測試技術(shù)復(fù)習(xí)資料

1、 無機(jī)材料測試技術(shù) 試卷（一） 得分 閱卷人一、 名詞解釋（每題2分，共20分）1 相干散射 波長不變的散射,又稱經(jīng)典散射.2系統(tǒng)消光 由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射線的消失稱為系統(tǒng)消光.3 m4 粉晶衍射儀法 利用X射線的電離效應(yīng)及熒光效應(yīng)，由輻射探測器（各種計(jì)數(shù)器）來測定記錄衍射線的方向和強(qiáng)度。56 EPMA 電子探針工7 幾何像差 透鏡磁場幾何上的缺陷所產(chǎn)生,包括球差、像散和畸變.8 相位襯度像 利用電子束相位變化由兩束以上電子束相干成像9 AES10 DSC 差示掃面量熱法10微商熱重分析 能記錄TG曲線對溫度或時間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù)，也即質(zhì)量變化速率作為溫度或時間的函

2、數(shù)被連續(xù)記錄下來。 得分 閱卷人二、填空題（每題4分，共20分）1吸收限的應(yīng)用主要是： 合理的選用濾波片材料害人輻射源的波長（即選陽極靶材料） 以便獲得優(yōu)質(zhì)的花樣衍射。 。2影響衍射線強(qiáng)度的因子是： 1.多重性因子2. 結(jié)構(gòu)因子 3.腳因子4.溫度因子5.吸收因子 。3 透射電鏡制備樣品的方法主要有： 直接法：粉末顆粒樣品、超薄切片、直接薄膜樣品 間接法：一級復(fù)型、二級復(fù)型；半直接法：萃取復(fù)型 。 4SEM的主要工作方式有： 發(fā)射方式、反射方式、吸收方式、投射方式、俄歇電子方式、X射線方式、陰極發(fā)光方式、感應(yīng)信號方式。 。5DTA中用參比物稀釋試樣的目的是： . j 減少被測樣品的數(shù)量 。 得

3、分 閱卷人三、判斷題（每題2分，共10分）1. 濾波片的K吸收限應(yīng)大于或小于K和K。2. 滿足布拉格方程時，各晶面的散射線相互干涉加強(qiáng)形成衍射線。3. 當(dāng)物平面與物鏡后焦平面重合時，可看到形貌像。（）4. 原子序數(shù)Z越大的原子，其對入射電子的散射的彈性散射部分越小。（ ×）5. TG曲線上基本不變的部分叫基線。 得分 閱卷人 四、問答及計(jì)算題（每題10分，共50分）1簡述特征X射線產(chǎn)生的機(jī)理？ 1.答：入射電子能量等于或大于物質(zhì)原子中K層電子的結(jié)合能,將K層電子激發(fā)掉,外層電子會躍遷到K層空位,因外層電子能量高,多余的能量就會以X射線的形式輻射出來,兩個能級之間的能量差是固定的,所以

4、此能量也是固定,即其波長也是固定的。2試推導(dǎo)面心點(diǎn)陣晶胞的系統(tǒng)消光規(guī)律。（面心點(diǎn)陣有四個同類原子，其坐標(biāo)為000、 1/2 1/2 0、1/2 0 1/2、0 1/2 1/2，原子散射振幅為fa）3精確測定點(diǎn)陣常數(shù)時，在實(shí)驗(yàn)技術(shù)和數(shù)據(jù)處理上都應(yīng)注意什么問題？4二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處？4.答：相同點(diǎn)：兩者都是通過調(diào)制物理信號得到的像襯度 不同點(diǎn)：二次電子的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，但對微區(qū)表面相對于入射電子束的方向卻十分敏感。而背散射電子對原子序數(shù)或化學(xué)成分的變化敏感。5與現(xiàn)有一些常用的測試技術(shù)相比，試述熱分析具有的主要特點(diǎn)？并舉例說明。5.答：（1）

