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文檔簡介

1、親水抗菌柔軟整理劑的制備與應(yīng)用劉瑞云 (張家港市飛翔化學(xué)有限公司)原載:六屆論文集;318-321(lq064) 【摘要】通過實驗分別合成了有機(jī)硅季銨鹽及親水性氨基硅油,利用兩者的協(xié)同作用,按一定比例復(fù)配制得了親水抗菌柔軟整理劑,并在纖維上進(jìn)行了應(yīng)用試驗,結(jié)果表明該整理劑具有較好的手感、親水性好、抗菌性能優(yōu)良等特點?!娟P(guān)鍵詞】親水, 抗菌, 柔軟,協(xié)同作用, 整理劑 前言隨著人們生活水平的不斷提高以及環(huán)保意識的不斷增強(qiáng),人們對衣著的服用性能有著更高的要求,特別是貼身衣物, 既要求舒適柔軟,更要求透氣吸濕好,同時具有抗菌防臭功能。紡織品穿著時與皮膚接觸的一面會吸附汗、皮脂和污

2、垢等代謝物,另一方面會接觸灰塵,成為微生物良好的繁殖場所。微生物催化代謝產(chǎn)物分解出各種低級脂肪酸和氨類等有臭味的揮發(fā)性化合物,加上細(xì)菌本身的分泌物和死骸腐爛的氣味釋放出令人嘔心的臭味,影響個人生活和環(huán)境衛(wèi)生。因此,人們需求抗菌防臭紡織品1。我們分別合成了有機(jī)硅季銨鹽(與道康寧DC5700結(jié)構(gòu)類似)以及親水性氨基硅油, 利用兩者的協(xié)同作用,最后按一定比例復(fù)配制得了親水性抗菌柔軟整理劑。本文探討了親水性抗菌柔軟整理劑制備以及在纖維整理上的應(yīng)用效果。1 實驗部分1.1 主要原材料、設(shè)備及儀器-氯丙基三乙氧基硅烷:98%,張家港市國泰華榮化工新材料有限公司;十八烷基二甲基胺:工業(yè)品,江蘇飛翔化工股份有

3、限公司;異丙醇:分析純,蘇州振亞化工廠;碘化鉀:分析純,上海試劑四廠;線性體(低粘度羥基硅油):工業(yè)品,道康寧;親水性硅烷:自制;氨基硅烷(602):95%,杭州大地化工;大腸桿菌、金黃色葡萄球菌:張家港市衛(wèi)生防疫站提供;氯化鈉,蛋白胨,牛肉膏,瓊脂:市售。1.2 有機(jī)硅季銨鹽的合成2在裝有溫度計、攪拌器、回流冷凝管及氮?dú)夤艿乃目跓恐屑尤?08g(0.36mol)的十八烷基二甲基胺、100g異丙醇、91g(0.378mol)的-氯丙基三乙氧基硅烷、適量的碘化鉀、微量抗氧劑,通入氮?dú)獠嚢枭郎刂猎O(shè)定溫度,在回流溫度連續(xù)反應(yīng)2030h;過濾除去不溶性抗氧劑殘渣,減壓回收溶劑及未反應(yīng)單體,最后得到

4、金黃色透明液體有機(jī)硅季銨鹽,檢測產(chǎn)物氨值為0。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下:1. 3 親水性氨基硅油的合成3在裝有溫度計、攪拌器、回流冷凝管的三口燒瓶中加入線性體,親水性硅烷及氨基硅烷(602),異丙醇及少量暫時性催化劑,在90100反應(yīng)45h,最后升溫破壞催化劑,再減壓脫低,最后得到淺黃色透明液體。親水性硅烷及親水性氨基硅油的主要結(jié)構(gòu)式如下:親水性硅烷親水性氨基硅油14 親水性抗菌柔軟整理劑制備利用兩者的協(xié)同作用,將以上制得的有機(jī)硅季銨鹽及親水性氨基硅油按照一定的比例進(jìn)行混合均勻,最后得到了淺黃色透明粘稠液體。2 親水性抗菌柔軟整理劑的應(yīng)用及性能測試21應(yīng)用布樣:100%純棉,彩棉布樣整理劑的配制:在燒

5、杯中加入79g去離子水,加入1g冰醋酸調(diào)節(jié)PH值為6,再加入制得的親水性抗菌柔軟整理劑20g,慢慢攪拌,最后得到微帶藍(lán)光的透明液體。整理工藝:20g/L,一浸一軋,軋余率約75%,105烘干,180焙烘30s。22性能測試221 柔軟性多人手觸摸評定法。222 親水性用標(biāo)準(zhǔn)滴管(25滴/ml)從離織物3cm高度處向水平鋪展的織物表面滴1滴水,從靜態(tài)情況下測定1滴水在織物上完全潤濕擴(kuò)散所用的時間。223培養(yǎng)基的配制及菌種的接種1.0g蛋白胨、0.3g牛肉膏、0.5g氯化鈉、2.0g瓊脂,加100mL蒸餾水煮沸溶解,在121滅菌30min;降溫,分別注入9cm無菌培養(yǎng)平皿中約15mL,置于冰箱中冷

6、卻凝固。然后將測試菌種大腸桿菌或金黃色葡萄球菌在營養(yǎng)瓊脂斜面上劃線接種,于37培養(yǎng)24h,制成濃度為106個/mL的菌液。224抗菌效果的測試按平板計數(shù)法測定4,5。將空白或整理后的布樣裁剪成直徑為8cm的圓片,高壓滅菌后用濃度為106個/mL的菌液浸潤,置于無菌平板上室溫下放置6h;取出,放在100mL無菌生理鹽水中,振蕩洗滌5min。洗滌液體移至試管中,用0.5%的生理鹽水進(jìn)行稀釋;然后將每個稀釋菌液傾置在兩個平板上,于37培養(yǎng)24h后進(jìn)行活菌計數(shù)。按下列公式計算抑菌率:抑菌率=(空白布樣的細(xì)菌數(shù)整理布樣的細(xì)菌數(shù))/空白布樣的細(xì)菌數(shù)225耐洗性測試取整理后的布樣,用水溫25、濃度為2g/L

