自編講義氣相色譜儀的使用

1、化工專業(yè)實驗室開放實驗：氣相色譜儀的使用和維護以及在化工、食工企業(yè)的應用實驗要求實驗以組為單位，每組2人。實驗報告分兩部分：譜圖部分要電子版，文字部分要求打印，一般包括：實驗原理、實驗方法、結(jié)果與討論、結(jié)論（小結(jié)）等部分。實驗內(nèi)容及指導主要內(nèi)容： 1、要求每組學生都能獨立操作1790型氫火焰氣相色譜和1470型熱導氣相色譜，2、要求掌握氣相色譜的維護技術 ，3. 白酒香味主要成份的測定實驗目的1.氣相色譜儀的操作和維護 2.氣相色譜在化工食工企業(yè)的應用主要實驗用品大型儀器及配套儀器：1790色譜儀，1490色譜儀，N2000色譜工作站常規(guī)儀器：電子天平，微量注樣器，點火槍，色譜樣品盒，工具箱，

2、容量瓶，濾紙，標簽試劑：甲醇、乙醇、丙酮、異戊醇、均為色譜醇實驗步驟1.氣相色譜的操作和維護（附后）2.標法分析白酒香味主要成份實驗目的掌握程序升溫參數(shù)設置方法；熟悉毛細管柱的功能與應用；掌握白酒香味主要成份的測定實驗原理白酒香味主要成份如下; 乙醛0.88、甲醇1.39、乙酸乙酯2.54、正丙醇3.37、仲丁醇3.79、乙縮醛4.46、異丁醇5.24、正丁醇7.06、丁酸乙酯8.49、異戊醇11.84、戊酸乙酯17.64、乳酸乙酯19.38、己酸乙酯36.44，采用內(nèi)標法測定。儀器與試劑 （1）儀器(略)（2）試劑 乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、醋酸

3、正丁酯（內(nèi)標）、異戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯（均為GC 級）；市售白酒步驟（1）標樣和試樣的配制 (用電子天平采用稱重法加入，計算值更精確) 標樣(2%)的配制: 分別吸取乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯各2.00mL于100 mL 容量瓶中，用60%乙醇（無甲醇）溶液稀至刻線。 內(nèi)標(2%)的配制: 吸取醋酸正丁酯2mL，用上述乙醇定容至100mL 混合標樣(帶內(nèi)標)的配制: 分別吸取標樣0.80mL 與內(nèi)標樣0.40mL，混合后用上述60%乙醇溶液配成25mL混合標樣。 白酒試樣的配制: 取白酒試樣10mL

4、，加入2%內(nèi)標0.40mL，混合均勻。（2）氣相色譜儀的開機并設置參數(shù) 通載氣(N2),調(diào)節(jié)流速30mL/min；調(diào)分流比為1:100； 設置柱溫升溫程序：初始溫度50初始時間6min速率4/min終止220終止時間2min 汽化室溫度為250；檢測器溫度為250 打開色譜儀總電源和溫度控制開關； 通氫氣和空氣，流量分別為50mL/min 和500mL/min； 點火，檢查氫火焰是否點燃； 打開色譜工作粘，輸入測量參數(shù)，走基線。（3）標樣的分析待基線平直后，依次用微量注射器吸取乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯標樣溶液0

5、.2L，進樣分析，記錄色譜圖。（4）白酒試樣的分析 用微量注射器吸取混合標樣 0.2L，進樣分析，記錄下色譜圖，重復兩次。 用微量注射器吸取白酒試樣 0.2L，進樣分析，記錄下色譜圖，重復兩次。（5）結(jié)束工作 實驗完成以后，在 220柱溫下老化 2h 后，先關閉氫氣，再關閉空氣，然后關溫度控制開關；待溫度降至室溫后關氣相色譜儀總電源開關；最后關閉載氣。5數(shù)據(jù)處理（1）定性：用標樣測定各組分的保留時間，將測出的酒樣中的各組分與標樣對照，相同的保留時間作為定性的主要因素。（2）定量分析:采用內(nèi)標法計算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標物。A.求定量校正因子先進標樣，得出各組分的保留時間和峰面積。根據(jù)定量校正因

