白芍檢驗記錄模板

1、白芍檢驗記錄編號：SRP-QC-017A品名批號批量規(guī)格來源取樣日期取樣數量報告日期檢驗依據企業(yè)內控質量標準【性狀】表回斷面層劃、本品為O（標準規(guī)定：藥材：本品呈圓柱形，平直或稍彎曲，兩端平截，長518cm,直徑12.5cm。類白色或淡棕紅色，光潔或有縱皺紋及細根痕，偶有殘存的棕褐色外皮。質堅實，不易折斷，較平坦，類白色或微帶棕紅色，形成層環(huán)明顯，射線放射狀。氣微，味微苦、酸。飲片:本品呈類圓形的薄片。表面淡棕紅色或類白色，平滑。切面類白色或微帶棕紅色，形成明顯，可見稍隆起的筋脈紋呈放射狀排列。氣微，味微苦、酸。）結論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期：【鑒別】1 .顯微鑒別儀器：顯微

2、鏡型號：編號：(1) 本品：O(標準規(guī)定：本品粉末黃白色。糊化淀粉粒團塊甚多。草酸鈣簇晶直徑1135m,存在于薄壁細胞中，常排列成行，或一個細胞中含數個簇晶。具緣紋孔導管及網紋導管直徑2065 dmi纖維長梭形，直徑1540 m,壁厚，微木化，具大的圓形紋孔。 ) 圖譜見附頁。結論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期：2.薄層鑒別(1)取本品粉末g(0.5g),加乙醇10ml,振搖5分鐘，濾過，濾液蒸十，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。 另取芍藥使對照品, 加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作為對照品 溶液。照薄層色譜法通則0502試驗，吸取上述兩種溶液各 106，分別點于同一硅膠

3、 G薄層板上， 以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 5騎草醛硫 酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，_ (應顯相同的藍紫色斑點。)芍約甘對照品批號：來源：配制批號：儀器：直熱式電熱恒溫干燥箱型號：編號：電子分析天平型號：編號：圖譜見附頁：結論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期：【檢查】（1）、水分儀器：直熱式電熱恒溫干燥箱型號：編號：電子分析天平型號：編號：取本品照中國約典2015版四部水分測定法（0832第二法）檢查，取本品細粉25g,平專什干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度小超過5mm精密稱定，

4、打開瓶蓋在 100105c 干燥5小時，將瓶蓋好，移置干燥器中，冷卻 30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量應不得過12.0%。干燥時間：干燥溫度：c干燥瓶瓶，IS重W1瓶，IS重W2并S+樣W3干燥后W4干燥后W5水分（%12計算：水分（% =W3 W5 100% W3 W2檢測結果：結論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期：第15頁共14頁【檢查】計算過程：殘渣（為=W5 W2 100%W3 W2檢測結果:結論:口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗日期:（2） 灰分總灰分儀器：馬弗爐型號：編號：電子分析天

5、平型號：編號：取能通過二號篩的粉末 35g,置熾灼至恒重的堪竭中，稱定重量（準確至0.01g）,緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500600 C,使完全灰化，待高溫爐溫度冷卻至約300C,取出堪竭，移置干燥器內并蓋上蓋子，放冷至室溫（一般約需45分鐘以上），精密稱定田鍋重量；再在上述條件下繼續(xù)熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內，放冷，稱重，重復數次，直至恒重。（如供試品不易灰化，可將增竭放冷，加熱水或10%1肖酸錢2ml,使殘渣濕潤，然后置水浴上蒸干，殘渣照前法熾灼，至堪期內容物完全灰化）。遺留殘渣不得過 4.0%?；一瘯r間：灰化溫度： C珀鍋恒重W1恒重W2田鍋+樣W3灰化

