Zahner簡明操作說明中文

1、Zahner 電化學工作站操作說明書環(huán)球分析測試儀器有限公司Zahner 電化學工作站操作說明書目錄1、Cyclic Voltammetry 32、Electrochemical Impedance Spectroscopy 63、I/E Recording 294、PVI Voltammetry 32環(huán)球分析測試儀器有限公司服務(wù)熱線北京）上海廣州）Cyclic Voltammetry1. Recording Main Menu （CV主界面）2. Edit Parameters （設(shè)置參數(shù)）2.1 Edge

2、Potentials設(shè)置電壓范圍及起始電壓起始和終止時的持續(xù)時間2.2 General Parameters掃描速率，單位是V/s循環(huán)次數(shù)，可包含半個循環(huán)，可輸入的值：0.5, 1, 1.5, 10每個循環(huán)的取樣點數(shù)2.3 Recording Window根據(jù)參數(shù)設(shè)置，顯示電位與時間的關(guān)系圖。還包括，測量結(jié)果所需的存儲空間，測量耗費的時間。單擊end按鈕，向左移動光標，可設(shè)置采集數(shù)據(jù)的終止位置。2.4 Current Limiting （電流量程）設(shè)置電流量程。特別是實驗體系阻抗較大時，需要設(shè)置比較合適的量程，否則，可能出現(xiàn)曲線波動。2.5 Overflow / Underflow Resta

3、rt Option選中表示，量程不合適時，自動重新運行測量。3. Control Potentiostat（控制電壓）單擊此按鈕，進入相應(yīng)界面，可查看開路電位，也可設(shè)置其它參數(shù)。4. Next Measurement （開始測量）開始測量。5. Display Diagram （顯示圖形）顯示之前測量結(jié)果的曲線6. Dynamic CV Analysis進入CV分析軟件。說明：部分界面有重復，在此未做介紹，請參考EIS操作說明。本中文操作概要是從原版英文說明書選取并翻譯，為了簡潔，部分內(nèi)容沒有完全按照原版翻譯。另外，編號順序與原版有所不同。欲了解更多，請參考原版說明書，或者，與我們聯(lián)系。Ele

4、ctrochemical Impedance Spectroscopy1. EIS Main Menu（ EIS主界面）進入主菜單界面，單擊 圖標進入EIS主界面。在EIS主界面可以設(shè)置各種測量參數(shù)，比如，掃描模式、頻率范圍、每一數(shù)量級取點數(shù)和測量周期，還可以進入各個子界面，比如，Series Measurement, Control Potentiostat或Display Spectrum1.1 文件操作1.1.1 打開單擊File Operations圖標，如果儀器內(nèi)存中沒有數(shù)據(jù)，會跳過子菜單。單擊Open后，打開文件瀏覽器，只顯示EIS數(shù)據(jù)文件（文件擴展名 .ism）。選擇路徑和文件，

5、單擊LOAD按鈕載入文件到Thales軟件。單擊EIS主界面的Display Spectrum圖標顯示圖形。接下來的信息框顯示被載入數(shù)據(jù)的測量參數(shù)。單擊框內(nèi)可以關(guān)閉它。提示：打開一個文件將關(guān)閉恒電位儀并根據(jù)被載入數(shù)據(jù)的參數(shù)設(shè)置自動配置恒電位儀。載入一個文件是用以前使用過的設(shè)置執(zhí)行新的測量的一種簡單的方法。1.1.2 保存通常完成一次EIS測量之后會有數(shù)據(jù)在儀器內(nèi)存。單擊Save按鈕一個描述框會打開，你可以輸入測量參數(shù)和記錄。其中幾行由軟件自動填寫（比如，電位，電流和測量時間），其它幾行留空由用戶填寫。最后三行為序列測量信息保留。一個序列EIS測量運行時，它們會由軟件自動填寫。接受輸入信息，點擊