5、不受式樣分散的限制，即使是粒度小于1m的高分散的材料，也同樣能在溫度變化過程中顯示出固有的物化性能變化；（2）無論式樣是否是晶體，只要在溫度變化過程中有物化反應(yīng)發(fā)生，就可以用此法進(jìn)行研究。舉例如下（1）研究無機(jī)非金屬材料工業(yè)中所用原料，尤其是天然原料在加熱時的變化特性，了解原料的主礦成分，進(jìn)行主礦原料的定量分析；（2）研究礦化劑的效能；（3）研究固相反應(yīng)機(jī)理；(4) 確定物質(zhì)熔融和結(jié)晶溫度（5）根據(jù)試樣是熱效應(yīng)特點(diǎn)，為改進(jìn)工藝，改良配方、克服產(chǎn)品缺陷提供重要的參考資料（6）研究與制定燒成制度與燒成曲線。 無機(jī)材料測試技術(shù) 試卷（二） 得分 閱卷人一、 名詞解釋（每題2分，共20分）1 特征X射

6、線 具有特定波長的X射線2 X射線強(qiáng)度 是指垂直于x射線傳播方向的單位面積上在單位時間內(nèi)通過的光子數(shù)目的能量總和。3 光電效應(yīng) X射線與物質(zhì)作用，具有足夠能量的X射線光子也能激發(fā)掉K層的電子，外層電子躍遷填補(bǔ)，多余的能量輻射出來，此時這里被X射線激發(fā)出來的電子成為光電子，所輻射出來的X射線成為熒光X射線，這個過程稱為光電效應(yīng)。4 XRF 5 TEM 透射電鏡6 球差 是由電磁透鏡中近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰εc遠(yuǎn)軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的。7 衍射襯度象 8 AES9 差示掃描量熱法 DSC10 DTA 差熱分析 得分 閱卷人二、填空題（每題4分，共20分）1濾波片的K吸收限應(yīng)剛好位于 和 之間， 且大

7、于 ，小于 。2衍射花樣由兩個方面組成：一方面是 ，另一方面是 。3景深是指在保持 的前提下，試樣在 上下沿鏡軸所允許移動的距離。 4SEM的主要性能有： 。5影響熱重曲線的主要因素是： . 。 得分 閱卷人三、判斷題（每題2分，共10分）1.有0的X射線光子的能量最大。2.衍射指數(shù)可以表示方位相同但晶面間距不同的一組晶面。3.調(diào)節(jié)中間鏡的焦距，使其物平面與物鏡的像平面重合，叫衍射方式操作。4.原子序數(shù)Z越大的原子，其對入射電子的散射的彈性散射部分越小。5.蒙脫石脫層間水后，晶格破壞，晶面間距增加。 得分 閱卷人 四、問答及計(jì)算題（每題10分，共50分）1什么是莫賽萊定律，莫賽萊定律的物理意義

8、是什么？2試推導(dǎo)體心點(diǎn)陣晶胞的系統(tǒng)消光規(guī)律。（每個晶胞中有2個同類原子，其坐標(biāo)為000和1/2 1/2 1/2，原子散射振幅為fa）3簡述特征X射線譜與連續(xù)譜的發(fā)射機(jī)制的主要區(qū)別？4透射電鏡中經(jīng)投影的二次復(fù)型樣品怎樣形成形貌像？該像是如何改善襯度的？5陶瓷原料在加熱過程中出現(xiàn)哪些熱效應(yīng)？無機(jī)材料測試技術(shù)試卷（三） 得分 閱卷人一、 名詞解釋（每題2分，共20分）1、相對強(qiáng)度2、步進(jìn)掃描3、指標(biāo)化4、F5、JCPDS6、色差7、彈性散射8、EPMA9、熱分析10、TG 得分 閱卷人二、填空題（每題4分，共20分）1獲得X射線的條件是： 。2 X射線衍射儀有二種掃描方式： 。3電磁透鏡有以下特點(diǎn)：