6、后W4灰化后W5遺留殘渣（為（3）重金屬及有害元素儀器：電子天平：原子吸收分光光度計：智能微波消解/萃取儀：A.鉛的測定（石墨爐法）標準規(guī)定：鉛不得過 5mg/kg。檢驗方法；測定條件：波長干燥溫度編號:編號:編號:灰化溫度原子化溫度1.鉛標準貯備液的制備：精密量取鉛單元標準溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%肖酸溶解并稀釋至刻度，搖勻；再精密量取5ml,置50ml量瓶中，用2%肖酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；制成每1ml含鉛（Pb） 1八的溶液，即得（05c貯存）。鉛單元標準溶液來源： 批號： 3 .標準曲線的制備：分別精密量取鉛標準貯備液，0ml、1ml、1ml、2ml、3ml、4ml,各

7、分別置50ml、200ml、50ml、50ml、50ml、50ml容量瓶中，用2%5肖酸溶液制成每 1 ml分別含0 ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分別精密量取 1ml,精密加含1%磷酸二氫俊和0.2%硝酸鎂的 溶液0.5ml ,混勻，精密量取 20 口注入石墨爐原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃 度為橫坐標，繪制標準曲線。測定的數據如下：濃度(ng/ml)吸光度4 .供試品溶液的制備：取供試品粗粉 g （0.5g ）,精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內， 加硝酸35ml,混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置微波消解爐內，進行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）

8、。取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至23ml,放冷，用水轉入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法制備試劑空白溶液。測定法：精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氫俊和 0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml ,混勻，精密量取 20 口注入石墨爐原子化器，照標準曲線的制備項下的方法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中鉛（Pb）的含量，計算，即得。計算公式：線性方程：Y=ax+b x=（Y-b）/a式中：丫為吸光度；x為濃度（ng/ml）計算供試品溶液的含鉛量:檢測結果：結論： 口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗人：檢驗日期：B.鎘的測定（石墨爐法）標準規(guī)定

9、：車!不得過 0.3mg/kg。檢驗方法；1 .測定條件：波長 干燥溫度 灰化溫度 原子化溫度 2 .鎘標準貯備液的制備：精密量取鎘單元標準溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%S肖酸溶解并稀釋至刻度，搖勻；再精密量取5ml,置50ml量瓶中，用2%肖酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；制成每1ml含鎘（Cd） 1 pg的溶液，即得（05c貯存）。鎘單元標準溶液來源： 批號： 3 .標準曲線的制備：精密量取鎘標準貯備液1ml,置100ml量瓶中，用2%肖酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻（制成每 1ml含鎘（Cd） 10ng的溶液）；再精密量取 0 ml、0.8ml、2ml、4ml、3ml、 4ml,各分另1

10、J置10ml、10ml、10ml、10ml、5ml、5ml容量瓶中，用 2%S肖酸溶液制成每 1 ml分別 含0 ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分別精密量取 10 口注入石墨爐原子化 器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定的數據如下：濃度(ng/ml)吸光度4 .供試品溶液的制備：取供試品粗粉g （0.5g ）,精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸35ml,混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置微波消解爐內，進行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至23ml,放冷，用水

11、轉入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法制備試劑空白溶液。測定法：精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氫俊和0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml ,混勻，精密量取 20 口注入石墨爐原子化器，照標準曲線的制備項下的方法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中鎘（Cd）的含量，計算，即得。5 .計算公式：線性方程：Y=ax+b x=（Y-b）/a式中：丫為吸光度；x為濃度（ng/ml）計算：供試品溶液的含鎘量：檢驗結果：本品鎘含量為 結論： 口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗人：檢驗日期：C.神的測定（氫化物法）標準規(guī)定：神不得過 2mg/kg。檢驗方法；1 .測定條件：氫化物發(fā)

