己二醇工藝操作規(guī)程

1、炔化崗位工藝操作規(guī)程（一）炔化釜崗位一、崗位簡(jiǎn)述：1、崗位任務(wù)：本崗位主要任務(wù)是在炔化釜中，丙酮和乙炔在氫氧化鉀催化 作用下，縮合生成己炔二醇。為加氫工序提供合格的半成品。2、工藝原理：丙酮與乙炔氣在氫氧化鉀存在下，按摩爾比2： 1進(jìn)行縮合反 應(yīng)，加水水解后，生成的己炔二醇溶解在溶劑苯中。加熱回收溶劑苯， 形成己炔二醇與苯的過(guò)飽和溶液，加入萃取劑水，生成濃度為20注 右的炔水液。二、工藝指標(biāo)：循環(huán)苯中水分含量 99.5%丙酮中水分含量： 98%氫氧化鉀含量 93%乙炔加入過(guò)程中炔化釜壓力控制范圍：0.02 0.04 Mpa通乙炔未加丙酮前反應(yīng)釜溫度控制范圍：20 C40C丙酮加入時(shí)反應(yīng)釜溫度控

2、制范圍：47 C55C丙酮加入速度135155L/h三、正常操作要點(diǎn)：1、嚴(yán)格控制各原料中水分含量在工藝指標(biāo)內(nèi)。2、氫氧化鉀保持干燥，嚴(yán)禁使用已吸潮或結(jié)塊的原料。3、濃縮回收苯之前，必須嚴(yán)格檢查油相PH值是否在要求范圍內(nèi), 并取樣準(zhǔn)確，具有代表性。4、滴加丙酮速度要均勻，反應(yīng)釜溫度控制避免溫度升、降幅度 過(guò)大。四、開車前的準(zhǔn)備工作:1、檢查各設(shè)備、工具是否齊全、完好，有無(wú)泄漏現(xiàn)象。2、檢查各管道是否暢通（包括乙炔氣輸送管道，各原料打入計(jì)量罐管道，苯回收管道，釜底放廢堿和油相管道）。3、檢查各種原料是否到場(chǎng)，將各種原料打入計(jì)量罐準(zhǔn)確計(jì)量備用。4、只有確定所有設(shè)備及附件完好無(wú)誤后，方可進(jìn)行開機(jī)操作

3、。5、操作人員佩帶好各防護(hù)用品，減少物料對(duì)人體的危害。6、檢查消防器材是否在指定地點(diǎn)，明確消防通道是否通暢。五、工藝操作規(guī)程：11、按工藝要求將所需原料苯（2850升）經(jīng)計(jì)量后放入炔化釜內(nèi)， 放完后靜置5分鐘，從炔化釜根部閥排出少量苯檢查有無(wú)水分。 再將 氫氧化鉀粉末（320公斤）一次性加入釜內(nèi)，確認(rèn)無(wú)誤后封閉人孔蓋。2、 通入乙炔氣置換釜內(nèi)空氣。先將釜內(nèi)通乙炔升壓到 0.02 Mpa停 止乙炔加入，打開炔化釜放空管卸壓至表壓為零， 重復(fù)三次即可將釜 內(nèi)空氣置換合格。3、啟動(dòng)炔化釜攪拌裝置，同時(shí)32C左右，反應(yīng)釜溫度通過(guò)反應(yīng)釜夾套蒸汽加入調(diào)節(jié)。炔化反應(yīng)通乙炔攪拌時(shí)間一般控制在 60鐘左右， 以

4、關(guān)閉乙炔后，炔化釜無(wú)泄漏的情況下，30秒鐘反應(yīng)釜壓力不降低來(lái)判定此步驟是否結(jié)束。如此步還在消耗乙炔氣，應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng)通乙炔 攪拌時(shí)間。4、開啟丙酮滴加閥，按工藝指標(biāo)要求加入丙酮，維持反應(yīng)釜壓力 在0.020.04 Mpa。丙酮加入到加完大約需要 3.5小時(shí)左右，丙酮 的加入速度應(yīng)先快后慢，隨時(shí)調(diào)節(jié)乙炔氣壓力，絕對(duì)不能產(chǎn)生負(fù)壓。 丙酮加入后最佳反應(yīng)釜溫度一般控制在50 C左右，通過(guò)反應(yīng)釜夾套冷卻水、蒸汽調(diào)節(jié)釜內(nèi)溫度。（因整個(gè)反應(yīng)物料量大，溫度顯示有滯后性，操作人員需要預(yù)先做好判斷）55、丙酮滴加完后，需繼續(xù)通入乙炔氣攪拌 60分鐘。此步驟操作人員從反應(yīng)釜視杯處觀察釜內(nèi)物料狀況。正常情況下釜內(nèi)物料已經(jīng)