9、 。 4SEM的主要性能有： 。5影響差熱曲線的主要因素是： . 。 得分 閱卷人三、判斷題（每題2分，共10分）1、當(dāng)高速電子的能量全部轉(zhuǎn)換為x射線光子的能量時產(chǎn)生0，此時強(qiáng)度最大，能量最高。2、弦中點(diǎn)法是按衍射峰的若干弦的中點(diǎn)連線進(jìn)行外推，與衍射峰曲線相交的點(diǎn)。3、減弱中間鏡的電流，增大其物距，使其物平面與物鏡的后焦平面重合，叫衍射方式操作。4、SEM一般是采用二次電子成像，這種工作方式叫發(fā)射方式。5、基線是=0的直線。 得分 閱卷人 四、問答及計(jì)算題（每題10分，共50分）1、簡述x射線衍射物相定性分析的一般步驟。2、試推導(dǎo)體心點(diǎn)陣系統(tǒng)消光規(guī)律。3、TEM萃取復(fù)型樣品的散射襯度像形成原理

10、是什么？4、有金的多晶樣品（面心立方結(jié)構(gòu)，a=4.07）的電子衍射花樣，量得R1、R2、R3值分別為8.8、10.3、14.3(mm)，請列表計(jì)算有效相機(jī)常數(shù)K值。5、如何利用綜合熱分析曲線制定陶瓷的燒成制度？ 無機(jī)材料測試技術(shù) 試卷（四） 題號一二三四總分復(fù)檢人得分 得分 閱卷人二、 名詞解釋（每題2分，共20分）1特征X射線2衍射線的相對強(qiáng)度3多重性因子4XRD5AES6靜電透鏡7焦深8TEM9熱分析10DTA 得分 閱卷人二、填空題（每題4分，共20分）1一束X射線通過物質(zhì)時，它的能量可分為三部分： 。2衍射線的分布規(guī)律是由 決定 的，而衍射線的強(qiáng)度則取決于 。3掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)分為四

11、大系統(tǒng)： 。 4在陶瓷原料中發(fā)生的主要熱效應(yīng)有： 。5熱分析的主要方法是： . 。 得分 閱卷人三、判斷題（每題2分，共10分）1連續(xù)X射譜中，隨V增大，短波極限值增大。 2凡是符合布拉格方程的晶面族都能產(chǎn)生衍射線。 3色差是由于能量非單一性引起的。 4當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡背焦平面重合時，可看到形貌像。 5非晶質(zhì)體重結(jié)晶時DTA曲線上產(chǎn)生放熱峰。 得分 閱卷人 四、問答及計(jì)算題（每題10分，共50分）1試推導(dǎo)體心點(diǎn)陣晶胞（原子坐標(biāo)為0、0、0，1/2、1/2、1/2）的系統(tǒng)消光規(guī)律。2簡述多晶試樣X衍射定性分析的步驟。 3薄膜樣品在透射電鏡中如何形成散射襯度像?4簡述掃描電鏡中二次電子像的成

12、像原理。5繪出高嶺、多水高嶺的DTA曲線并解釋之。 無機(jī)材料測試技術(shù) 試卷（五） 題號一二三四總分復(fù)檢人得分 得分 閱卷人三、 名詞解釋（每題2分，共20分）1 衍射線的相對強(qiáng)度2 連續(xù)X射線 3 俄歇效應(yīng)4 KS j5 PDF6 色差7 襯度8 SEM9 熱分析10ICTA 得分 閱卷人二、填空題（每題4分，共20分）1X射線輻射探測器分為三種類型： 。2誤差校正方法有： 。3電磁透鏡有以下特點(diǎn)： 。 4粉末樣品的分散方法主要有： 。 5影響熱重曲線的主要因素是： . 。 得分 閱卷人三、判斷題（每題2分，共10分）1.有0的X射線光子的強(qiáng)度最大。2.滿足布拉格方程就能產(chǎn)生衍射。3.衍射方式

