錫鉛槽分析方法

1、錫鉛槽分析方法錫鉛金屬： 1、準(zhǔn)備：(1) 濃鹽酸(2) 鐵粉(3) 碳酸鈉(4) 1%澱粉指(5) 示劑(5) 0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)液2、操作：(1) 取樣品5ml於250ml錐形瓶中，加水約100 ml及濃鹽酸50ml(2) 加入鐵粉5g及碳酸鈉1g(3) 將錐形瓶裝 上出口管浸沒在碳酸鈉液中，以上止空氣吸回?zé)?4) 緩慢煮沸20-30分鐘(5) 冷卻後去除口，加1g碳酸鈉及4-6ml之1%澱粉指示劑(6) 以0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定終點呈紫藍(lán)色3、計算：總錫量g/l=滴定ml數(shù)×1.亞錫： 1、準(zhǔn)備：(1) 碳酸氫鈉(3) 濃鹽酸(3) 1%澱粉指示劑(4) 0.1碘標(biāo)準(zhǔn)液2、操作：(

2、1) 取樣品2ml於25ml錐形瓶中，加水約100ml(2) 再加入5ml之濃鹽酸(3) 加入2ml之澱粉指示劑(4) 加入1-2g之碳酸氫鈉(5) 以0.1N碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定呈藍(lán)色3、計算：亞錫g/l=滴定ml×2.967鉛： 1、準(zhǔn)備：(1) 1M酒石酸鉀鈉溶液(2) 30%之過氧化氫(3) 20%之三乙醇銨(4) 0.0575M EDTA 2NA標(biāo)準(zhǔn)液(5) PH=10緩衝液(6) 0.2%-EBT指示劑(7) 0.0575M硫酸鋅標(biāo)準(zhǔn)液2、操作(1) 取樣品2ml於250ml錐形瓶中，加1M酒石酸鉀鈉溶液2.5ml及30%之過氧化氫1ml攪拌(2) 加水約100ml及20%三乙醇

3、銨2.5ml(3) 加0.0575M一EDTA 2NA10ml及緩衝液10ml再加0.2%一EBT指示劑數(shù)滴(4) 以0.0575M硫酸鋅滴定於由藍(lán)色變紅紫色終點3、計算：有機(jī)酸(烷基磺酸)： 1、準(zhǔn)備：(1) 1N NAOH(取40gNAOH加水溶解至1L)(2) 酚紅指示劑2、操作：(1) 取樣品2ml於250ml錐形瓶中，加水100ml(2) 加10滴酚紅指示劑(3) 以1NNAOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定黃色至裕桔色3、計算：有機(jī)酸g/l滴定ml數(shù)×70TOP 高錳酸鉀槽分析方法（Desmear）氫氧化鈉： 1、準(zhǔn)備：（1） 1MBaCL2（2） 0.5N的鹽酸2、操作：（1） 取試樣5m

4、l，（4） 加85ml純水。（2） 加10ml1M BaCL2（3） 以0.5NHCL滴定至PH8.23、計算：NaOH（g/l）滴定毫升數(shù)×4.0-4、控制範(fàn)圍：30-40 g/lMn7+Mn6+： 1、準(zhǔn)備：0. 1NKOH2、操作：（1） 以微量吸管取0.1ml試樣置於100ml容量瓶中，（8） 並以0.1NKOH稀釋至刻度，（9） 徹底混合。（2） 以0.1NKOH置於光電比色計中調(diào)整零。（3） 調(diào)至波長526nm，（12） 迅速測其吸光度A。（4） 再調(diào)至波長603，（14） 測基吸光度B3、計算方法：Mn7+（g/l）64.67A一21.11BMn6+（g/l）136.6

5、B一12.17A4、控制範(fàn)圍：Mn7+50一60 g/lMn6+28 g/lTOP 中和槽分析方法中和劑： 1、準(zhǔn)備：（1） 甲基橙指示劑（2） 0.1N氫氧化鈉2、操作：（1） 取1ml槽液至錐形瓶，加100ml純水。（2） 加入3-4滴甲基橙指示劑（3） 以0.1N氫氧化滴定由紅色變金黃色為終點。3、計算：中和劑ml/滴定ml數(shù)×7.9734、控制範(fàn)圍：70-90ml/l雙氧水： 1、準(zhǔn)備：（1） 50%硫酸。（2） Fe3+指（11） 示劑。（3） 0.1N CE(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)液2、操作：（1） 取5ml槽液移至錐形瓶，(2) 加入90ml純水。（2） 加入50%硫酸10ml

6、。（3） 加3-5 Fe3+滴指(5) 示劑。（4） 以0.1N CE(SO4)2滴定至淡紅色變淡藍(lán)色為止。3、計算：H2O2(ml/l)=滴定ml數(shù)×1.024、控制範(fàn)圍：18一28ml/l分析方法： >>中和劑P：.1、試劑：(1) H2SO4 5N(140ml/l H2SO4 p=1.84)(2) 硫酸高鐵銨0.4M(取193G NH4FE(SO4)2 12 H2O置於1L的量瓶中，加100ml有5N H2SO4，加純水500ml，攪拌溶解再補水至1L液位)。(3) 0.1N的KmnO4(g/l Kmno4)2、作法：(1) 取2ml的槽液於三角瓶中。(2) 添加2