6、子的計算公式: 算出各組分的定量校正因子fifi = (As×mi)/(Ai×ms)其中：Ai,As-分別為組分i和內(nèi)標物s的峰面積; mi,ms-分別為組分i和內(nèi)標物s的含量B.計算酒樣中香味的含量 根據(jù)公式：fi = (As×mi)/(Ai×ms) 推導出： mi = (As×fi)/(Ai×ms) 其中:Ai,As-分別為組分i和內(nèi)標物s的峰面積; fi組分i的定量校正因子；ms-酒樣中內(nèi)標物的含量（mg/100ml）；i為酒樣中各種物質(zhì)1.氣相色譜的操作和維護氣相色譜法是基于色譜柱能分離樣品中各組分，檢測器能連續(xù)響應，能同時對

7、各組分進行定性、定量的一種分離分析方法，分離效率高、靈敏度高、分析速度快、應用范圍廣。(一)、儀器工作原理氣相色譜儀的型號種類繁多，但基本結(jié)構(gòu)是一致的。都由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等六大部分組成。常見的氣相色譜儀有單柱單氣路和雙柱雙氣路兩種類型。單柱單氣路工作原理為：由高壓氣瓶供給的載氣經(jīng)減壓閥減壓，凈化器凈化干燥，再經(jīng)穩(wěn)壓閥控制流量，使其成為壓力穩(wěn)定的氣流，氣流的壓力和流量由氣體壓力表顯示出來。氣化室將樣品氣化，樣品氣體由載氣載入色譜柱，由于樣品中各被測組分在色譜柱中流動相和固定相間分配的差異，從而實現(xiàn)了相互分離，以不同的時間離開色譜柱。被分離的組分

8、分別進入檢測器被檢測，檢測器輸出各組分的色譜信號經(jīng)過放大器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的處理，獲得的色譜分析結(jié)果，并被顯示、貯存或打印。雙柱雙氣路是將經(jīng)過穩(wěn)壓閥后的載氣分成兩路進入各自的色譜柱和檢測器，其中一路作分析用，另一路作補償用。這種結(jié)構(gòu)可以補償氣流不穩(wěn)或固定液流失對檢測器產(chǎn)生的影響，提高了儀器工作的穩(wěn)定性。新型雙氣路儀器的兩個色譜柱可以裝性質(zhì)不同的固定相，供選擇進樣，具有兩臺氣相色譜儀的功能。(二)、儀器基本結(jié)構(gòu)1氣路系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確。氣相色譜的載氣是載送樣品進行分離的惰性氣體，是氣相色譜的流動相。常用

9、的載氣為氮氣、氫氣（在使用氫火焰離子化檢測器時作燃氣，在使用熱導檢測器時常作為載氣）（1）氣體鋼瓶和減壓閥載氣由高壓氣體鋼瓶或氣體發(fā)生器提供。實驗室一般使用氣體鋼瓶，氣體廠生產(chǎn)的氣體既能保證質(zhì)量，成本也不高。 氣體鋼瓶 氣體鋼瓶是高壓容器，采用無縫鋼管制成圓柱形容器，底部再裝上鋼質(zhì)平底的座，使氣體鋼瓶可以豎放。氣瓶頂部裝有開關閥，瓶閥上裝有防護裝置（鋼瓶帽）。每個氣體鋼瓶筒體上都套有兩個橡皮腰圈，以防震動后撞擊。為了保證安全，各類氣體鋼瓶都必須定期作抗壓試驗，每次試驗都要有詳細記錄（如試驗日期、檢驗結(jié)論等），并載入氣瓶檔案。經(jīng)檢驗，需降壓后使用或報廢的氣體鋼瓶，檢驗單位還會在瓶上打上鋼印說明。

10、 減壓閥 由于氣相色譜儀使用的各種氣體壓力為0.20.4MPa，因此需要通過減壓閥使鋼瓶氣源的輸出壓力下降。減壓閥裝在高壓氣瓶的出口，用來將高壓氣體調(diào)節(jié)到較小的壓力（ 通常將1015MPa壓力減小到0.10.5MPa）。使用時用活絡扳手打開鋼瓶總閥A（逆時針方向轉(zhuǎn)動）此時高壓氣體進入減壓閥的高壓室，其壓力表（量程025MPa）指示出氣體鋼瓶內(nèi)壓力。沿順時針方向緩慢轉(zhuǎn)動減壓閥中T型閥桿，使氣體進入減壓閥低壓室，其壓力表（量程 02.5MPa）指示輸出氣體管線中的低工作壓力。當?shù)蛪菏业膲毫Υ笥谧畲蠊ぷ鲏毫Γ?.5MPa）的 1.11.5 倍時，減壓閥安全裝置就全部打開放氣，確保安全。不用氣時應先關