13、操作能看到樣品的形貌像。4.電磁透鏡的色差是由于透鏡磁場幾何上的缺陷引起的。5.T熱偶的工作原理是由于兩種金屬間的接觸電位差。 得分 閱卷人 四、問答及計(jì)算題（每題10分，共50分）1透射電鏡中塑料二級復(fù)型（經(jīng)重金屬投影）樣品的形貌像是如何形成的?2簡述特征X射線譜與連續(xù)譜的發(fā)射機(jī)制的主要區(qū)別。3簡述XRD定性物相鑒定的程序。4電子探針與掃描電鏡有何異同？5熱重分析在無機(jī)材料中具體有哪些應(yīng)用？試舉例說明。Um：物質(zhì)的質(zhì)量吸收線密度，指單位質(zhì)量某物質(zhì)在單位值長度上對X射線的吸收。XRF: X射線熒光光譜TEM 透射電子顯微鏡，是以波長比極短的電子束作為照明源，用電磁透射聚焦成像的一種高分辨率、高

14、放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。球差 是由電磁透鏡中近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰εc遠(yuǎn)軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的。衍射襯度象 ：晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異形成的襯度象。2、步進(jìn)掃描 又稱階梯掃描，將計(jì)數(shù)器在某些位置停下，在足夠長的時間內(nèi)進(jìn)行定時計(jì)數(shù)測定后使此轉(zhuǎn)過一個適當(dāng)小的角度，再進(jìn)行下次測量。6、色差 由于成像電子波長（能量）變化引起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差。處理方法：盡可能減小樣品的厚度，以利于提高分辨率。9、熱分析 利用物質(zhì)在溫度變化過程中發(fā)生一系列物質(zhì)變化顯現(xiàn)的一系列熱效應(yīng)，質(zhì)量變化，體積變化，與宏觀表現(xiàn)，分析判斷測試樣中的物樣組成、所含雜質(zhì)，了解試樣的熱變化特性的一種方

15、法。三、判斷題1. 濾波片的K吸收限應(yīng)大于或小于K和K。（ ×）2. 滿足布拉格方程時，各晶面的散射線相互干涉加強(qiáng)形成衍射線。（）3. 當(dāng)物平面與物鏡后焦平面重合時，可看到形貌像。（ ×）4. 原子序數(shù)Z越大的原子，其對入射電子的散射的彈性散射部分越小。（ ×）5. TG曲線上基本不變的部分叫基線。（）6.有0的X射線光子的能量最大。（）7.衍射指數(shù)可以表示方位相同但晶面間距不同的一組晶面。（）8.調(diào)節(jié)中間鏡的焦距，使其物平面與物鏡的像平面重合，叫衍射方式操作。（×）9.原子序數(shù)Z越大的原子，其對入射電子的散射的彈性散射部分越小。（×）10.蒙

16、脫石脫層間水后，晶格破壞，晶面間距增加。（×）1、當(dāng)高速電子的能量全部轉(zhuǎn)換為x射線光子能量時產(chǎn)生0，此時強(qiáng)度最大，能量最高。（×）2、弦中點(diǎn)法是按衍射峰的若干弦的中點(diǎn)連線進(jìn)行外推，與衍射峰曲線相交的點(diǎn)。（×）3、減弱中間鏡的電流，增大其物距，使其物平面與物鏡的后焦平面重合，叫衍射方式操作。（）4、SEM一般是采用二次電子成像，這種工作方式叫發(fā)射方式。（）5、基線是=0的直線。（×）1 連續(xù)X射譜中，隨V增大，短波極限值增大。（×） 2 凡是符合布拉格方程的晶面族都能產(chǎn)生衍射線。（×）3 色差是由于能量非單一性引起的。（）4 當(dāng)中間鏡的

17、物平面與物鏡背焦平面重合時，可看到形貌像。（×）5 非晶質(zhì)體重結(jié)晶時DTA曲線上產(chǎn)生放熱峰。（）1.有0的X射線光子的能量最大。（×）2.衍射指數(shù)可以表示方位相同但晶面間距不同的一組晶面。（×）3.調(diào)節(jié)中間鏡的焦距，使其物平面與物鏡的像平面重合，叫衍射方式操作。（×）4.原子序數(shù)Z越大的原子，其對入射電子的散射的彈性散射部分越小。（×）5.蒙脫石脫層間水后，晶格破壞，晶面間距增加。（）四、問答題簡述特征X射線產(chǎn)生的機(jī)理？答：入射電子能量等于或大于物質(zhì)原子中K層電子的結(jié)合能,將K層電子激發(fā)掉,外層電子會躍遷到K層空位,因外層電子能量高,多余的能量

