氟離子選擇性電極測定牙膏中氟的含量

1、儀器分析實驗儀器分析實驗實驗五實驗五 氟離子選擇性電極測定牙膏中氟的含量氟離子選擇性電極測定牙膏中氟的含量1 1、了解氟離子選擇電極測定牙膏中微量氟的原理；2 2、了解總離子強度調節(jié)緩沖劑的意義和作用；3 3、學習標準加入法和工作曲線法4 4、學會離子計的使用方法一、實驗目的一、實驗目的氟離子選擇電極二、實驗原理二、實驗原理當氟離子選擇電極（指示電極）和飽和甘汞電極（參比電極）插入試液中時，組成測量原電池。電池電動勢E在一定條件下與氟離子活度F-的對數值成直線關系，測量時，若指示電極接正，則2.303lgRTEKFF當溶液的總離子強度不變時，離子活度系數也是常數，于是上式可寫成：2.303lg

2、RTEKcFF式中K為截距電位，包括內外參比電極電位、液接電位、不對稱電位和離子活度系數的對數項等，一定測量條件下是常數。2.303lgRTE KcFF上式表明，在一定溫度下，當溶液中離子強度保持不變，E和氟離子的濃度cF-的對數成直線關系。三、儀器與試劑三、儀器與試劑儀器：離子計，氟離子選擇電極，飽和甘汞電極，電磁 攪拌器，容量瓶100 mL，2個,吸量管10 mL， 2支，移液管1 mL、25 mL各一支。試劑：100 g/mL氟標準溶液 ，10 g/mL氟標準溶液， 總離子強度調節(jié)緩沖劑（TISAB）。四、操作步驟四、操作步驟1 1、氟電極的準備連接電極，預熱30 min，再用去離子水清

3、洗電極到空白電位，即氟電極在去離子水中的電位，約320 mv以上（各種類型的電極的此值不同）。2、樣品溶液的配制準確稱取牙膏樣品0.10.2克，用50C溫水使其溶解后轉移至100 mL容量瓶中，加入TISAB溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，定容，搖勻，即得供試樣溶液?？瞻兹芤旱闹苽洌喝?00 mL容量瓶一個，加入TISAB溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。3、工作曲線法準確移取5.00 mL 100 g/mL NaF儲備液（內含TISAB）置于50 mL的容量瓶中，加入TISAB 4.5 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。用逐級稀釋法配成100、10、1、0.1 g/mL的一組

4、標準溶液，按順序從高到低依次測定上述配制的標準溶液的電動勢，記錄數據如下 CF- （g/mL）1001010.1lgCF-210-1E（mv）以E為縱坐標，以lgCF-為橫坐標作圖，斜率即為電極的響應斜率S1，給出回歸方程和相關系數。(1) 準確移取上述試樣溶液25 mL于100 mL的干燥塑料燒杯中，放入攪拌磁子，安裝電極，測定電動勢E1，即為樣品的電動勢。(2) 向上述己測定樣品電動勢的溶液中準確加入0.25 mL濃度為100 g/mL的氟標準溶液，放入攪拌磁子，攪拌均勻，測定其電動勢E2，準確移取空白溶液25.00 mL加到上面測過E2的試液中，攪拌均勻，測其電動勢E3。通過E2和E3計

5、算電極的響應斜率S2。4、一次標準加入法五、數據處理五、數據處理2 .3 0 3 R TSn FS 電極響應斜率 1、工作曲線法電動勢和氟離子濃度之間的關系如下：2.303lgRTEKcFF根據回歸方程、回歸方程的斜率S1和上述測得的E1值計算CF-.牙膏樣品中氟質量濃度計算公式)/(10100C) 1 (3Fmlmgmx氟質量濃度E1= _ mv； E2= _ mv ；E3= _ mv（Cs=100g/mL；Vs=0.25 mL；Vx=25.00 mL）2、一次標準加入法（稀釋一倍法得斜率）：稀釋法是在測出E2后的溶液中加同體積的空白溶液，然后測定其電位E3，則實際響應斜率為：301. 02

6、lg22323EEEES牙膏樣品試液中氟濃度計算公式：)/(110212mlgCCSEEF牙膏樣品中氟質量濃度計算公式：)/(10100C)2(3Fmlmgmx氟質量濃度1、用氟電極測得F-原理是什么？2、用氟電極測得的電位是F-的濃度還是活度的 響應值？在什么條件下才能測得F-的濃度？3、總離子強度調節(jié)緩沖劑有什么作用？六、思考題六、思考題二、實驗原理二、實驗原理當氟離子選擇電極（指示電極）和飽和甘汞電極（參比電極）插入試液中時，組成測量原電池。電池電動勢E在一定條件下與氟離子活度F-的對數值成直線關系，測量時，若指示電極接正，則2.303lgRTEKFF當溶液的總離子強度不變時，離子活度系

7、數也是常數，于是上式可寫成：2.303lgRTEKcFF空白溶液的制備：取100 mL容量瓶一個，加入TISAB溶液10 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。3、工作曲線法準確移取5.00 mL 100 g/mL NaF儲備液（內含TISAB）置于50 mL的容量瓶中，加入TISAB 4.5 mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。用逐級稀釋法配成100、10、1、0.1 g/mL的一組標準溶液，按順序從高到低依次測定上述配制的標準溶液的電動勢，記錄數據如下 (1) 準確移取上述試樣溶液25 mL于100 mL的干燥塑料燒杯中，放入攪拌磁子，安裝電極，測定電動勢E1，即為樣品的電動勢。(2) 向上述己測定樣品電動勢的溶液中準確加入0.25