11、閉氣體鋼瓶總閥，待壓力表指針指向零點后，再將減壓閥T形閥桿沿逆時針方向轉(zhuǎn)動旋松關閉（避免減壓閥中的彈簧長時間壓縮失靈）。實驗室常用減壓閥有氫、氧、乙炔氣等三種。每種減壓閥只能用于規(guī)定的氣體物質(zhì)，如氫氣鋼瓶選氫氣減壓閥；氮氣、空氣鋼瓶選氧氣減壓閥；乙炔鋼瓶選乙炔減壓閥等，決不能混用。安裝時應先檢查螺紋是否符合然后用手擰滿全部螺紋后再用扳手擰緊。打開鋼瓶總閥之前應檢查減壓閥是否已經(jīng)關好（T 形閥桿松開），否則容易損壞減壓閥。（2）空氣壓縮機 空氣是使用FID 檢測器時的助燃氣，空氣可由空氣鋼瓶和空氣壓縮機來提供。儀器分析實驗室多采用無油空氣壓縮機，因其工作時噪聲小，排出的氣體無油，適合作為現(xiàn)代儀器

12、的氣源。凈化空氣發(fā)生器是一種對空氣進行增壓、凈化，并輸出具有一定壓力潔凈空氣的空氣壓縮機，穩(wěn)壓閥可以把輸出壓力穩(wěn)定在某一數(shù)值上，由面板上壓力表顯示，最高輸出壓力為 0.4MPa。（3）凈化管 氣體鋼瓶供給的氣體經(jīng)減壓閥后，必須經(jīng)凈化管凈化處理，以除去水分和雜質(zhì)。（4）穩(wěn)壓閥 由于氣相色譜分析中所用氣體流量較?。ㄒ话阍?00mL/min 以下），所以單靠減壓閥來控制氣體流速是比較困難的。因此，通常在減壓閥輸出氣體的管線中還要串聯(lián)穩(wěn)壓閥，用以穩(wěn)定載氣（或燃氣）的壓力，常用的是波紋管雙腔式穩(wěn)壓閥。（5）針形閥 針形閥可以用來調(diào)節(jié)載氣流量，也可以用來控制燃氣和空氣的流量。由于針形閥結(jié)構(gòu)簡單，當進口壓力

13、發(fā)生變化時，處于同一位置的閥針，其出口的流量也發(fā)生變化，所以用針形閥不能精確的調(diào)節(jié)流量。針形閥常安裝于空氣的氣路中，用以調(diào)節(jié)空氣的流量。（6）穩(wěn)流閥 當用程序升溫進行色譜分析時，由于色譜柱柱溫不斷升高引起色譜柱阻力不斷增加，也會使載氣流量發(fā)生變化。為了在氣體阻力發(fā)生變化時，也能維持載氣流速的穩(wěn)定，需要使用穩(wěn)流閥來自動控制載氣的穩(wěn)定流速。2進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)包括進樣器和氣化室。其作用是將樣品定量引入色譜系統(tǒng)，并使樣品有效地氣化，然后用載氣將樣品快速“掃入”色譜柱。氣相色譜儀的進樣裝置十分豐富，有六通閥、頂空進樣裝置、分流進樣系統(tǒng)、不分流進樣系統(tǒng)、程序升溫進樣器、氣化室進樣系統(tǒng)、自動進樣系統(tǒng)等。我們

14、使用程序升溫柱頭進樣器 程序升溫柱頭進樣適用于容易熱分解的物質(zhì)。樣品的注入使用微型注射器。微量注射器進樣操作為使分析結(jié)果有較好的重現(xiàn)性，在使用微量注射器直接進樣時要注意以下操作要點： 用注射器取樣時，應先用丙酮或乙醚抽洗6次后，再用被測試液抽洗6次，然后緩緩抽取一定量試液（稍多于需要量），此時若有空氣帶入注射器內(nèi)，應先排除氣泡后，再排去過量的試液，并用濾紙或擦鏡紙吸去針桿處所沾的試液(千萬勿吸去針頭內(nèi)的試液)。 取樣后就立即進樣，進樣時要求注射器垂直于進樣口，左手扶著針頭防彎曲，右手拿注射器，迅速刺穿硅橡膠墊，平穩(wěn)、敏捷地推進針筒（針頭尖盡可能刺深一些，且深度一定，針頭不能碰著汽化室內(nèi)壁），用

