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1、實驗八水的硬度的測定一、實驗目的1. 應用EDTA測定水中的鈣硬度和鈣鎂總硬度。2. 熟悉鉻黑T和鈣指示劑的應用。二、實驗原理水的硬度的測定可分為水的總硬度和鈣、鎂硬度的測定兩種,前者是測定Ca、Mg總量,并以鈣化合物(CaO)含量表示,后者是分別測定Ca和Mg的含量。測定鈣硬時,用 NaOH調(diào)節(jié)溶液pH值為1213,使溶液中的Mg2+形成Mg(OH) 2,白 色沉淀,以鈣指示劑為指示劑,指示劑與鈣離子形成紅色的絡合物,滴入EDTA時,鈣離子逐步被絡合,當接近化學計量點時,已與指示劑絡合的鈣離子被EDTA奪出,釋放出指示劑,此時溶液為藍色。測定鈣鎂總硬時,在 pH=10的緩沖溶液中,以鉻黑T為
2、指示劑,指示劑與鈣、鎂離子形成酒紅色的絡合物,指示劑被EDTA從絡合物中取代出來,至終點即恢復指示劑本身的天藍色。三、實驗試劑11. EDTA 溶液(0.02mol L:),2. 氨性緩沖溶液(pH疋1稱取20gNH4CL,溶解后,力口 100mL濃氨水,用水稀至1L),3. 鉻黑T指示劑(5g/L) ,4.三乙醇胺溶液(1/2)5. NaOH (1mol/L),6. HCl(1/1) ,7.鈣指示劑。四、實驗儀器儀器數(shù)量量筒1移液管1錐形瓶3酸式滴定管1五、實驗步驟1鈣鎂總硬的測定用移液管吸取100mL自來水樣置于250mL錐形瓶中,加HCI(1/1)12滴酸化水樣, 煮沸數(shù)分鐘除去 CO2
3、,冷卻后加入5mL三乙醇胺溶液,搖動錐形瓶,5mL氨性緩沖溶液,再加34滴鉻黑T指示劑,溶液呈紅色。用EDTA標準溶液滴定,由紅色至純藍色即為終點。2. 鈣硬的測定用移液管吸取100mL自來水樣置于250mL錐形瓶中,加HCI(1/1)12滴酸化水樣, 煮沸數(shù)分鐘除去 CO2,冷卻后加入5mL三乙醇胺溶液,搖動錐形瓶,加入5mL 1mol-L-1 NaOH和少許鈣指示劑,搖動錐形瓶,使指示劑溶解,溶液呈明顯的紅色。用標準EDTA 溶液滴定到紅色變?yōu)樗{色即為終點。六、實驗數(shù)據(jù)處理1總硬度的測定項目123水樣體積滴定管終讀數(shù)滴定管初讀數(shù)EDTA標液體積總硬度()平均總硬度(°相對偏差相對平均偏差硬度常以水中 Ca、Mg總量換算為CaO的含量表示。1 °表示1L水中含10mg CaO。2.鈣硬的測定項目123水樣體積滴定管終讀數(shù)滴定管初讀數(shù)EDTA標液體積Ca2+含量(mg/L)Ca2+平均含量(mg/L)相對偏差相對平均偏差七、注意事項1. EDTA標準溶液配制時應加入少量的鎂鹽,以提高終點變色的敏銳性。2. 三乙醇胺必須在 pH V 4時加入,然后在調(diào)節(jié) pH至滴定酸度。3. 若有CO2或CO32-存在會和Ca2+結合生成CaCO3沉淀,使終點拖后,變色不敏銳。故應在滴定前將溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCI不宜多加,
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