VP-iTC操作指南

1、VP-ITC操作指操作指南南一、開機(jī)準(zhǔn)備工一、開機(jī)準(zhǔn)備工作作1. 預(yù)先配制已知濃度的滴定液（玻璃注射器反應(yīng)體積300 l，至少需準(zhǔn)備約500 l）、被滴定液（樣品池反應(yīng)體積1.4 ml，至少需準(zhǔn)備約2.5 ml）；2. 打開硬件：電腦及VP-iTC主機(jī)；3. 打開控制軟件：VPViewer2000，等待數(shù)秒直至聯(lián)機(jī)完成。二、實驗前清洗二、實驗前清洗1.清洗樣品池：采用ThermoVac進(jìn)行清洗（約需要200-400ml水）。參照池不能用ThermoVac清洗，只能手動清洗。用玻璃長針筒將參照池中剩余的水吸干，采用溶解被滴定液的溶劑潤洗樣品池兩次并吸干待用。2.清洗玻璃注射器：將注射器取出置于側(cè)

2、面架子上，點擊“Open Fill Port”，活塞向上移動。將塑料針筒前端的塑料軟管連接在注射器上方，將針頭插入水中，抽動塑料針筒使約10 ml水流經(jīng)注射器。再將針頭插入甲醇中，抽動塑料針筒使約2 ml甲醇流經(jīng)注射器。將殘余的甲醇抽去，并將塑料軟管拔下，等待注射器中的甲醇完全揮發(fā)。三、滴定實驗三、滴定實驗1.參數(shù)設(shè)置：在“iTC control”模塊中設(shè)置適合的實驗參數(shù)；在“Setup/Maintance”模塊中選擇文件保存路徑。如后兩頁所示。Load Run File：讀取已有的滴定實驗參數(shù)；Save Run File：儲存滴定實驗參數(shù)；Display Run Param： 顯示正在運行的

3、實驗參數(shù)；Update Run Param：新編輯的實驗參數(shù)，之后實驗按更新的參數(shù)進(jìn)行；Start/Stop：開始/停止滴定實驗；Compact Mode：放大縮小窗口。軟件界面：軟件界面：iTC Controls總滴總滴定次數(shù)定次數(shù)樣品池實驗溫度樣品池實驗溫度參參照功率照功率實驗開始至第一滴實驗開始至第一滴的間隔時間的間隔時間注射器注射器/樣品池中樣品池中樣品濃度樣品濃度攪拌器轉(zhuǎn)速攪拌器轉(zhuǎn)速修改文修改文件件名：文名：文件名不能以數(shù)字件名不能以數(shù)字起始，不能含有起始，不能含有連接符、句號、連接符、句號、空格，且最多空格，且最多15個字符個字符 反饋模式：通常選擇反饋模式：通常選擇High單次滴

4、定體積單次滴定體積樣品單次滴定時間樣品單次滴定時間兩次滴定的間隔時間兩次滴定的間隔時間數(shù)據(jù)采集頻率數(shù)據(jù)采集頻率軟件界軟件界面面Thermostat/Calib Setup/Maintenance設(shè)置設(shè)置Jacket溫度，溫度，可設(shè)置為常用反應(yīng)溫度（常用可設(shè)置為常用反應(yīng)溫度（常用25）；）；也可用于在去污劑浸泡時，也可用于在去污劑浸泡時，設(shè)置較高的設(shè)置較高的Jacket溫度溫度（常（常用用65）實驗結(jié)果保存路徑，雙擊可更改實驗結(jié)果保存路徑，雙擊可更改實驗參數(shù)保存路徑，雙擊可更改實驗參數(shù)保存路徑，雙擊可更改開機(jī)溫度開機(jī)溫度三、滴定實驗三、滴定實驗2. 樣品脫氣：將滴定液和被滴定液放入樣品瓶中，并加

5、入攪拌子，置于ThermoVac中，選擇“timer”（默認(rèn)脫氣時間約5 min）進(jìn)行脫氣。滴定液由于體積較少，可采用離心方法進(jìn)行脫氣。3. 樣品池上樣：用玻璃長針筒吸取脫氣后的被滴定液，小心不要產(chǎn)生氣泡。將針頭插入樣品池中（中間的孔），輕輕碰觸底部后抬起約1mm，緩慢推入樣品直至溢出樣品池孔（其間請勿抬升針筒）?？焖偻瞥鰩状危在s出樣品池內(nèi)的氣泡（此步針對不粘稠樣品）。緩慢提起針筒，適時補(bǔ)充被滴定液。最后將針頭抵在管口附近吸走多余的被滴定液。按照相同的方法在參照池中加入水或相應(yīng)緩沖液。三、滴定實驗三、滴定實驗4.玻璃注射器上樣：1)點擊“Open Fill Port”開啟活塞。將塑料針筒前端

6、的塑料軟管連接在注射器上方，將針頭插入經(jīng)脫氣的滴定液中。抽動塑料針筒，緩慢將樣品吸入玻璃注射器中；2)當(dāng)?shù)味ㄒ簭淖⑸淦魃戏窖厮芰宪浌芰鞒鰰r，立刻點擊“Close Fill Port”關(guān)閉活塞，拔下塑料軟管；3)點擊“PurgeReFill”將注射器中的樣品推出并重新吸入，將其中可能含有的氣泡排出。重復(fù)兩次該步驟；4)將玻璃注射器取出，豎直插入樣品池中（確認(rèn)密封圈卡緊）。5.確認(rèn)所有參數(shù)設(shè)置正確后，點擊“Start”開始試驗。操作操作玻璃注射器時需十分小心，切忌彎折！玻璃注射器時需十分小心，切忌彎折！四、實驗后清洗四、實驗后清洗1.清洗樣品池：如實驗中使用了有如實驗中使用了有機(jī)溶機(jī)溶劑，一劑，一定要使定要使用去污劑清洗樣用去污劑清洗樣品池。品池。將樣品池中液體取出，采用10% Decon 90（或Contrad 70）在65條件下浸泡30min。待溫度降至室溫時，打開蓋子，吸出去污劑。采用ThermoVac進(jìn)行清洗（約需要200-400ml水）。參照池不能用ThermoVac清洗，只能手動清洗（一般一周左右更換一次參照池中液體）。2.清洗玻璃注射器：將注射器取出置于側(cè)面架子上，