15、右手食指平穩(wěn)、輕巧、迅速地將樣品注入，完成后立即拔出。 進樣時要求操作穩(wěn)當、連貫、迅速。進針位置及速度、針尖停留和拔出速度都會影響進樣的重現(xiàn)性。一般進樣相對誤差為25%。3分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)主要由柱箱和色譜柱組成，其中色譜柱是核心，它的主要作用是將多組分樣品分離為單一組分的樣品。（1）柱箱 在分離系統(tǒng)中，柱箱其實相當于一個精密的恒溫箱。柱箱的基本參數(shù)有兩個：柱箱尺寸和柱箱控溫參數(shù)。柱箱尺寸主要關系能否安裝多根色譜柱。柱箱體積一般不超過15L。柱箱的操作溫度范圍一般在室溫450，一般帶有多階程序升溫設計以滿足色譜優(yōu)化分離的需要。部分氣相色譜儀帶有低溫功能，低溫用液氮或液態(tài)CO2來實現(xiàn)的，用于冷柱上

16、進樣。（2）色譜柱的類型 色譜柱一般分為填充柱和毛細管柱，填充柱是指在柱內(nèi)均勻緊密填充固定相顆粒的色譜柱。柱長在15m，內(nèi)徑為24mm。填充柱的柱材料多為不銹鋼和玻璃，其形狀有U型和螺旋型，使用U型柱時柱效較高。毛細管柱又稱空心柱。它比填充柱的分離效率高，可解決填充柱難于解決的分析問題。常用的毛細管柱為涂壁空心柱（WCOT），其內(nèi)壁直接涂漬固定液，柱材料大多用熔融石英,柱長在25100m，內(nèi)徑為0.10.5mm。4檢測系統(tǒng)氣相色譜檢測器的作用是將經(jīng)色譜柱分離后順序流出的化學組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，然后對被分離物質(zhì)的組成和含量進行鑒定和測量。目前氣相色譜檢測器已有幾十種，最常用的是熱導檢測器、氫

17、火焰離子化檢測器，普及型的儀器大都配有這兩種檢測器。5數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)最基本的功能是將檢測器輸出的模擬信號隨時間的變化曲線（即色譜圖）畫出來。色譜工作站是由一臺微型計算機來實時控制色譜儀器，并進行數(shù)據(jù)采集和處理的一個系統(tǒng)。它是由硬件和軟件兩個部分組成。硬件是一臺微型計算機，軟件主要包括色譜儀實時控制程序，峰識別和峰面積積分程序，定量計算程序，報告打印程序等。譜圖解析色譜信號被記錄下來形成色譜圖，色譜圖可轉(zhuǎn)化為峰保留時間或峰大小的數(shù)據(jù)列表1、色譜峰測量，對于一個色譜峰我們可以獲得兩個基本的測量數(shù)據(jù)進樣后到色譜峰被檢測到的時間(保留時間),色譜峰的大小(峰高或峰面積)2、組分定性因為許多化

18、合物可能在同一時間或幾乎同一時間流出色譜柱，因此僅僅依靠氣相色譜本身是不能對一個完全未知的化合物進行定性的，然而當問題被加以限定時氣相色譜將變成一個強有力的工具，GC 在處理已知樣品組分并且要求定量時是特別有用的，GC通常也用來監(jiān)測雜質(zhì)組分的存在作為額外峰，最后GC 可以和質(zhì)譜聯(lián)用以提供明確鑒定未知組分。3、組分定量未校準計算當載氣通過檢測器時將會產(chǎn)生信號，如果沒有樣品組分存在所產(chǎn)生的信號是基線，當有組分出現(xiàn)時信號將會增強。當組分通過時信號和其投影的基線所圍面積是峰面積,從色譜峰頂?shù)酵队暗幕€的最大垂直距離是峰高。數(shù)據(jù)系統(tǒng)負責繪制基線測量峰面積和峰高的任務,其結(jié)果就是測量的響應值(MR)峰面積