7、的AEO9溶液洗滌數(shù)次,每次洗滌5min,然后經(jīng)清水漂洗干凈,自然晾干,然后測定其抑菌率。3 3         結(jié)果與討論31 有機(jī)硅季銨鹽的合成及其影響因素叔胺與-氯丙基三乙氧基硅烷的反應(yīng)屬于典型的雙分子親核取代歷程,基團(tuán)之間的空間位阻較大,進(jìn)攻試劑叔胺與CCl鍵帶部分正電中心的碳原子接觸相對困難,因而反應(yīng)速率較低。所以,如何提高反應(yīng)速率成為該反應(yīng)的核心問題。研究表明溶劑對叔胺與氯丙基的取代反應(yīng)速率有影響。有機(jī)醇及二甲亞砜、四氫呋喃(THF)、N,N二甲基甲酰胺(DMF)等溶劑,能增加叔胺的親核活性,有利于反應(yīng)

8、朝產(chǎn)物方向進(jìn)行;使用醇類溶劑可以阻止硅烷在親核反應(yīng)過程中發(fā)生縮聚反應(yīng),兼顧溶劑毒性及回收等問題,本實驗采用高沸點溶劑。反應(yīng)中加入適量的碘化鉀作為催化劑可以有利于反應(yīng)向正方向進(jìn)行。因為氯丙基硅烷的CCl鍵斷裂的難易程度決定了該取代反應(yīng)的速率。CCl鍵的極化度越高,Cl越容易離去,反應(yīng)越容易進(jìn)行;利用溶劑中碘化物與CCl鍵可置換的特點,加入碘化鉀作催化劑,從而縮短反應(yīng)時間。該反應(yīng)的時間較長,再加上在高溫下反應(yīng),反應(yīng)單體中十八烷基二甲基胺易被氧化而使產(chǎn)物的顏色加深。選擇通入高純度氮?dú)獗Wo(hù),加入抗氧劑等,都會阻斷叔胺的自由基氧化斷裂反應(yīng)過程,有助于該反應(yīng)獲得較高的產(chǎn)率,并使產(chǎn)物具有淺淡色澤。32 親水

9、性抗菌柔軟整理劑的制備及其影響因素在制備親水性氨基硅油時,一般條件下在主鏈上接入的親水性聚醚占其總質(zhì)量的5055%時,該親水性氨基硅油才能獲得好的水溶性,雖然經(jīng)其整理的織物會獲得較好的親水性,但手感不甚理想。為了改變這種狀況,考慮到有機(jī)硅季銨鹽具有一定的乳化作用,可以對親水性氨基硅油起到一定的乳化作用,所以本實驗在合成合成親水性氨基硅油時,減少在其主鏈上接入的親水性聚醚,使用量減少到占其總質(zhì)量的3540%,從而可以獲得比原先更好的手感。同時這兩者的復(fù)配,可以使該整理劑發(fā)揮出好的協(xié)同整理效果,因為它們單獨(dú)使用時,只有各自與纖維發(fā)生結(jié)合,而現(xiàn)在它們之間也可以發(fā)生反應(yīng),所以就更增強(qiáng)了與纖維的結(jié)合力,

10、使復(fù)配制得的親水性抗菌柔軟整理劑可以發(fā)揮出預(yù)先設(shè)計的結(jié)果,即整理后的織物具有親水、抗菌、柔軟等綜合性能。4 親水性抗菌柔軟整理劑對織物的整理性能41織物的抗菌性能如表1所示,經(jīng)過整理的布樣對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的抑菌率分別達(dá)到99.36%和99.28%,當(dāng)織物用2g/L的AEO9溶液洗滌10次后,對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌的抑菌率仍能分別達(dá)到97.57%和95.43%。表1 親水性抗菌柔軟整理劑的抗菌效果 對大腸桿菌的抑菌率/% 金黃色葡萄球菌的抑菌率/%空白未整理的坯布2.314.97整理過的棉布(未洗滌)99.3699.28洗滌10次后97.5795.4342織物的柔軟及親水

11、性能如表2所示,經(jīng)過整理的織物具有優(yōu)異的親水性能,同時柔軟性能比單獨(dú)的親水型氨基硅乳有較大的提高,這正是該整理劑中兩種組分發(fā)揮協(xié)同作用的結(jié)果。表2 親水性抗菌柔軟整理劑的柔軟及親水性能整理劑柔軟性親水性/s空白差1雙氨型硅乳優(yōu)65親水型氨基硅乳良2親水抗菌柔軟硅乳優(yōu)25 結(jié)束語該整理劑是抑菌效果非常顯著的衛(wèi)生整理劑,具有很好的耐洗性,同時整理后的織物還具有親水、柔軟等多種優(yōu)異性能,所以是一種織物后整理理想的功能性整理劑。相信在人們關(guān)注環(huán)保、健康的今天,這種集舒適與抗菌衛(wèi)生整理與一體的整理劑,會有著廣泛的應(yīng)用。 參考文獻(xiàn)1 李柯,陳自力,田原等.有機(jī)硅抗菌整理劑在纖維上的應(yīng)用. 有機(jī)硅材料及應(yīng)用,1999(5):19-222 安秋鳳,肖麗萍,黃玲等.季銨化硅烷的合成與應(yīng)用. 有機(jī)硅材料,2003

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