6、右上角的按鈕放棄輸入信息，點擊按鈕。找到希望存儲的路徑（文件夾名稱不可以使用中文）。輸入文件名并點擊按鈕保存數(shù)據(jù)；點擊按鈕取消保存。1.2 顯示譜圖 點擊這個圖標可以顯示儀器內(nèi)存中數(shù)據(jù)的譜圖點擊這個圖標可以改變圖形類型選擇圖形類型1.3 阻抗譜分析點擊這個圖標進入SIM頁，可以做等效電路并擬合。了解更多信息，請查閱說明書的SIM章節(jié)。1.4 信號采集（需相關(guān)配件，通常無需了解此項）2.Electrode Connect （電極連接方式）首先連接測量體系到Zennium的前端。標準阻抗體系（1 到100 M），用隨儀器附帶的其中一套電極引線。提醒：短電極引線測量效果要稍好一些。高阻抗體系（100

7、 M 以上），我們推薦使用可選配件Hiz probe (高阻抗探頭)。此外，應(yīng)當使用法拉第籠屏蔽體系。法拉第籠必須連接到Zennium后面的接地連接處。低阻抗體系（1 以下），我們推薦使用可選配件LoZ-cable set 。在連接測量體系之前，到Control Potentiostat（在EIS主界面點擊同名按鈕）頁，確保恒電位儀是OFF狀態(tài)。然后，進入Check Cell Connections（在Control Potentiostat頁點擊同名按鈕）頁。這里可以選擇連接方式。注意請按照下面的順序連接電極到體系：1. Test electrode power (black)2. Test

8、 electrode sense (blue)3. Reference electrode (green/yellow)4. Counter electrode (red)如果不按照這個順序，儀器和實驗體系可能會損壞。隨儀器附帶的U-buffer（電壓緩沖放大器）可以擴展儀器電位范圍到±10 V。提醒：當使用Lemosa接頭時，閑置的BNC接頭保持斷開連接。在Check Cell Connections頁下部，有如下幾種電極連接方式供選擇：Two Electrodes no Buffer 兩電極體系Two Electrodes with U-Buffer 兩電極體系并使用U-buff

9、er擴展電壓范圍到±10 VThree Electrodes no Buffer 三電極體系Three Electrodes with Buffer 三電極體系并使用U-buffer擴展電壓范圍到±10 VFour Electrodes no Buffer 四電極體系Four Electrodes with Buffer 四電極體系并使用U-buffer擴展電壓范圍到±10 V提醒：四個電極均需連接到所測體系，即使是用兩電極方式。一旦改變電極連接方式，恒電位儀將會自動關(guān)閉。2.1 電極連接方式的選擇與連接方法測試之前，確保電極引線與實驗體系連接正確，避免接觸不良的

10、情況，否則，對測試結(jié)果會有影響，甚至會損壞儀器和實驗體系。下面是具體的連接方式：Two Electrodes no Buffer (Scheme 1) 兩電極體系連接方法：Two Electrodes with U-Buffer (Scheme 2) 兩電極體系并使用Buffer擴展電壓范圍連接方法：Three Electrodes no Buffer (Scheme 3) 三電極體系連接方法：Three Electrodes with Buffer (Scheme 4) 三電極體系并使用Buffer擴展電壓范圍連接方法：Four Electrodes no Buffer (Scheme 5)

11、 四電極體系連接方法：Four Electrodes with Buffer (Scheme 6) 四電極體系并使用Buffer擴展電壓范圍連接方法：注：如需了解更多詳細操作說明，請參閱說明書（安裝目錄下有PDF版本）?；蛘呗?lián)系我們。選擇電極連接方式后，單擊鼠標中鍵（滾輪）或按ESC鍵返回Control Potentiostat頁。如果選擇了三電極或四電極方式，會提示選擇參比電極的電位，如有必要，常見的參比電極類型及其電位都可以在列表中選擇。如果列表中沒有相應(yīng)的參比電極類型，可以選擇User Defined Reference這一項。這樣就必須輸入一個參比電極電位（單位 V），再點擊。通常，輸