19、與峰高百分比法在一次進樣分析過程中每一個色譜峰所占總的峰面積或峰高的百分比,假設檢測器對所有組分都有相同的響應。計算公式： 第n個峰含量=第n個峰的MR/一次進樣的所有MR的和*100優(yōu)點：快速因為不需要進行校準 進樣量在一定范圍內(nèi)變化不影響結(jié)果缺點：所有組分的色譜峰必須能夠檢測到 任何沒有被檢測到或沒有流出色譜柱的峰都會減少(MR)的總和，這會造成所有被測物質(zhì)含量值偏高，如果組分的響應因子不同，未校準計算的結(jié)果是不準確的，這會造成早流出的峰的測得含量偏高適用范圍：為建立校準表而列出響應信號和保留時間 要進行快速分析與設定的極限值比較結(jié)果重現(xiàn) 用于過程監(jiān)測產(chǎn)品檢驗測試等 不能用于對絕對準確度要

20、求高的分析校準計算如果峰面積和峰高百分比定量不能滿足需要，就要用標準樣品分析所得數(shù)據(jù)進行校準計算，以建立單個色譜峰的定量校準曲線，最簡單的校準是響應因子，它是通過已知組分的含量除以相應峰的大小來計算的，響應因子可通過分析一個含有所有欲校準組分的標準混合溶液來進行測定歸一化百分比法：與面積和峰高百分比法類似，但要用校正的響應值(CR)代替測量的響應值(MR)。計算公式: 第n個峰含量=第n個峰的CR/一次進樣的所有CR的和*100優(yōu)點： 此計算方法可對組分靈敏度差異進行校正，對流出早的色譜峰計算結(jié)果更加準確進樣量在一定范圍內(nèi)變化不影響結(jié)果缺點： 此方法必須經(jīng)過校準 所有的峰都必須能被檢測任何沒有

21、被檢測到或有沒流出色譜柱的峰都會減少CR的總和，這會造成所有被測物質(zhì)含量值偏高 所有的峰都必須被鑒定和校準以求達到最高的準確度，未知的故未校準峰將會降低校準的絕對準確度適用范圍：如果沒有高沸點化合物存在就可給出非常準確的結(jié)果外標法外標法最大的優(yōu)點是只對目標化合物的色譜峰進行校準即可，其計算非常簡便計算公式: 第n個色譜峰含量= 第n個色譜峰的CR 值優(yōu)點 只需對目標化合物進行校準 只需目標化合物流出色譜柱并被檢測即可 每一個校準的峰都是獨立進行計算的缺點：必須對目標化合物進行校準 外標法假定儀器漂移是可以忽略的，必須定期用已知測試樣進行測試以確證這一點 因為外標法是絕對計算而非相對計算，因此恒

22、定的進樣量至關重要，手動進樣很難保證這一點，氣體或液體進樣閥或自動液體進樣器是必須的。適用范圍：借助于自動進樣裝置保證恒定的進樣量，外標法已經(jīng)取代了許多過去要求用內(nèi)標法來測定的分析工作，內(nèi)標法內(nèi)標法對每一個色譜峰提供獨立的計算，它同時還對進樣量的波動、儀器漂移和其他影響因素進行校正，雖然隨著現(xiàn)代儀器的發(fā)展外標法有很大的改進，但是內(nèi)標法仍被認為是最準確的色譜定量方法計算公式: 第n個峰的含量=第n個峰的CR值/內(nèi)標峰的CR值 * 內(nèi)標峰的含量優(yōu)點：只需對目標化合物進行校準 只需目標化合物流出色譜柱并能夠檢測到 每一個校準峰是獨立計算的 進樣量微小的變化不影響測定結(jié)果 微小的儀器漂移不影響測定結(jié)果