5、從液 態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楸容^粘稠的固狀物質(zhì)，同時(shí)檢測(cè)電機(jī)電流，此時(shí)的電機(jī)電流 達(dá)到額定電流最大值。6、一次性將計(jì)量好的水解用水1500公斤放到炔化釜內(nèi)，隨著水的 加入，炔化釜電機(jī)電流會(huì)迅速降低，操作人員應(yīng)在視孔處仔細(xì)察看釜 內(nèi)物料狀況，判斷是否水解徹底。正常情況下，水解攪拌時(shí)間一般控 制在40分鐘，偶有水解攪拌停止后，炔化釜內(nèi)有少量未溶解的固體 狀物質(zhì)，需重新啟動(dòng)反應(yīng)釜攪拌10分鐘，或再加入100公斤水?dāng)嚢?10分鐘，直到無(wú)固體物質(zhì)后停止攪拌。77、關(guān)閉炔化釜放空閥、中和釜放料閥，開炔化釜壓縮空氣閥，向炔 化釜內(nèi)加壓到0.04 Mpa并維持該壓力，同時(shí)打開釜底放料閥將釜內(nèi) 物質(zhì)全部壓入中和釜內(nèi)。當(dāng)釜內(nèi)全

6、部壓完后，向釜內(nèi)加入大約10公斤清水一并壓入中和釜，清洗管道防止炔化結(jié)晶物堵塞管道。88、壓入中和釜的物料，靜置30分鐘后排放堿液。（排放堿液前必須 檢查堿水罐是否已滿）排堿水的速度不要過(guò)快，特別是排堿水后期， 開啟乙炔加入閥，維持炔化釜壓力控制在 0.020.04 Mpa之間。乙 炔加入30分鐘后，反應(yīng)釜溫度達(dá)到過(guò)快會(huì)在釜內(nèi)形成漩渦，將上層 苯溶液帶入堿水罐。在中和釜底部放料視杯中觀察，一旦出現(xiàn)黑色雜 質(zhì)，預(yù)示堿水即將排完，操作人員減小閥門開度，直到視杯內(nèi)出現(xiàn)透 明、黃色油相，關(guān)閉排堿閥。點(diǎn)動(dòng)中和釜攪拌裝置（2秒），將釜底殘留堿水排出。99、啟動(dòng)中和釜攪拌裝置，向釜內(nèi)滴加稀硫酸（硫酸濃10%

7、大約1公斤。加酸過(guò)程中用廣泛試紙檢測(cè)油相 PH值，直到呈中性關(guān)閉滴酸閥、攪拌裝置，釜內(nèi)物料靜止、沉降10分鐘后排中和后的鹽類物質(zhì), 將苯油相放入炔化濃縮釜（二）炔化濃縮、水洗崗位一、崗位簡(jiǎn)述：1、崗位任務(wù)：本崗位主要任務(wù)是通過(guò)濃縮裝置回收苯，使用加氫循環(huán)水萃 取炔化油相中的半成品己炔二醇，為加氫工序提供合格的原料。2、工藝原理：炔化生產(chǎn)出的半成品是溶解在苯中，通過(guò)加熱蒸餾回收苯， 使其溶液形成過(guò)飽和溶液，蒸餾冷卻后的苯經(jīng)過(guò)鹽析裝置除去水分后 進(jìn)入苯儲(chǔ)罐循環(huán)使用。將過(guò)飽和溶液中加入加氫工序的回收水來(lái)萃取 己炔二醇，生成濃度為20妃炔二醇的水溶液。二、工藝指標(biāo)：濃縮釜內(nèi)物料最高控制溫度110 C濃