18、就會以X射線的形式輻射出來,兩個能級之間的能量差是固定的,所以此能量也是固定,即其波長也是固定的。二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處？答：相同點(diǎn)：兩者都是通過調(diào)制物理信號得到的像襯度 不同點(diǎn)：二次電子的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，但對微區(qū)表面相對于入射電子束的方向卻十分敏感。而背散射電子對原子序數(shù)或化學(xué)成分的變化敏感。與現(xiàn)有一些常用的測試技術(shù)相比，試述熱分析具有的主要特點(diǎn)？并舉例說明。答：（1）不受式樣分散的限制，即使是粒度小于1m的高分散的材料，也同樣能在溫度變化過程中顯示出固有的物化性能變化；（2）無論式樣是否是晶體，只要在溫度變化過程中有物化反應(yīng)發(fā)生，就可以

19、用此法進(jìn)行研究。舉例如下（1）研究無機(jī)非金屬材料工業(yè)中所用原料，尤其是天然原料在加熱時的變化特性，了解原料的主礦成分，進(jìn)行主礦原料的定量分析；（2）研究礦化劑的效能；（3）研究固相反應(yīng)機(jī)理；(4) 確定物質(zhì)熔融和結(jié)晶溫度（5）根據(jù)試樣是熱效應(yīng)特點(diǎn)，為改進(jìn)工藝，改良配方、克服產(chǎn)品缺陷提供重要的參考資料（6）研究與制定燒成制度與燒成曲線。什么是莫賽萊定律，莫賽萊定律的物理意義是什么？答：物理意義：只要同一種元素，不論其處于何種物理化學(xué)狀態(tài)，其所發(fā)射的特征X射線具有相同波長。簡述特征X射線譜與連續(xù)譜的發(fā)射機(jī)制的主要區(qū)別？ 答：連續(xù)X射線譜與特征X射線譜。產(chǎn)生機(jī)制的主要區(qū)別為，兩者的X射線能量來源不同

20、。連續(xù)X射線：電子束電子撞擊陽極靶后，固自身能量不足，無法激發(fā)陽極靶材原子內(nèi)層電子，只作瞬間的減速，損失動能一部分轉(zhuǎn)化為內(nèi)能另一部分以X射線光子形式輻出，由于電子束中大量電子的速度不同，減速情況不同，故可形成連續(xù)譜即連續(xù)X射線能量來源于電子束電子動能。特征X射線：電子束電子撞擊陽極靶后，由于具有足夠能量，可將陽極靶材原子內(nèi)層電子激發(fā)，能量升高，外層電子全躍遷填空以降低能量同時其多余能量以X射線光子形式輻出，由于原子各能級間能量未確定，不同原子相同能級間能量差不同，故可得到具有特定波長的特征X射線，波長僅與原子序數(shù)有關(guān)，即特征X射線光子能量來自陽極靶材原子內(nèi)部電子躍遷釋放的能量，即能量級能量差。

21、透射電鏡中經(jīng)投影的二次復(fù)型樣品怎樣形成形貌像？該像是如何改善襯度的？答：經(jīng)投影的二級復(fù)型樣品二，其不同部分厚度不同，其對應(yīng)散射電子束強(qiáng)度不同，即形成襯度，得到襯度像。該像是通過投影重金屬加強(qiáng)襯度。陶瓷原料在加熱過程中出現(xiàn)哪些熱效應(yīng)？答：脫水，有機(jī)物燃燒，分解，重結(jié)晶，晶型轉(zhuǎn)變，變價(jià)離子變價(jià)（氧化還原）1、簡述x射線衍射物相定性分析的一般步驟。簡述x射線衍射物相定性分析的一般步驟。答：1：通過一定實(shí)驗(yàn)方法獲得待測物的X射線衍射花樣；2：計(jì)算各衍射峰對應(yīng)晶面網(wǎng)的d值及衍射強(qiáng)度；3：與已知物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣進(jìn)行比對，鑒定出物相成分。試推導(dǎo)體心點(diǎn)陣系統(tǒng)消光規(guī)律。答：體心點(diǎn)陣每個晶胞中，含有2個類同原子