12、入 0 即可。如果選用了U-buffer，還需要輸入相應(yīng)的增益值，1或0.4。2.2 U-Buffer （電壓緩沖放大器）當需要電壓范圍擴展到±10 V，用U-Buffer。按上圖提示連接電極引線，另一端連接到儀器主機前面板的Probe E Lemosa接口。增益設(shè)置提醒：Thales軟件不能自動檢測到U-Buffer的增益調(diào)節(jié)。確保Check Cell Connections頁選擇的是“with buffer”方式，并且在Buffer Gain輸入框輸入正確的增益值（1或0.4）。3. Control Potentiostat（控制電壓）3.1 Potentiostatic Mod

13、eDC voltage setting 直流電壓設(shè)置measured voltage 測量電壓measured current 測量電流optionally put in an AC voltage amplitude 可在此輸入一個電壓擾動potentiostatic mode 恒電位模式potentiostat on 恒電位模式開啟狀態(tài)，注意：此狀態(tài)時，電極引線與實驗體系應(yīng)當連接完好；OFF狀態(tài)時，再斷開電極引線與實驗體系的連接。否則，儀器可能出現(xiàn)故障。pot mode indicator 恒電位模式標記3.2 Galvanostatic ModeDC current setting 直流

14、電流設(shè)置optionally put in an AC current amplitude 可在此輸入一個電流擾動（單位必須是A）galvanostatic mode 恒電流模式galvanostat on 恒電流模式開啟狀態(tài)gal mode indicator 恒電流模式標記3.3 Pseudo-Galvanostatic Modeinput an AC voltage amplitude 輸入一個交流電壓值（單位必須是V）3.4 Rest Potential Mode此模式應(yīng)用極少，如需了解，請參閱說明書。3.5 DC/AC Settings 直流/交流設(shè)置見上表，主要注意電流范圍、電壓范

15、圍、EIS頻率范圍直流電壓設(shè)置可參考如下提示：設(shè)置一個固定的電壓，該電壓會施加于所有測量過程。在直流電流輸入框輸入 ? ，直流電壓顯示框會顯示開路電位。Thales 軟件環(huán)境下，支持以下對應(yīng)關(guān)系：無需再輸入單位(V, Hz, A, 等.)。例外情況：pseudo-galvanostatic (V) 和 galvanostatic (A)模式的擾動幅度，需要加上單位。例子：0.1 = 100m = 1e-11000 = 1k = 1K = 1e31000u = 1m = 0.001 = 1e-33.6 Instrument Displays（儀器顯示）DC voltage 是參比電極和工作電極-

16、Sense之間的電壓。DC current 是對電極和工作電極之間的電流。3.7 Graphic Realtime AC Displays（圖形實時交流顯示）下圖四個區(qū)域，有四個圖形實時顯示交流電壓和交流電流信號在時域（波形）和頻域（頻譜）。這些顯示對檢測噪聲信號非常有用。4. EIS Setup （EIS設(shè)置）點擊Control Potentiostat頁的河馬圖標，會進入EIS Setup頁，此處有阻抗測量的更多設(shè)置可以編輯。也可以從EIS Main頁點擊同樣的河馬圖標進入此頁。下面介紹一些常用的設(shè)置。4.1 Global Current Limit （全局電流量程）點擊“current

17、limit”可以為儀器設(shè)置電流量程IM6 最大電流量程是±3 AZennium 最大電流量程是±2.5 AIM6ex 最大電流量程是±2 AIM6e 最大電流量程是±1 A4.2 Default on-line display （默認on-line顯示）點擊下列其中一個圖標選擇在EIS測量時的默認曲線類型此項默認設(shè)置選擇之后，如果點擊頂部的保存按鈕，下次開機運行時，將以選中的曲線類型為默認值。其它設(shè)置極少用到，在此不做介紹。5. Calibration （標定）Zennium系統(tǒng)的基本標定只能在Zahner公司完成，因為需要高精度電阻、高精度儀器和一套特