8、縮釜冷凝器出口水溫度 35C濃縮釜冷凝器出口回收苯溫度 99.5%6.57.0克合金粉放置在空氣中能燒 1.0 Mpa 105C 50C 70C1、炔水液入釜前的質(zhì)量控制對(duì)加氫反應(yīng)的影響至關(guān)重要。首先必須 控制炔水液的PH值在工藝要求范圍內(nèi)，不得有油狀雜質(zhì)存在，炔水 液濃度要求一般控制在1822%之間，炔水液體積不得超過(guò)加氫釜有 效容積的2/3。2、加氫釜升溫、升壓要平穩(wěn)進(jìn)行。切記不能大起大落。3、鎳鋁合金催化劑活性要好，做好催化劑每批次的檢測(cè)工作。不合 格的催化劑嚴(yán)禁使用。4、取樣分析要及時(shí)，取的樣品要具有代表性。四、開車前的準(zhǔn)備工作：1、檢查各設(shè)備、工具是否齊全、完好，有無(wú)泄漏現(xiàn)象。2、檢

9、查各管道是否暢通（包括加氫輸送管道、釜底放催化劑管道和 油相管道）。3、檢查各種原料是否到場(chǎng)，將各種原料打入玻璃缸準(zhǔn)確計(jì)量。4、只有確定所有設(shè)備及附件完好無(wú)誤后方可進(jìn)行開機(jī)操作。5、操作人員佩帶好各種防護(hù)用品，減少物料對(duì)人體的危害。6、檢查消防器材是否存放在指定地點(diǎn)，明確消防通道。五、工藝操作規(guī)程：1、按工藝要求將所需原料一次性加入釜內(nèi)，確認(rèn)無(wú)誤后關(guān)閉閥門。 將計(jì)量好的0.5公斤鎳鋁合金催化劑從加料口處加入反應(yīng)釜內(nèi)，并使 用大量清水沖洗加料口。2、通入氫氣置換釜內(nèi)空氣，使其氫含量小于 0.5%。使用低壓氫氣鋼 瓶余氣向加氫釜送入氫氣至表壓 2公斤，停止氫氣加入，開放空閥卸 至常壓。如此反復(fù)置換

10、三次，可達(dá)到釜內(nèi)氧含量小于 0.5%。3、維持釜內(nèi)正壓（表壓0.5I.OMpa）,檢查加氫釜攪拌軸密封處有 無(wú)泄漏，如有泄漏，必須維修好后方能啟動(dòng)電機(jī)。開氫氣加入閥，維 持釜內(nèi)壓力在0.5Mpa左右開、停氫氣的加入。開啟蒸汽加入閥，在1小時(shí)左右將釜內(nèi)溫度升到80C后停止蒸汽加熱，同時(shí)提高反應(yīng)釜壓 力到0.8Mpa,并維持到取樣分析合格后停止氫氣加入。4、加氫反應(yīng)后期溫度一般控制在 90100C之間，通過(guò)反應(yīng)釜夾套 內(nèi)蒸氣和冷卻水來(lái)調(diào)節(jié)溫度。5、 加氫反應(yīng)3小時(shí)后化驗(yàn)員做化驗(yàn)分析，分析己二醇含量達(dá)到99%以上，通知加氫操作人員開冷卻水對(duì)加氫釜進(jìn)行冷卻降溫，降釜溫至5055C時(shí)停止攪拌，進(jìn)行沉降。

11、沉降 30分鐘后利用釜內(nèi)剩余的氫 氣將己二醇液體壓入沉降槽。6、 每?jī)商鞆募託涓撞块y排出廢催化劑，排出量大約為加入量 50% 即可。如果全部排出釜內(nèi)廢催化劑會(huì)影響加氫速度。 排廢催化劑應(yīng)在 車間技術(shù)員監(jiān)督下進(jìn)行次步操作。7、如果出現(xiàn)加氫時(shí)間超過(guò) 5小時(shí)，含量小于90%則需要從新補(bǔ)加 催化劑。其操作步驟為首先停止氫氣加入， 向反應(yīng)釜夾套通入冷卻水 對(duì)物料降溫，當(dāng)釜溫下降至 60C以下后，停止攪拌，放空閥卸壓至 微正壓。向反應(yīng)釜補(bǔ)加催化劑0.5公斤或1.0公斤后按正常加氫步驟 升溫、升壓進(jìn)行重新加氫（四）加氫濃縮、精制崗位一、崗位簡(jiǎn)述：1、崗位任務(wù)：加氫后的己二醇水溶液進(jìn)過(guò)濃縮工序，全部回收水，