12、生裝置型號：。還原劑（臨用前配制）：1%硼氫化鈉和0.3%氫氧化鈉溶液。載液：鹽酸溶液（1 - 100）;載氣：氮氣；檢測波長： 193.7nm。2 .神標準貯備液的制備：精密量取神單元標準溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%J肖酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；再精密量取5ml,置50ml量瓶中，用2%J肖酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；制成每1ml含神（As） 1 的溶液，即得（05c貯存）。神單元標準溶液來源： 批號： 2 .標準曲線的制備：分別精密量取神標準貯備液，0 ml、1ml、1ml、1ml、3ml、2ml3 .分別置50ml、200ml、100ml、50ml、100ml、50ml容量瓶

13、中，用 2%f肖酸溶液制成每 1 ml 分別含0 ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分別精密量取 10 ml,置25ml量瓶中，加25%11化鉀溶液（臨用前配制）1ml,搖勻，力口 10%抗壞血酸溶液（臨用前配制） 1ml,搖勻，用鹽酸溶液（20 100）稀釋至刻度，搖勻，密塞，置 80c水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取適量，吸入氫化 物發(fā)生裝置，測定吸收值，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定的數據如下：濃度(ng/ml)吸光度4.供試品溶液的制備：取供試品粗粉g （0.5g ）,精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸35ml,混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋

14、，旋緊外套，置微波消解爐內，進行消解（按儀器規(guī) 定的消解程序操作）。取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至23ml,放冷，用水轉入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法制備試劑空白溶液。測定法：精密量吸取空白溶液與供試品溶液各10ml,置25ml量瓶中，加25糜化鉀溶液（臨用前配制）1ml,搖勻，力口 10啦壞血酸溶液（臨用前配制）1ml,搖勻，用鹽酸溶液（20 100）稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80c水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取 （適量），吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，從標準曲線上讀出供試品溶液中神（ As）的含量，計算，即得。5計算公式：線性方程：Y=ax

15、+b x=（Y-b）/a式中：丫為吸光度；x為濃度（ng/ml）含量= （x S） / （M- 1000）式中：S為稀釋倍數；M為稱樣量（g）計算供試品溶液的含碎量：檢驗結果：本品神含量為 。結論： 口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗人：檢驗日期：D.汞的測定（冷蒸氣吸收法）標準規(guī)定：汞不得過 0.2mg/kg。1.測定條件：氫化物發(fā)生裝置型號：。還原劑（臨用前配制）：0.5%硼氫化鈉和0.1%氫氧化鈉溶液。載液：鹽酸溶液（1 - 100）;載氣：氮氣；檢測波長：253.6nm。4.汞標準貯備液的制備：精密量取汞單元標準溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%J肖酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；再精密量取5

16、ml,置50ml量瓶中，用2%J肖酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；制成每1ml含汞（Hg） 1 的溶液，即得（。5c貯存）。汞標準溶液來源：批號：3 .標準曲線的制備： 分別精密量取汞標準貯備液，0 ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,置50ml量瓶中，加20麻酸溶液10ml、5%1鎰酸鉀溶液0.5ml,搖勻，滴加5%k酸羥胺溶液至 紫紅色恰消失，搖勻。取 （適量），吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，以吸光度為縱坐 標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定的數據如下：濃度(ug/ml)吸光度4 .供試品溶液的制備：取供試品粗粉 g （0.5g ）,精密稱定，置聚四氟乙烯消解

17、罐內， 加硝酸35ml,混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置微波消解爐內，進行消解（按儀器規(guī) 定的消解程序操作）。取消解內罐置電熱板上，于120c緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至23ml,放冷，力口 20%硫酸溶液2ml、5%1鎰酸鉀溶液 0.5ml,搖勻，滴加5%k酸羥胺溶液至 紫紅色恰消失，轉入 10ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，產稀釋至刻度，搖勻， 離心，取上清液，即得。同法同時制備試劑空白溶液。測定法：精密量吸取空白溶液與供試品溶液各適量，吸入氫化物發(fā)生裝置，測定吸收值，從標準曲線上讀出供試品溶液中汞（Hg）的含量，計算，即得。計算公式：線性方程：Y=ax+b x