23、缺點：必須對目標峰進行校準 每個樣品中必須加入已知量的內(nèi)標化合物適用范圍：要求高準確度的液體樣品分析注釋內(nèi)標一詞有兩個稍有區(qū)別的含義1 外標法是為了補償手動進樣所引起的進樣量誤差而開發(fā)的，為了達到此目的內(nèi)標化合物要在樣品前處理完成后加到將要進樣的樣品中去。對內(nèi)標物的主要要求是樣品中不含有該物質(zhì)，同時內(nèi)標化合物能夠產(chǎn)生與樣品組分完全分離的峰形很好的色譜峰，內(nèi)標物不必和樣品組分的化學性質(zhì)相似2 在許多生化分析和相關的應用中，內(nèi)標化合物是在樣品處理之前加入到原始樣品中去，在這種情況下內(nèi)標化合物的化學性質(zhì)必須和樣品相似，以保證前處理步驟對內(nèi)標物和樣品組分有相同的影響，此時內(nèi)標物用來對兩種不同的因素進行

24、較正，在預處理過程中樣品回收量的誤差和進樣時樣品量的誤差，用單一內(nèi)標物是不可能實現(xiàn)這兩個目的，通過精確控制樣品預處理過程和用實驗來證明回收率是高度重現(xiàn)的，那么誤差可以減少至可接受的程度6.溫度控制系統(tǒng) 在氣相色譜測定中，溫度的控制是重要的指標，它直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性?？刂茰囟戎饕笇ιV柱，氣化室，檢測器三處的溫度控制，尤其是對色譜柱的控溫精度要求很高。目前商品儀器多采用可控制硅溫度控制器，這種控溫方式使用安全可靠、控溫連續(xù)、精度高、操作簡便。三、氣相色譜儀的使用規(guī)則氣相色譜儀的品種型號繁多，但儀器的操作方法大同小異，使用時均需遵守如下規(guī)則：（1）氣相色譜儀應安置在通風

25、良好的實驗室中，對高檔儀器應安裝在恒溫（2025）空調(diào)實驗室中，以保證儀器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的正常運行。（2）按說明書要求安裝好載氣、燃氣和助燃氣的氣源氣路與氣相色譜儀的連接，確保不漏氣。配備與儀器功率適應的電路系統(tǒng)，將檢測器輸出信號線與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)連接好。（3）開啟儀器前，首先接通載氣氣路，打開穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥，調(diào)節(jié)至所需的流量。（4）在載氣氣路通有載氣的情況下，先打開主機總電源開關，再分別打開氣化室、柱恒溫箱、檢測器室的電源開關，并將調(diào)溫旋鈕設定在預定數(shù)值。（5）待氣化室、柱恒溫箱、檢測器室達到設置溫度后，可打開熱導池檢測器，調(diào)節(jié)好設定的橋電流值，調(diào)零旋鈕至基線穩(wěn)定后，即可進行分析。（6）若使用

26、氫火焰離子化檢測器，應先調(diào)節(jié)燃氣（氫氣）和助燃氣（空氣）的穩(wěn)壓閥和針形閥，達到合適的流量后，按點火開關，使氫焰正常燃燒；調(diào)零旋鈕至基線穩(wěn)定后，即可進行分析。（7）每次進樣前應調(diào)整好數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，使其處于備用狀態(tài)。進樣后由繪出的色譜圖和打印出的各種數(shù)據(jù)來獲得分析結(jié)果。（8）分析結(jié)束后，先關閉燃氣、助燃氣氣源，再依次關閉檢測器電源；氣化室、柱恒溫箱、檢測器室的控溫電源；儀器總電源。待儀器加熱部件冷至室溫后，最后關閉載氣氣源。四、儀器的維護保養(yǎng)1氣路系統(tǒng)的維護（1）氣體管路的維護 氣源至氣相色譜儀的連接管線應定期用無水乙醇清洗，并用干燥 N2 氣吹掃干凈。如果用無水乙醇清洗后管路仍不通，可用洗耳球加

27、壓吹洗。加壓后仍無效，可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。（2）氣體自氣源進入色譜柱前需要通過的干燥凈化管，管中活性炭、硅膠、分子篩應定期進行更換或烘干，以保證氣體的純度。（3）閥的維護 穩(wěn)壓閥、針形閥及穩(wěn)流閥的調(diào)節(jié)須緩慢進行。穩(wěn)壓閥不工作時，必須放松調(diào)節(jié)手柄（順時針轉(zhuǎn)動）；針形閥不工作時，應將閥門處于“開” 的狀態(tài)（逆時針轉(zhuǎn)動）對于穩(wěn)流閥，當氣路通氣時，必須先打開穩(wěn)流閥的閥針，流量的調(diào)節(jié)應從大流量調(diào)到所需要的流量；穩(wěn)流壓閥、針形閥及穩(wěn)流閥均不可作開關使用；各種閥的進、出氣口不能接反。（4）皂膜流量計的維護 使用皂膜流量計時要注意保持流量計的清潔、濕潤，皂水可用餐洗凈配制2進樣系統(tǒng)的維護（1）氣化室進

