . 16 96500 . G . 100 式中. S . 空氣干燥基的全硫, % ; . C . 毫庫侖電量= 電流. 時間; . 16 . 物質(zhì)的摩爾質(zhì)量, kg.mol; . 96500 . 法拉第常數(shù); . G . 試樣重量, mg。試驗(yàn)中, 我們根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn).煤的工業(yè)分析方法.和.煤中全硫的測定方法.分別對三種不同煤樣中的水分( M) 、灰分( A ) 、揮發(fā)分( V) 和全硫( St ) 的含量進(jìn)行了測

11、定和計算, 每個分樣所測成分的干燥基值如表2、表3 和表4 所示。表2 . 煤樣A 不同分樣的各種成分的干燥基值* 分樣Ad Vd Sd A- 1- 1 28. 75 29. 27 0. 90 A- 1- 2 28. 12 29. 46 0. 91 A- 2- 1 28. 43 29. 75 0. 93 A- 2- 2 28. 64 29. 70 0. 93 測量值之差0. 63 0. 48 0. 03 再現(xiàn)性0. 50 1. 00 0. 10 A- 1* * 28. 44 29. 37 0. 91 A- 2* * 28. 54 29. 73 0. 93 . 35 . 2003 年第10 期.

12、 . . . . . . . . . . . . . . 節(jié). . . 能. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 表3 . 煤樣B 不同分樣的各種成分的干燥基值* 分樣Ad Vd Sd B- 1- 1 35. 47 31. 01 1. 79 B- 1- 2 35. 55 30. 94 1. 75 B- 2- 1 35. 10 30. 98 1. 80 B- 2- 2 34. 97 30. 75 1. 75 測量值之差0. 58 0. 26 0. 05 再現(xiàn)性0. 70 1. 00 0. 20 B- 1 35. 51 30. 98 1. 77 B- 2 35.

13、 04 30. 87 1. 78 表4 . 煤樣C 不同分樣的各種成分的干燥基值* 分樣Ad Vd Sd C- 1- 1 25. 78 19. 60 1. 29 C- 1- 2 25. 50 19. 66 1. 30 C- 2- 1 25. 97 19. 85 1. 27 C- 2- 2 25. 87 19. 41 1. 27 測量值之差0. 47 0. 44 0. 03 再現(xiàn)性0. 50 0. 50 0. 20 C- 1 25. 64 19. 63 1. 30 C- 2 25. 92 19. 63 1. 27 . . * 表2、表3 和表4 中的單位為%; * * A- 1 的值為A- 1-

14、 1、A- 1- 2 之和的平均值; A- 2 的值為A- 2- 1、A- 2- 2 之和的平均值。4 過程及結(jié)果分析( 1) 根據(jù)規(guī)定, 在制樣過程中, 當(dāng)縮分出的煤樣大于等于15kg、7.5kg、3.75kg、及100g 時, 其對應(yīng)的煤樣粒度要破碎到小于6mm、3mm、1mm 以及0.2mm, 可見, 制樣初期, 煤量較大, 破碎工作量大, 勞動強(qiáng)度大; 制樣后期, 盡管煤量少, 但是煤樣的粒度要求較小, 所以制樣工作量仍較大。由于一些企業(yè)不具備相應(yīng)的專用破碎設(shè)備, 一直采用人工制樣, 勞動強(qiáng)度極大, 工作量大, 所以很難達(dá)到上述要求。我們在試驗(yàn)中所探討的方法, 是在不具備相應(yīng)的專用破碎

15、設(shè)備條件下借助于煤樣粉碎機(jī)來代替人工破碎, 且只需在煤樣質(zhì)量為6 10kg、3 5kg 及150 200g 時其粒度分別小于6mm、3mm 以及0.2mm。在制樣時, 由于使用粉碎機(jī)來代替人工破碎, 不但可以減少大量高強(qiáng)度的人工破碎工作量, 使制樣人員從繁重的體力勞動中解脫出來, 降低了勞動強(qiáng)度, 提高了制樣速度, 而且煤樣中摻雜的石頭、煤矸石可以在粉碎機(jī)中被粉碎, 通過摻和之后從而增加了煤質(zhì)的均勻性。( 2) 試驗(yàn)中我們采用.煤的工業(yè)分析方法. ( GB212) 和.煤中全硫的測定方法. ( GB214) 來檢查我們所制定的制樣方法的可靠性。通過對從三種不同煤樣中縮分出的共計12 個分樣中的

16、每種成分進(jìn)行的化驗(yàn)和計算可見( 限于篇幅化驗(yàn)結(jié)果未列出) , 其每種成分所進(jìn)行的平行測定的兩份試樣結(jié)果的重復(fù)性1 ( 指由同一操作者, 用同一臺儀器, 對同一分析煤樣, 于短期內(nèi)所做的重復(fù)測定, 所得結(jié)果間的差值的臨界值) 均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求; 從表2、表3 和表4 中可見同一煤樣的4 個分樣中的每種成分結(jié)果的極差借用分析結(jié)果的再現(xiàn)性來衡量時( 再現(xiàn)性指對從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來的、具有代表性的部分所做的重復(fù)測定, 所得結(jié)果的平均值間的差值的臨界值) 1 , 煤樣A 中干燥基灰分Ad 的結(jié)果間差值的臨界值( 0.63%) 略大于再現(xiàn)性( 0.50% ) 的要求, 我們在試驗(yàn)中的分樣是在制樣的開始和中途縮分出來的, 而不是從縮制最后階段的同一煤樣中分取出來的, 所以所得結(jié)果間差值的臨界值在一定范圍內(nèi)高于再現(xiàn)性應(yīng)屬正常; 其余成分結(jié)果間差值的臨界值都符合再現(xiàn)性的規(guī)定。5 結(jié)論試驗(yàn)中, 所探討的原始煤樣質(zhì)量小于10kg 時的制樣方法通過實(shí)驗(yàn)證明是可行的。制樣時, 只要用粉碎機(jī)代替人工破碎且將礦石之類的物質(zhì)破得粉碎, 在保證煤樣得到充分混合的條件下, 這種制樣方法可應(yīng)用于有關(guān)企業(yè), 其分析數(shù)據(jù)可作為指導(dǎo)配煤和生產(chǎn)運(yùn)行調(diào)節(jié)的依據(jù), 亦可作為煤質(zhì)定價的參考依據(jù)。參考文獻(xiàn) 1 全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會編. 煤炭標(biāo)準(zhǔn)及說明( 上冊)