18、殊的軟件。這個基本的標定結(jié)果就是隨IM儀器運輸?shù)拇娣旁谝粡埞獗P上的標定數(shù)據(jù)。關(guān)于它的更多信息請參考Installation & Getting Started那一章。自動標定儀器啟動之后，進入Thales軟件中的一個測量模塊，會自動運行標定程序。同時會聽到儀器發(fā)出碎裂聲。這種標定是由儀器內(nèi)部的精密電阻來完成。此過程不能連接實驗體系。手動標定另外，可以通過點擊“Calibration”圖標運行標定。6. EIS Measurement （EIS測量）6.1 Sweep Mode （掃描模式）可選擇從高頻往低頻掃描或從低頻往高頻掃描。注：軟件默認設(shè)置是從高頻往低頻掃描，如上圖。以圖形方式顯

19、示頻率掃描和測量點數(shù)的概況。Start 設(shè)置起始頻率。upper limit 設(shè)置掃描的最高頻率。lower limit 設(shè)置掃描的最低頻率。頻率范圍：高頻 起始頻率 低頻儀器最高頻率（IM6: 8 MHz, Zennium: 4 MHz, IM6ex: 3 MHz; IM6e: 1 MHz）高頻 > 低頻高頻 > 低頻 10 Hz做EIS，通常從高頻往低頻掃描，即，使用軟件默認設(shè)置，此時，如果不希望所測數(shù)據(jù)有重復的部分，可設(shè)置起始頻率與高頻相等。6.2 Steps per Decade （每一數(shù)量級取點數(shù)）定義所測頻率范圍的每一個數(shù)量級的取點數(shù)。以66 Hz為界限，可分別設(shè)置不同

20、的數(shù)目，默認值分別是 4 個點（at lower limit）和 10 個點（above 66 Hz）。6.3 Measure Periods （測量周期）定義所取的每一個點重復測量的周期，并取平均值。同樣，也以66 Hz為界限。6.4 Runtime （運行時間）runtime 框會給出一個測量所需的估計時間。這里只是一個理論值，由于無法考慮到體系的狀況，不能給出一個精確預(yù)測。所以，在一些情況，實際運行時間要比估計時間要長。6.5 Start Recording （開始測量）點擊 start recording 按鈕開始測量。如果忘記設(shè)置交流擾動，是不可能進行EIS測量的。系統(tǒng)會顯示如下消息

21、框：接著會跳轉(zhuǎn)到Control Potentiostat頁。6.6 Quick Guide下面有一套關(guān)于EIS測量的簡短操作說明。供新手參考。1. 確保恒電位儀是關(guān)閉狀態(tài)。2. 關(guān)閉交流擾動。3. 選擇需要的連接方式。4. 連接實驗體系/樣品到儀器。5. 檢查開路電位是否屬于實驗體系的正常范圍。6. 如果直流電位設(shè)置區(qū)域為空，請繼續(xù)下一步操作。否則，在此處設(shè)置為讀出的開路電位（輸入 ？ 即可）。注意開路電位的符號和數(shù)值！7. 開啟恒電位儀并檢查電流是否在期望的最小范圍。8. 如果打算不在開路電位條件下，再設(shè)置直流電位。9. 設(shè)置交流擾動。10. 由顯示的數(shù)值檢查EIS測量是正常的。11. 如果

22、希望更改默認設(shè)置：更改掃描模式。12. 更改起始頻率、高頻和低頻。13. 更改每一數(shù)量級的取點數(shù)。14. 更改測量周期。15. 檢查軟件估計出的EIS測量所需時間。16. 開始測量。注：上述步驟中，1-10步，除第3步在Check Cell Connections頁設(shè)置，另外9步均在Control Potentiostat頁。11-16步，在Control Potentiostat頁設(shè)置。6.7 Recording Page （測量界面）下圖是測量過程中的基界面：通過按鈕，可暫?；蛑袛鄿y量。鼠標光標放到該按鈕上，測量會暫停，移開后會繼續(xù)。單擊該按鈕，則中斷測量（按Esc鍵亦可）。對高阻抗體系，