28、樣口的維護 長期使用后硅橡膠微粒會積聚造成進樣口管道阻塞，或氣源凈化不夠使進樣口玷污，此時應對進樣口清洗。清洗方法是：首先從進樣口處拆下色譜柱，旋下散熱片，清除導管和接頭部件內(nèi)的硅橡膠微粒（注意：接頭部件千萬不能碰彎），接著用丙酮和蒸餾水依次清洗導管和接頭部件，并吹干。然后按拆卸的相反程序安裝好，最后進行氣密性檢查。硅橡膠墊在幾十次進樣后，容易漏氣，需及時更換。（2）微量注射器的維護：使用前先用丙酮等溶劑洗凈，使用后立即清洗處理以免針芯被樣品中高沸點物質(zhì)玷污而阻塞；切忌用重堿性溶液洗滌，以免玻璃和不銹鋼零件受腐蝕而漏水漏氣；不宜吸取有懸浮物質(zhì)的溶液，以免卡針；針尖不能用火直接燒，以免針尖退火而

29、失去穿戳能力。3分離系統(tǒng)（1）新安裝色譜柱使用前必須進行老化。（2）新購買的色譜柱要在分析樣品前先測試柱性能是否合格，如不合格可以退貨，色譜柱使用一段時間后，柱性能可能會發(fā)生變化，當分析結(jié)果有問題時，應該用測試標樣測試色譜柱，每次測試結(jié)果應保存起來作為色譜柱壽命的記錄。（3）色譜柱暫時不用時，應將其從儀器上卸下，在柱兩端套上不銹鋼螺帽（或者用一塊硅橡膠堵上），并放在相應的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。（4）每次關機前都應將柱箱溫度降到室溫，然后再關電源和載氣。若溫度過高時切斷載氣，則空氣（氧氣）擴散進入柱管會造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護功能時，每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度（ 超

30、過此溫度時，儀器會自動停止加熱），以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度，對色譜柱造成一定的損傷（如固定液的流失或者固定相顆粒的脫落），降低色譜柱的使用壽命。（5）對于毛細管柱，如果使用一段時間后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，有時也可能只是由于一些高沸點的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力，這時可以在高溫下老化，用載氣將污染物沖洗出來。若柱性能仍不能恢復，就得從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm 或更長，去除掉最容易被污染的柱頭后再安裝測試，此時往往能恢復柱性能。如果還是不起作用，可再反復注射溶劑進行清洗，常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進樣 510

31、L，這一辦法常能奏效。4檢測系統(tǒng)的維護保養(yǎng)（1）熱導池檢測器的維護和保養(yǎng) 盡量采用高純氣源；載氣與樣品氣中應無腐蝕性物質(zhì)、機械性雜質(zhì)或其它污染物。 載氣至少通入半小時，保證將氣路中的空氣趕走后，方可通電，以防熱絲元件的氧化。未通載氣嚴禁加載橋電流。 根據(jù)載氣的性質(zhì)，橋電流不允許超過額定值。如載氣用N2 時，橋電流應低于150mA；用H2 時，則應低于270mA。在保證分析靈敏度的情況下，盡量使用低橋流以延長鎢絲使用壽命。 檢測器不允許有劇烈振動。 使用熱導池進行高溫分析時，如果停機，首先切斷橋電流，等檢測室溫度降至50以下，再關閉氣源，這樣可以延長熱絲元件的使用壽命。 當熱導池使用時間長或被玷

32、污后，必須進行清洗。 1490GC（TCD）長期不使用時，須將進氣口、出氣口堵塞，以確保鎢絲不被氧化；（2）氫火焰離子化檢測器的維護和保養(yǎng) 盡量采用高純氣源，空氣必須經(jīng)過5A分子篩充分的凈化。 在最佳的N2/H2 比以及最佳空氣流速的條件下使用。 色譜柱必須經(jīng)過嚴格的老化處理。 離子室要注意避免外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。 長期使用會使噴嘴堵塞，因而造成火焰不穩(wěn)、基線不準等故障，所以實際操作過程中應經(jīng)常對噴嘴進行清洗。若檢測器玷污不太嚴重時，1790GC（FID）的清洗方法是：將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器連接起來，然后通載氣將檢測器恒溫箱升至120以上，再從進樣