18、=（Y-b）/a式中：丫為吸光度；x為濃度（ug/ml）含量= （x S） / （M- 1000）式中：S為稀釋倍數；M為稱樣量（g）計算：供試品溶液的含汞量：檢驗結果：本品汞含量為 。結論： 口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗人：檢驗日期：E.銅的測定（火焰法）標準規(guī)定：電同/、得過 20mg/kg。1 .測定條件：采用空氣-乙快火焰；檢測波長：324.7nm。2 .銅標準貯備液的制備：精密量取銅單元標準溶液1ml,置100ml量瓶中，用2%肖酸溶解并并稀釋至刻度，搖勻；制成每 1ml含銅（Cu） 10dg的溶液，即得（05c貯存）。銅標準溶液來源： 批號： 3 .標準曲線的制備：分別精密量取銅標準

19、貯備液，0 ml 、1ml、1ml、2ml、3ml、4ml,各分別置50ml、200ml、50ml、50ml、50ml、50ml容量瓶中，用 2嘛肖酸溶液制成每 1 ml分別含0 g、0.05 wg、0.2 pg、0.4 pg、0.6 pg、0.8周溶液。依次噴入火焰，測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定的數據如下：濃度（ug/ml）吸光度線性方程：4.供試品溶液的制備：取供試品粗粉 g （0.5g ）,精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸35ml,混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置微波消解爐內，進行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。取消解內罐置電熱板上緩緩加熱

20、至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至23ml,放冷，用水轉入25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法制備試劑空白溶液。測定法：精密量吸取空白溶液與供試品溶液適量，照標準曲線的制備所的方法測定，從標準曲線上讀出供試品溶液中銅（Cu）的含量，計算，即得。計算公式：線性方程：Y=ax+b x=（Y-b）/a式中：丫為吸光度；x為濃度（ug/ml）計算：供試品溶液的含銅量：檢驗結果：本品銅含量為 。結論：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗人： 檢驗日期：（4）二氧化硫殘留量電子分析天平型號：編號：取藥材或飲片細粉約10g（如二氧化硫殘留量較高，超過 1000mg/kg,可適當減少取樣量，但應不少于5 g ）,

21、精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水 300? 400ml。打開回流冷凝管開關給水， 將冷凝管的上端 E 口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內加入 3%±氧化氫溶液50ml作為吸收液（橡膠導氣管的末端應在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/m l）, 并用0.Olmol/L 氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點； 如果超過終點，則應舍棄該吸收溶液）。開通氮氣，使用流量計調節(jié)氣體流量至約0.2 L/min;打開分液漏斗 C的活塞，使鹽酸溶液（6mol/L ）10ml流入蒸儲瓶，立即加熱兩頸燒瓶內的溶液 至沸，并保持微沸；燒瓶內的水沸騰

22、1.5小時后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（ O.Olmol/L）滴定，至黃色持續(xù)時間 2 0秒不褪，并將滴定的 結果用空白實驗校正。二氧化硫殘留量應不得過400mg/kg.照下式計算：（A B） C 0.032 10 一氧化硫殘留重（ug/g）=-W式中A為供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mlB為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積， ml;c為氫氧化鈉滴定液摩爾濃度，mol/L;0.032為lml氫氧化鈉?定液（lmol/L）相當的二氧化硫的質量，g;W為供試品的重量，go滴定管編號：氫氧化鈉?定液（O.Olmol/L）濃度：樣品量W空白B供試品消耗A滴定液濃度C二氧化硫殘留量平均1:2:結論： 口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗人：檢驗日期：儀器：直熱式電熱恒溫干燥箱型號:編號:電子分析天平型號：編號：取本品粉碎，取能通過二號篩的粉末，混合均勻，取約 4g,精密稱定，置 250ml具塞錐形瓶中，精密加入水100ml,密塞，稱定重量，靜置