23、實驗體系需要有屏蔽。屏蔽必須連接到儀器后面的接地處。對特別高的阻抗，需要用配件HiZ Probe Set。對低阻抗體系，電極引線要盡可能短。對特別低的阻抗，需要用配件LoZ Cable Set。6.8 Display Spectrum （顯示曲線）測量完成后，會自動切換到如下界面：6.8.1 Crosshair Mode （十字線模式）單擊曲線區(qū)域，每條曲線上將出現(xiàn)十字相交的兩條線，右上角顯示相應(yīng)坐標值。十字線隨鼠標移動，或用鍵盤上的左右方向鍵控制。單擊鼠標中鍵退出十字線模式，或按ESC鍵亦可。6.8.2 Save Measurement （保存測量結(jié)果）保存測量數(shù)據(jù)+測量參數(shù)+附加信息保存測

24、量數(shù)據(jù)+測量參數(shù)+附加信息，并進入SIM軟件可輸入附加信息，鼠標移動到右上角，單擊保存附加信息。選擇文件夾，保存數(shù)據(jù)。注意：文件夾的名稱不能用中文，其路徑也不能含有中文。如，在中文Windows XP下，無法保存測量數(shù)據(jù)到桌面。6.8.3 Export ASCII List （導出數(shù)據(jù)）復制測量數(shù)據(jù)的ASCII text格式到Windows剪貼板。保存測量數(shù)據(jù)的ASCII text格式在Thales文本編輯器ZEdit 里打開ASCII數(shù)據(jù)列表。例如，可在此編輯數(shù)據(jù)。如果已經(jīng)有一些文本在ZEdit 中，并且希望附加ASCII數(shù)據(jù)列表到已存在的文本。應(yīng)當選擇append list。6.8.4 E

25、xport Drawing （輸出圖形）復制圖形到Windows剪貼板。再粘貼到Word或畫圖軟件。復制圖形到Thales CAD軟件。此項不做詳細介紹。以emf格式保存圖形。6.8.5 Hardcopy單擊hardcoy圖標，可輸出具有附加信息的圖形。6.8.6 Import ASCII List （導入ASCII數(shù)據(jù)列表）從ZEdit導入ASCII數(shù)據(jù)。將ASCII數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換到ZEdit后，單擊此按鈕即可。也可在ZEdit中手動修改數(shù)據(jù)，比如，50 Hz干擾，需要刪除數(shù)據(jù)點。6.8.7 Select Diagram （選擇圖形顯示方式）選擇圖形顯示方式，常用的有Bode和Nyquist。I/

26、E Recording （I/E測量）1. Recording Main Menu （測量主界面）2. Edit Parameters （設(shè)置參數(shù)）2.1 Edge Potentials （設(shè)置電位）單擊相應(yīng)的框，輸入?yún)?shù)。有兩種設(shè)置電位的方式：a) 絕對電位，Eo=0Vb) 相對電位，Eo=OC（開路電位）選中，表示相對開路電位。2.2 Scan Mode （掃描模式）有如下三種模式： steady state sampling fixed sampling dynamic scan其中，動電位掃描（dynamic scan）最為常用。2.2.1 Dynamic Scan動電位掃描的掃描速率

27、通常比較小 (10uV/s.10mV/s)其控制參數(shù)有掃描速率和分辨率可參考圖示：2.3 General Parameters動電位掃描模式，resolution表示步長。電流量程3. Control Potentiostat單擊此按鈕，進入相應(yīng)界面，可查看開路電位，也可設(shè)置其它參數(shù)。4. Next Measurement開始測量5. Display Diagram顯示之前測量結(jié)果的曲線6. Steady State I/E Analysis進入I/E分析軟件。說明：部分界面有重復，在此未做介紹，請參考EIS操作說明。本中文操作概要是從原版英文說明書選取并翻譯，為了簡潔，部分內(nèi)容沒有完全按照原

28、版翻譯。另外，編號順序與原版有所不同。欲了解更多，請參考原版說明書，或者，與我們聯(lián)系。PVI簡要說明書1. Start of PVI （啟動PVI）從這里運行PVI測量程序1.1 The Main Menu （主界面）1.2 The Submenus （子菜單）1.2.1 Define Setpoints 設(shè)置實驗參數(shù)1.2.2 System Parameter設(shè)置系統(tǒng)參數(shù)1.2.3 Execute開始測量1.2.4 Evaluation分析測量結(jié)果1.2.5 Setup Zennium進入control potentiostat頁2. The PVI Editor - < Define