7、0ml的試劑NH4FE(SO4)2試劑。(3) 添加20ml的5N H2SO4(4) 加熱至沸騰約5min(5) 加水50ml(6) 以0.1N KMNO4的滴定，終點由淡黃色轉(zhuǎn)成淡紫色。計算公式：中和劑Pml/l=滴定ml數(shù)×9.4>>H2SO4(1) 取槽液1ml於三角瓶中。(2) 加水100ml(3) 加甲基橙數(shù)滴。(4) 以0.1N NAOH滴定，終點由紅色轉(zhuǎn)成黃色。計算公式：=滴定ml數(shù)×2.7TOP 整孔槽分析方法NaOH的分析： 1、準(zhǔn)備：(1) 1M BaCL2(2) PP指示劑(3) 0.5N的HCL2、操作：(1) 取試樣20ml，加60ml

8、純水。(2) 加1M BaCL220ml。(3) 滴加3滴PP(4) 以0.5N HCL滴定至紫色完全消失為終點3、計算：NaOH(g/l)=滴定毫升數(shù)×0.964、控制範(fàn)圍：6-9g/l整孔劑： 1、準(zhǔn)備：UV2、操作(1) 取樣2ml至100ml之量瓶，(11) 加純水至刻度線混合均勻。(2) 以分光儀器(UV)調(diào)整波長於274測其吸光度。3、計算：整孔劑(ml/l)=(吸光率一0.0261)、(0.063×2)×854、控制範(fàn)圍：70-90mlTOP 微蝕槽分析方法SPS(APS)： 1、準(zhǔn)備(1) 固體KI(2) 0.1N Na2S2O3(3) 澱粉溶液2

9、、操作：(1) 取5ml試樣，加入100ml純水。(2) 加3g kl.(3) 以0.1N NA2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定到淡黃色(4) 加入澱粉續(xù)滴定至乳白色或透明為終點。3、計算：SPS(g/l)=滴定ml數(shù)×244、控制範(fàn)圍：80一120g/l硫酸： 1、準(zhǔn)備：(1) 指示劑MO(2) 1N NAOH2、操作：(1) 取試樣1ml加純水150ml(2) 加3滴MO(3) 以0.1N NAOH滴至呈黃色為終點3、計算：硫酸 (%)=滴定ml數(shù)×1.434、控制範(fàn)圍：1.5-2.5%CU2+： 1、準(zhǔn)備：(1) 濃氨水(2) PAN指示劑(3) 0.05M EDTA2、操作：(

10、1) 取試樣1ml，加DI水100ml(2) 加濃氨水至透明或深藍(lán)色(3) 加3滴PAN(4) 以0.05M EDTA，滴定至綠色為終點3、計算 ：CU2+(G/L)=滴定數(shù)×3.184、控制範(fàn)圍：CU2+25G/LTOP 活化劑pd分析方法活化劑： 1、準(zhǔn)備(1) 9%雙氧水(2) 6N HCL(3) 50%KI(4) 0.5%NA2SO3(5) 還原劑2、操作(1) 取試樣2ml，加9%雙氧水6滴，加6N HCI 120ml(2) 移至通風(fēng)處加熱，使其沸騰，使其沸騰，並維持2分鐘。(3) 冷卻後，加20ml還原劑，再加50%KL 10ml(4) 加0.5% NA2 SO3 1ML

11、，將其稀釋到刻度線(5) 用波長408nm調(diào)零，測其吸光度注：還原劑若變成粉紅色，可不可使用，應(yīng)為無色液體3、計算依等量線比對濃度PH值： 以PH=7及10標(biāo)準(zhǔn)液校正PHmeter測Sample PH值(注意溫度)控制範(fàn)圍PH=11.5一13TOP 還原劑GT分析方法還原劑： 1、準(zhǔn)備：(1) 醋酸緩衝液(2) 澱粉溶液(3) 0.1N碘溶液2、操作：(1) 取試樣25ml，加醋酸緩衝液10ml，加純水40ml(2) 加1-2ml澱粉溶液(3) 以0.1N碘溶液滴定由無色變藍(lán)色(或褐色)為終點。3、計算 ：還原劑(ml/l)=滴定ml數(shù)×3.5×0.1034、控制範(fàn)圍：2-

12、6ml/lTOP 化學(xué)銅分析方法CU2+： 1、準(zhǔn)備：(1) 氨水緩衝液(PH=10)(2) PAN指示劑(3) 0.05M EDTA2、操作：(1) 取試樣10ml加純水50ml，再加氨水25ml(2) 加數(shù)滴PAN(3) 以0.05M EDTA，滴定至效果綠色為終點。3、計算：CU2+(G/L)=滴定ml數(shù)×0.318HCHO MAOH： 1、準(zhǔn)備：(1) 1N HCI標(biāo)準(zhǔn)液(2) 固體亞硫酸鈉2、操作：(1) 取試樣5ml，加45ml純水(2) 以0.1NHCL滴至PH=11，滴定數(shù)為A(3) 續(xù)滴至PH=10(4) 加一匙1g固體亞硫酸鈉，續(xù)滴至PH=10，滴定數(shù)為B3、計算