33、口注入20L的蒸餾水，接著再用90L丙酮進行清洗，并在此溫度下保持12h，檢查基線是否平穩(wěn)。若基線不理想，則可再洗一次或卸下清洗（注意！更換色譜柱，必須先切斷氫氣源）。5溫度控制系統(tǒng)的維護溫度控制系統(tǒng)每月檢查一次，應嚴格按照儀器的說明書操作，不能隨意亂動。六、1790型氣相色譜儀的使用儀器主要技術參數(shù)1.柱箱（1）溫度范圍 室溫上5350；（2）控溫精度 在200以內(nèi)±0.1 在200350為±0.22.火焰離子化檢測器 （FID）（1）檢測限1*1011 g/s（正十六烷）（2）噪聲 5*1011A（3）漂移 3*1013A/30min （4）最高使用溫度 3503.填充

34、柱進樣器最高使用溫度 3504.儀器使用條件（1）電源電壓 AC 220V（±10%）（2）環(huán)境溫度 535（3）相對濕度 85%（4）功率 2100W（最大）儀器安裝使用及操作方法（見操作手冊）重點掌握：程序升溫是氣相色譜分析中一項常用而且十分重要的技術。每一個組分都對應著一個最佳的柱溫，但是當分析樣品比較復雜，沸程很寬的時候必須采用程序升溫來代替等溫操作。程序升溫的方式可分為線性升溫和非線性升溫。七、1490 型氣相色譜儀的使用儀器主要技術參數(shù)1.柱箱（1）溫度范圍 室溫上30350；（2）控溫精度 0.5%2.熱導檢測器 （TCD）（1）靈敏度 1200mv ml/mg（正十六

35、烷）（2）噪聲 0.05mv（3）漂移 0.lmv/30min（4）最高使用溫度 3503.填充柱進樣器最高使用溫度 3505.儀器使用條件（1）電源電壓 AC 220V（±10%）（2）環(huán)境溫度 535（3）相對濕度 85%（4）功率 1500W儀器主要部件1,1490氣相色譜儀（TCD）氣路系統(tǒng) 氣路采用了l只穩(wěn)壓閥，2只針形閥。載氣首先進入穩(wěn)壓閥經(jīng)穩(wěn)壓后輸出，同時進入2只針形閥，然后由2只針形閥分別送入進樣器，推動氣態(tài)樣品進入色譜柱（雙柱）注意雙柱轉(zhuǎn)換開關2,溫度控制系統(tǒng) 儀器的溫度控制采用模擬電路，由于運用了PID控制方法，所以使儀器的各被控溫點能迅速進入受控狀態(tài)（30min

36、之內(nèi)）。溫度設定方法采用數(shù)字按鍵開關，柱箱溫度設定步幅為l，檢測、進樣的溫度設定步幅為10。柱箱設有超溫保護，只要被控區(qū)的溫度受意外情況超過設定值20，儀器就自動切斷加熱電源，并且只要不按復位鍵，儀器一直處于保護狀態(tài)。儀器面板上的復位鍵是一個帶指示燈的按鈕開關，一旦儀器進入受保護狀態(tài)，指示燈就被點亮，所有加熱停止。此時，如果需要儀器再加熱，需要兩個條件；第一，柱箱溫度必須小于設定溫度；第二，在上述情況下按下復位鍵，儀器才可進入加熱狀態(tài)。儀器各溫度被控點的狀態(tài)可由數(shù)碼管通過溫度顯示切換開關顯示，溫度顯示值全部顯示到個位。3,色譜柱 1490 氣相色譜儀可以使用任何標準柱。進樣器和檢測器的相對位置固定以及大容積的柱箱增加了靈活性。柱箱里可安裝各類不銹鋼填充柱，還可安裝玻璃填充柱，組成全玻璃色譜分析系統(tǒng)。4,檢測器 1490 系列氣相色譜儀只能安裝單檢測器，即安裝熱導檢測器（ TCD）5,數(shù)據(jù)顯示系統(tǒng) 儀器采用數(shù)碼