29、 Setpoints >2.1 Splitting the Memory Into Partitions - < MEMORY >此項通常不用設(shè)置，暫不介紹。如需了解，請參考原版說明書。2.2 Define Input Window - < Range & Resolution >設(shè)置電流、電位和時間等參數(shù)2.3 Setup Potentiostat2.3.1 Select Active/Inactive Potentiostat - < POTstate >測量開路電位時<POTstate>處于OFF狀態(tài)，其它情況，一般處于ON狀

30、態(tài)。2.3.2 Select Operating Mode of Potentiostat - < POTmode >單擊<POTmode>切換模式，有如下兩種：'POT' 恒電位模式；'GAL' 恒電流模式。2.3.3 Select Autoshunt or Fixshunt Mode - < I-Range >在'LIN'和'LOG'之間切換2.3.4 Select (E,I,t)-Data Acquisition - < DataAcqu設(shè)置取樣頻率2.4 Editing a PVI

31、 Control Sequence2.4.1 Add Corner Point(s) - < APPEND >單擊< APPEND >按鈕，開始設(shè)置參數(shù)曲線。2.4.2 Numerical Input - < ? >單擊< APPEND >按鈕后，按“ ？”鍵，調(diào)出輸入框：輸入框有如下四項參數(shù)：Ea 起始電位/電流dt 運行時間Ee 終止電位/電流S 電位/電流的斜率以上四項參數(shù)，每次只能使用三個，未使用的那項參數(shù)應(yīng)當留空。通常使用前面三項參數(shù)，最下面的斜率默認值“0”，應(yīng)當清除。單擊右上角對號，往下進行。2.4.3 Change Mode of

32、 Operation - < Change Mode >更改已存在參數(shù)曲線的模式。2.4.4 Edit Corner Point(s) - < EDIT >設(shè)置參數(shù)曲線后，如需調(diào)整參數(shù)曲線的“拐點”，可使用此按鈕。2.4.5 Delete Existing Corner Point(s) - < DELETE >刪除已設(shè)置的參數(shù)曲線的“拐點”，這樣，一般每次只能刪除一段參數(shù)曲線。2.5 Clear PVI Control Memory - < CLEAR C-DATA >清除已存在的參數(shù)曲線數(shù)據(jù)。2.6 Setup Data Acquisitio

33、n (Optional ANDI-Amplifier Modules)需相關(guān)配件，暫不介紹。2.7 Modify I/Os需相關(guān)配件，暫不介紹。3. Saving & Loading of Control Data通過<Sequences>和<Control Data>按鈕可保存參數(shù)曲線。3.1 Load File - < OPEN >導入?yún)?shù)數(shù)據(jù)文件到編輯器。3.2 Save File - < SAVE >保存參數(shù)曲線數(shù)據(jù)。3.3 Creating Repetitive Curves - < SEQUENCES >通過<

34、;Sequences>按鈕，調(diào)出通過<Sequences>按鈕保存的文件，將出現(xiàn)以下形式的輸入框：這里的最大重復次數(shù)，主要與取樣頻率有關(guān)。輸入重復次數(shù)后，將出現(xiàn)如下形式的重復的參數(shù)曲線：4. System Parameter單擊該按鈕，進入如下界面：通常只需設(shè)置I-Range（電流量程），如果電流里程不合適，實驗可能會中斷。5. Execute Select Online Display and Start Measurement單擊進入如下界面5.2 Scaling of Data - < SELGAIN >選擇適當量程顯示測試結(jié)果：5.3 Select Win

35、dow Refresh Time - < SELTIME >單擊 Sel Time，出現(xiàn)如下界面，選擇刷新時間。5.4 Start Measurement - < START MEASUREMENT >單擊 Start Measurement，開始測量。5.5 Stop Measurement - < STOP MEASUREMENT >單擊 Stop Measurement，終止測量，或在軟件界面上單擊鼠標中鍵也可終止測量。6. Evaluation Visual Display of the DataPVI分析軟件界面6.1 Select Active Channels - < E Chann > , < I Chann >單擊上