13、：NAOH( G/L)=0.8AHCHO(ml/l)=2BTOP硫酸銅槽分析銅金屬及硫酸銅： 1、準(zhǔn)備：(1) 5N氨水(2) MX指示劑(3) 0.05M一EDTA滴定液2、操作：(1) 取樣品1ml加入純水100-200ml(2) 加入5N氨水至深水藍(lán) 色(3) 加MX指示劑0.2G(4) 以0.05M一EDTA滴定終點為紫色3、計算：銅金屬g/l=ml×3.177硫酸銅g./l=銅金屬×2.5五水硫酸銅g/l=銅金屬×3.9硫酸： 1、準(zhǔn)備：(1) MO指示劑(2) 0.2N一NAOH2、操作：(1) 取樣2ml加入純水100-150ml(2) 加MO指示劑

14、3-6滴(3) 以0.2N一NAOH滴定至黃色為終點。3、計算：硫酸g/l×4.9CI： 1、準(zhǔn)備：(1) 1：1HNO3(2) 0.1N一AgNO3(3) 0.01N HG(NO2)H2O2、操作：(1) 取樣25ml加水30ml(2) 加1：1HNO320ml(3) 以0.01N HG(NO2)一H2O標(biāo)準(zhǔn)液滴定至白褐色澄清為止。3、計算：CI-ppm=ml×355/25TOP膨脹槽分析方法（Sweller）NaOH的分析： 1、準(zhǔn)備：（1）1MBaCL2（2）PP指示劑（3）0.5N的HCL2、操作：（1）取試樣20ml，加60ml純水。（2）加1MBaCL220ml

15、（3）滴加3滴PP（4）以0.5NHCL滴定至紫色完全消失為終點。3、計算NaOH（g/l）滴定毫升數(shù)×0.964、控制範(fàn)圍：6-9g/l膨脹劑： 1、準(zhǔn)備（1） 100ml量筒一支（2） 氫氧化鈉2、操作（1） 取80ml槽液置入量筒。（2） 加入8克氫氧化鈉，充分?jǐn)嚢?。?） 冷卻至室溫，讓其靜置放15分鐘。（4） 請取上層液毫長數(shù)。3、計算膨脹劑（ml/l）上層液ml數(shù)×23.84、控制範(fàn)圍：280一350ml/lTOP 鎳槽分析方法鎳金屬： 1、準(zhǔn)備1（1） 氨水（2） MX（紫尿酸胺）指示劑（3） 0.05MEDTA2、操作：（1） 取樣品1ml於250ml錐形瓶

16、中，加純水150ml（2） 加濃氨水10ml（3） 加入MX（紫尿酸胺）指示劑0.1-0.3g（4） 以0.5MEDTA滴定ml×2.9342NICL2： 1、準(zhǔn)備：（1） 5%鉻酸鉀指示劑（2） 0.1NAGNO3（硝酸銀）2、操作：（1） 取樣品2ml於250ml錐形瓶中（2） 加入5%鉻酸鉀指示劑1ml（3） 以0.1N硝酸銀滴定由綠色至褐色為終點3、計算：NICL2g/l滴定ml5.95硫酸鎳及氨基橫酸鎳計算： 硫酸鎳g/l=(鎳金屬g/l一（NICL2g/l×0.2463）)×4.475氨基磺酸（鎳金屬g/l一（NICL2×0.2463）

17、47;0.1818硼酸： 1、準(zhǔn)備：（1） 甘露醇（2） B。C。P指示劑（3） 0.2NNAOH2、操作：（1） 取樣品2ml於250ml錐形瓶中，加水約100ml（2） 加入4g甘露醇（3） 加入B、C、P指示劑2-3滴（4） 以0.2NNAOH滴定由綠色至淡黃色為終點。3、計算：硼酸g/l=滴定ml數(shù)×6.184TOP 酸性快速金槽分析方法金含量： 1、準(zhǔn)備：（1） 濃硫酸（2） 濃硝酸（3） 雙氧水（4） 高溫爐（1000）2、操作：（1） 取10ml樣品於250ml錐形瓶中（2） 加入5ml濃硝酸及15ml濃硫酸（3） 加熱10-15分鐘（4） 冷卻至室溫加入200ml純水（5） 加入40ml雙氧水（稀釋10倍 ）（6） 煮沸至溶變澄清，大約5-10分鐘（7） 冷卻至室，以無灰濾紙過濾，過濾完時以純水洗一次（8） 稱取坩鍋重量T1（9） 將濾放入坩鍋內(nèi)至高溫爐中燒2小時（900）（10） 冷卻至室溫稱重T23、