化學(xué)需氧量(COD)是指在強酸條件下

1、一、前言化學(xué)需氧量(COD)是指在強酸條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的mgL來表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。CODCr是我國實施排放總量控制的指標(biāo)之一。微波密閉消解COD快速測定儀，是迄今為止國內(nèi)最新型的專門用于監(jiān)測各種廢水，生活污水和地表水化學(xué)需氧量的裝置。較之COD標(biāo)準(zhǔn)回流法，微波密封消解COD方法所需試劑顯著減少，抗氯離子干擾強，消解時間僅10分鐘，達到省時、節(jié)能、節(jié)水和高效的目的，可作為等效方法使用。二、原理微波密封消解COD測定裝置是用頻率為2450MHZ的電磁波(稱為微波)能量來

2、加熱反應(yīng)液，在高頻微波能的作用下，反應(yīng)液分子產(chǎn)生高速磨擦運動，使其溫度迅速升高，另外采用密封消解方式，使其消解罐內(nèi)部壓力迅速提高到約160。因此不僅縮短了消解時間，而且還可以抑制氯離子被重鉻酸鉀氧化成氯氣，若加入適量的硫酸汞作為掩蔽劑，則可實現(xiàn)對高氯水的COD測定。整個消解過程免冷卻水，減少了冷水管安裝及停水的煩惱。水樣在微電腦控制下，在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進行滴定，計算出CODCr值。亦可用比色法，在波長600nm處直接測定反應(yīng)液中三價鉻濃度，求得水樣的CODCr值。三、主要技術(shù)性能1. 測量范圍：CODCr10

3、3000mg/L(毫克/升)CODCr3000mg/L (稀釋測定)2.精密度(國內(nèi)十個驗證實驗室統(tǒng)計)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：4.3%室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：5.0%3準(zhǔn)確度測定結(jié)果同標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀回流法相比對線性相關(guān)系數(shù)r 0.9994.消解時間：水樣的數(shù)目可以3 6個任意，消解時間10分鐘。5.功率：微波加熱消解時，最高輸入功率為800W。6.供電電源：交流220V，50HZ。7.使用環(huán)境溫度：040。8.環(huán)境相對濕度不大于95%。9.外形尺寸：537403319(mm)。四、化學(xué)試劑及玻璃儀器1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2000mol/L)(消解液)：稱取預(yù)先在120下烘干2小時

4、的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀9.8060g溶于500ml水中，邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸250ml，冷卻后移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。該重鉻酸鉀溶液濃度為0.2000mol/L。2.試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉C12H8N2H2O,1,10-PHenanthnoline)，0.695g硫酸亞鐵(FeS047H20)溶于水中，稀釋至l00ml，貯于棕色瓶內(nèi)。3. 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe（SO4）26H2O0.042moI/L：稱取16.6g硫酸亞鐵銨溶于500ml水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。臨用前，用重鉻

5、酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于150ml錐形瓶中，加水稀釋至約30ml左右，緩慢加入濃硫酸5ml，混勻。冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑(約0.10m1)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。C(NH4)2Fe(S04)2.20005.00/V式中 C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定溶液的用量(m1)4.硫酸-硫酸銀催化劑：于1000ml濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天，不時搖動使其溶解。5.硫酸汞：結(jié)晶或粉末。6.玻璃儀器：5ml移液管 (A級)25ml酸式滴定管(A級)150ml錐形瓶五、測

6、試步驟2旋緊密封蓋和放氣閥（旋緊放氣閥時不宜太用力，以免損壞），將罐均勻放入微波消解裝置腔內(nèi)，離轉(zhuǎn)盤邊沿約2厘米圓周上均勻排好，關(guān)上爐門。3樣品的消解時間和功率選擇取決于腔內(nèi)放置的消解罐數(shù)目。4將時間選擇旋鈕旋至10分鐘位置，并按下相應(yīng)的功率選擇鍵，儀器即開始工作; 定時器到零時，即完成消解，微波爐內(nèi)冷卻3分鐘后，將消解罐取出冷卻10分鐘，就可以打開放氣閥，放出氣體，打開溶樣杯蓋，即可用滴定法或比色法測COD值.5.滴定法測定結(jié)果:a.消解結(jié)束后的消解罐，罐內(nèi)反應(yīng)液高溫并有壓力，應(yīng)放冷或用冷水冷卻后才能打開密封蓋，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐和蓋2-3次，沖洗液并入錐形

7、瓶中，控制體積約30ml，加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計算出C0Dcr值。VV26計算：CODcr(O2，mg/L1)(VoV1)C81000 式中Vo空白消耗硫酸亞鐵銨量(m1)V1一水樣消耗硫酸亞鐵銨量(m1)V2水樣體積(m1)C硫酸亞鐵銨溶液的濃度(mol/L)8氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mo1)注意事項：1上述方法適用于COD含量為10-1300mgL水樣中氯離子濃度小于100mg/L的樣品。2對于COD小于50mg/L的水樣，可改用0.1000mol/L重鉻酸鉀消解液，回滴時用0.021mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(Fe2+濃度過低滴定終點不明顯)。3若CODcr大于1300mg/L的樣品，需稀釋測定或使用0.4000mol/L重鉻酸鉀的消解液，其配制方法除了改變重鉻酸鉀稱重為19.612g外，其它不變。4若所測的水樣氯離子濃度100mg/L，應(yīng)配含Hg2+消解液，稱取經(jīng)120烘干2小時