12、粗品己 二醇減壓蒸餾，餾出物經(jīng)冷卻后切片、包裝后得合格產(chǎn)品2、工藝原理：加氫后的己二醇水溶液減壓蒸餾去除全部水分，形成液態(tài)粗 品己二醇。減壓蒸餾將己二醇?xì)饣罄鋮s獲得高品質(zhì)產(chǎn)品，高沸點(diǎn)雜質(zhì)留在精制釜內(nèi)作為殘液排出，從而達(dá)到產(chǎn)品提純目的。二、工藝指標(biāo)：減壓蒸餾回收水操作壓力-0.08Mpa回收水冷凝器出口溫度 84 C精制釜真空度控制范圍-0.03Mpa0.06Mpa精制釜內(nèi)物料溫度控制范圍170220C精制釜冷凝器出口物料溫度 80 C切片釜內(nèi)物料溫度控制90100C三、正常操作要點(diǎn)：1、加氫后的己二醇水溶液放入濃縮釜回收水分前，嚴(yán)禁加氫過(guò) 程中產(chǎn)生的油狀雜質(zhì)入濃縮釜，否則會(huì)降低產(chǎn)品質(zhì)量。2、

13、入釜濃縮液體應(yīng)先抽真空，再升溫回收水，防止爆沸。3、在濃縮釜內(nèi)取樣分析粗品熔點(diǎn)時(shí)，產(chǎn)品熔點(diǎn)一定要符合工藝 控制指標(biāo)后再進(jìn)入精制釜內(nèi)。4、合理控制精制釜內(nèi)真空度和溫度，防止蒸餾過(guò)程中流速過(guò)快， 冷凝效果差，產(chǎn)品流失。5、當(dāng)精制釜流出產(chǎn)品色度有所變黃，即停止粗品己二醇加入，提高真空度到-0.08Mpa，待精制釜不在出料后，停止加熱裝置，卸至 常壓，釜內(nèi)物料冷卻到120C后，放出釜內(nèi)殘液。四、開車前的準(zhǔn)備工作：1、檢查設(shè)備、各管道是否暢通，管道上的閥門是否按要求關(guān)閉。2、檢查濃縮釜內(nèi)的情況，以及己二醇液體內(nèi)有無(wú)雜質(zhì)。真空泵運(yùn) 行是否正常，加氫工序整個(gè)真空系統(tǒng)壓力是否穩(wěn)定。3、檢查冷凝器的冷卻水是否暢

14、通，連接冷凝器和回收水貯罐的管 道閥門是否打開。4、精制釜溫控部分是否正常工作，壓力表、溫度計(jì)指示是否正確。五、工藝操作規(guī)程：1、打開濃縮釜放空閥，將所需濃縮液抽到濃縮釜內(nèi)，并再次檢查成品液體是否清潔，關(guān)閉濃縮釜閥門。（加氫釜物料壓入沉降槽進(jìn)行沉 降時(shí)間大于1小時(shí)，待廢催化劑全部沉淀后，加氫沉降槽液面檢查是 否有加氫產(chǎn)生的油狀雜質(zhì)，如果有必須清理干凈后方能放入加氫濃縮 釜內(nèi)進(jìn)行操作）2、打開冷凝器進(jìn)水閥，使冷凝器的出口有水溢出，起動(dòng)真空泵。3、打開冷凝器進(jìn)汽閥門，微放濃縮釜底部蒸汽出口閥門。剛開始濃 縮的時(shí)候不能把蒸汽開得過(guò)大，防止暴沸現(xiàn)場(chǎng)產(chǎn)生。4、 用蒸氣加熱濃縮時(shí)保持釜內(nèi)液體沸騰，氣相溫度80C以下，并檢 查回收水儲(chǔ)罐，防止回收水回收后從儲(chǔ)罐中溢出。5、 隨時(shí)注意釜內(nèi)溫度上升情況，待溫度升至120 C左右，真空在 0.08Mpa時(shí)關(guān)閉蒸氣閥，單臺(tái)濃縮卸掉真空，用取樣瓶在取樣口處取 出己二醇進(jìn)行熔點(diǎn)分析。6、經(jīng)分析合格，將粗品轉(zhuǎn)入己二醇精制工序。精制釜可采用導(dǎo)熱油 加熱和遠(yuǎn)紅外線加熱方式。當(dāng)釜料溫度達(dá)到