22、000，1/2 1/2 1/2,設(shè)原子散射振幅為fF2hkl= f (cos2(hx+hy+lz) 2 +f (sin2(hx+hy+lz)2=f21+ (cos(h+k+l) 2 +f (sin2(hx+hy+lz)2當(dāng)h+k+l為奇 F2hk= f21+(-1)2+0=0，系統(tǒng)消光當(dāng)h+k+l為偶 F2hk= f21+(1)2+0=4f2，衍射加強(qiáng)3TEM萃取復(fù)型樣品的散射襯度像形成原理是什么？答：萃取復(fù)型樣品中，除變形材料外，還含有一些物相顆粒，這些物相顆粒的存在使復(fù)形型樣品不同位置對電子散射能力有所不同，同時樣品各處厚度不同，其電子散射能力不同，從而在顯示裝置上呈現(xiàn)明暗不同的襯度來。有

23、金的多晶樣品（面心立方結(jié)構(gòu)，a=4.07）的電子衍射花樣，量得R1、R2、R3值分別為8.8、10.3、14.3(mm)，請列表計(jì)算有效相機(jī)常數(shù)K值。答：（如最下表）K=k1+k2+k3/3=20.739(mma)如何利用綜合熱分析曲線制定陶瓷的燒成制度？答：利用差熱曲線分析陶瓷原料燒成的熱效應(yīng)，分析確定失水溫度、析晶溫度等，從而確定燒成制度的預(yù)熱燒成制度。由升溫速率及差熱曲線，推算各過程所用時間對胚體和燒成體分別做熱膨脹分析，測定熱膨脹系數(shù)，以確定燒成制度的升溫，冷卻速率。簡述多晶試樣X衍射定性分析的步驟。 答：1、制備待測樣品通過一定實(shí)驗(yàn)方法獲得試樣的X射線衍射花樣。2、由衍射花樣計(jì)算各衍

24、射線對應(yīng)面網(wǎng)的d值和強(qiáng)度。3、與已知物相的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，鑒定試樣物相。薄膜樣品在透射電鏡中如何形成散射襯度像?答：因各處厚度不同，以及各處可能存在化學(xué)組成差異使各處對電子的散射能力不同，從而在顯示裝置上顯示明暗不同的襯度像。簡述掃描電鏡中二次電子像的成像原理。答：二次電子像又叫表向形貌襯度，由于來照射樣品表面時，激發(fā)表層原子產(chǎn)生二次電子，二次電子與表向形貌特點(diǎn)密切相關(guān)，由于各處表向形貌不同，二次電子的不同，二次電子的不同，信號強(qiáng)度也不同，在顯示器上顯示具有明暗的襯度像。繪出高嶺、多水高嶺的DTA曲線并解釋之。答：多水高嶺在100150左右有一吸熱峰；600有一吸熱峰，為脫去結(jié)構(gòu)水產(chǎn)生，同時

25、晶格破壞成非晶水950左右由于非晶重結(jié)晶放出熱量，并以1050左右發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，產(chǎn)生一個小的放熱峰； 高嶺石無100-150的脫去吸附水的吸熱峰，只在600左右脫去結(jié)構(gòu)水，吸熱峰，950左右非晶態(tài)重結(jié)晶的放熱峰及1050晶型轉(zhuǎn)變放熱峰，生成過渡態(tài)莫來石和方石英。透射電鏡中塑料二級復(fù)型（經(jīng)重金屬投影）樣品的形貌像是如何形成的?答：各處厚度不同，電子散射能力不同，同時，由于重金屬投影。使得存在重金屬的地方散射能力非常大，增大了不同位置的襯方差。簡述XRD定性物相鑒定的程序。答：通過實(shí)驗(yàn)獲得待測試樣的衍射花樣，從衍射花樣上列出d值和相對強(qiáng)度I/I1，然后根據(jù)三強(qiáng)線（或八強(qiáng)線）查索引并核對卡片上全部數(shù)

26、據(jù)，最后綜合做出鑒定結(jié)果。電子探針與掃描電鏡有何異同？EPMA與SEM的主要區(qū)別在于，EPMA用于成分分析，形貌觀察，以成分分析為主。主要用WDS進(jìn)行成分分析，檢出角大，附有光學(xué)顯微鏡，可以準(zhǔn)確定位工作距離，束流大、穩(wěn)定，所以定量結(jié)果準(zhǔn)確度高，檢測極限低，缺點(diǎn)是真空腔體大，成分分析束流大，所以電子光路，光闌等易污染，圖像質(zhì)量不如SEM。EPMA二次成像分辨率分別為3nm（場發(fā)射）、5nm（LaB6）、6nm（W燈絲）SEM同樣用于形貌分析，成分分析，但以形貌觀察為主，束流穩(wěn)定度為10-2/h左右，大量數(shù)據(jù)測量時穩(wěn)定時間不能滿足要求。其圖像分辨率高，分別為0.4-1nm（場發(fā)射）、3nm（W燈絲

27、）。熱重分析在無機(jī)材料中具體有哪些應(yīng)用？試舉例說明答：陶瓷礦物原料的組分定性、定量 無機(jī)和有機(jī)化合物的的熱分解 蒸發(fā)、升華速度的測量 反應(yīng)動力學(xué)（活化能和反應(yīng)級數(shù)的測定） 催化劑和添加劑評定 吸水和脫水測定 舉例：確定化合物熱分析的中間產(chǎn)物 確定化合物的制備條件一、名詞解釋相干散射 波長不變的散射,又稱經(jīng)典散射.系統(tǒng)消光 由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射線的消失稱為系統(tǒng)消光. 粉晶衍射儀法 利用X射線的電離效應(yīng)及熒光效應(yīng)，由輻射探測器（各種計(jì)數(shù)器）來測定記錄衍射線的方向和強(qiáng)度。EPMA 電子探針工幾何像差 透鏡磁場幾何上的缺陷所產(chǎn)生,包括球差、像散和畸變.相位襯度像 利用電子束相位

28、變化由兩束以上電子束相干成像DSC 差示掃面量熱法微商熱重分析 能記錄TG曲線對溫度或時間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù)，也即質(zhì)量變化速率作為溫度或時間的函數(shù)被連續(xù)記錄下來。 特征X射線 具有特定波長的X射線X射線強(qiáng)度 是指垂直于x射線傳播方向的單位面積上在單位時間內(nèi)通過的光子數(shù)目的能量總和。光電效應(yīng) X射線與物質(zhì)作用，具有足夠能量的X射線光子也能激發(fā)掉K層的電子，外層電子躍遷填補(bǔ)，多余的能量輻射出來，此時這里被X射線激發(fā)出來的電子成為光電子，所輻射出來的X射線成為熒光X射線，這個過程稱為光電效應(yīng)。TEM 透射電鏡球差 是由電磁透鏡中近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰εc遠(yuǎn)軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的。衍射襯度象 差示掃描

29、量熱法 DSCDTA 差熱分析1、相對強(qiáng)度2、步進(jìn)掃描3、指標(biāo)化4、F5、JCPDS6、色差7、彈性散射9、熱分析10、TG1特征X射線2衍射線的相對強(qiáng)度3多重性因子4XRD5AES6靜電透鏡7焦深9熱分析10DTA衍射線的相對強(qiáng)度連續(xù)X射線 俄歇效應(yīng)KS jPDF襯度ICTA二、填空題1. 吸收限的應(yīng)用主要是： 合理的選用濾波片材料害人輻射源的波長（即選陽極靶材料） 以便獲得優(yōu)質(zhì)的花樣衍射。2影響衍射線強(qiáng)度的因子是： 1.多重性因子2. 結(jié)構(gòu)因子 3.腳因子4.溫度因子5.吸收因子3.透射電鏡制備樣品的方法主要有： 直接法：粉末顆粒樣品、超薄切片、直接薄膜樣品 間接法：一級復(fù)型、二級復(fù)型；半

30、直接法：萃取復(fù)型 4SEM的主要工作方式有： 發(fā)射方式、反射方式、吸收方式、投射方式、俄歇電子方式、X射線方式、陰極發(fā)光方式、感應(yīng)信號方式。5DTA中用參比物稀釋試樣的目的是： 減少被測樣品的數(shù)量 1 濾波片的K吸收限應(yīng)剛好位于 和 之間，且大于 ，小于 。2衍射花樣由兩個方面組成：一方面是 ，另一方面是 。3景深是指在保持 前提下，試樣在 上下沿鏡軸所允許移動的距離。4SEM的主要性能有： 5影響熱重曲線的主要因素是： . 1 獲得X射線的條件是： 2 X射線衍射儀有二種掃描方式： 3電磁透鏡有以下特點(diǎn)： 4SEM的主要性能有： 5影響差熱曲線的主要因素是： . 1 一束X射線通過物質(zhì)時，它

31、的能量可分為三部分： 2衍射線的分布規(guī)律是由 決定 的，而衍射線的強(qiáng)度則取決于 。3掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)分為四大系統(tǒng)： 4在陶瓷原料中發(fā)生的主要熱效應(yīng)有： 5熱分析的主要方法是： . 1 X射線輻射探測器分為三種類型： 2 誤差校正方法有： 3電磁透鏡有以下特點(diǎn)： 4粉末樣品的分散方法主要有： 5影響熱重曲線的主要因素是： . 三、判斷題1. 濾波片的K吸收限應(yīng)大于或小于K和K。2. 滿足布拉格方程時，各晶面的散射線相互干涉加強(qiáng)形成衍射線。3. 當(dāng)物平面與物鏡后焦平面重合時，可看到形貌像。（）4. 原子序數(shù)Z越大的原子，其對入射電子的散射的彈性散射部分越小。（ ×）5. TG曲線上基本

32、不變的部分叫基線。1.有0的X射線光子的能量最大。2.衍射指數(shù)可以表示方位相同但晶面間距不同的一組晶面。3.調(diào)節(jié)中間鏡的焦距，使其物平面與物鏡的像平面重合，叫衍射方式操作。4.原子序數(shù)Z越大的原子，其對入射電子的散射的彈性散射部分越小。5.蒙脫石脫層間水后，晶格破壞，晶面間距增加。1、當(dāng)高速電子的能量全部轉(zhuǎn)換為x射線光子的能量時產(chǎn)生0，此時強(qiáng)度最大，能量最高。2、弦中點(diǎn)法是按衍射峰的若干弦的中點(diǎn)連線進(jìn)行外推，與衍射峰曲線相交的點(diǎn)。3、減弱中間鏡的電流，增大其物距，使其物平面與物鏡的后焦平面重合，叫衍射方式操作。4、SEM一般是采用二次電子成像，這種工作方式叫發(fā)射方式。5、基線是=0的直線。1

33、連續(xù)X射譜中，隨V增大，短波極限值增大。 2 凡是符合布拉格方程的晶面族都能產(chǎn)生衍射線。 3 色差是由于能量非單一性引起的。 4 當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡背焦平面重合時，可看到形貌像。 5 非晶質(zhì)體重結(jié)晶時DTA曲線上產(chǎn)生放熱峰。1.有0的X射線光子的強(qiáng)度最大。2.滿足布拉格方程就能產(chǎn)生衍射。3.衍射方式操作能看到樣品的形貌像。4.電磁透鏡的色差是由于透鏡磁場幾何上的缺陷引起的。5.T熱偶的工作原理是由于兩種金屬間的接觸電位差。四、問答題1簡述特征X射線產(chǎn)生的機(jī)理？1.答：入射電子能量等于或大于物質(zhì)原子中K層電子的結(jié)合能,將K層電子激發(fā)掉,外層電子會躍遷到K層空位,因外層電子能量高,多余的能量就會以X射線的形式輻射出來,兩個能級之間的能量差是固定的,所以此能量也是固定,即其波長也是固定的。