車間空氣中草酸衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

1、GB16245-1996車間空氣中草酸衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)Health standard for oxalic acid in the air of workplace自  1996-9-1  起執(zhí)行 前言本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)毒理學(xué)實驗、現(xiàn)場勞動衛(wèi)生學(xué)調(diào)查、流行病學(xué)調(diào)查資料，參考國外職業(yè)接觸限值首次制定的，為作業(yè)場所環(huán)境監(jiān)測及衛(wèi)生監(jiān)督使用的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)從1996年9月1日起實施。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：哈爾濱醫(yī)科大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：羅圣慶、馬寶俊、張以凡。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與

2、職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中草酸的最高容許濃度與時間加權(quán)平均容許濃度及其測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用草酸的各類企業(yè)。2 衛(wèi)生要求車間空氣中草酸的最高容許濃度為2mg/m3。車間空氣中草酸的時間加權(quán)平均容許濃度為1mg/m3。3 監(jiān)測檢驗方法車間空氣中草酸濃度的測定方法見附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）。附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）草酸的離子色譜法A1 原理用濾膜或吸收管分別采集草酸的粉塵或蒸氣，濾膜用去離子水洗脫后經(jīng)離子色譜柱分離，電導(dǎo)檢測器檢測，以保留時間的定性，峰高定量。A2 儀器A2.1 采樣夾，濾膜有效直徑35mm，用于大流量采樣。A2.2 小型采樣夾，濾料有效直徑20mm，用

3、于小流量采樣。A2.3 多孔玻板吸收管。A2.4 濾料：過氯乙烯纖維濾膜（測塵濾膜），直徑根據(jù)所用采樣夾而定。A2.5 粉塵采樣器，025L/min，用于大流量采樣。A2.6 氣體采樣器，03L/min，用于小流量采磁和吸收管采樣。A2.7 具塞試管，25mL。A2.8 微量注射器：50L。A2.9 離子色譜儀色譜柱：IC-A1，4.6mm×10cm，不銹鋼制品。柱溫：40。檢測室溫度：40。淋洗液流速：1.0mL/min。A3 試劑A3.1 去離子水：將蒸餾水通過離子交換樹脂柱所得比電阻大于2M的水。A3.2 草酸，分析純。A3.3 淋洗液：準(zhǔn)確稱取0.415g鄰苯二甲酸，溶于約9

4、00mL去離子水中，用三（羥）甲胺調(diào)pH=3.45后，再用去離子水稀釋至1000mL，此液濃度為2.5mol/L。使用前，用0.45m孔徑的微孔濾膜抽濾。A3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.0000g草酸。用去離子水溶解，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，并稀釋至刻度。此液1mL=1000g草酸。使用前，用去離子水稀釋成1mL=10g的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用0.45m孔徑的微孔濾膜抽濾。A4 采樣A4.1 草酸以蒸氣狀態(tài)存在時，串連兩只多孔玻板吸收管，各裝5mL去離子水，以0.5L/min的速度抽取5L空氣樣品。A4.2 草酸以粉塵狀態(tài)存在時，大流量采樣用采樣夾（A2.1），裝上直徑40mm測塵濾膜，以20L/mi

5、n的速度取200L空氣樣品。A4.3 草酸以粉塵狀態(tài)存在時，小流量采樣用小型采樣夾（A2.2），裝上直徑25mm測塵濾膜，以12L/min速度抽取空氣4h以上。A5 分析步驟A5.1 對照實驗：將裝有濾膜的采樣夾或裝好吸收液的吸收管帶至現(xiàn)場，但不抽取空氣，同樣品操作，作為空白對照。A5.2樣品處理：將采集后的濾膜置試管中，加入10mL去離子水振搖浸提5min。將兩只吸收管中的吸收液合并。洗脫液和吸收液經(jīng)0.45m孔徑的微孔濾膜抽濾后，用于測定。A5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：按表A1配制標(biāo)準(zhǔn)管。表A1 草酸標(biāo)準(zhǔn)管的配制 用微量注射器分別取50L的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，按A2.9的儀器操作條件進(jìn)行測定。每種

6、濃度重復(fù)測定3次，取峰高平均值，以草酸含量（g）對峰高繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；保留時間為定性指標(biāo)。A5.4 測定：取50L樣品液（A5.2）和空白對照液（A5.1），在與標(biāo)準(zhǔn)管相同的操作條件下，進(jìn)行測定，以保留時間定性，樣品測得的峰高減去空白對照的峰高后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中草酸的含量（g）。A6 計算A6.1 按式（A1）將樣品體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積。 式中：V0標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，L；V采樣地點溫度為t時所采集空氣的體積，L；p采樣地點的大氣壓，kPa；t采樣地點的溫度，。A6.2 按式（A2）計算出空氣中草酸濃度。X=C/V0（A2）式中：X空氣中草酸濃度，mg/m3；C由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的草酸含量，g；V0標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。A7 說明A7.1 本法的檢出限為0.1g/mL，線性范圍0.11000g/mL。當(dāng)草酸濃度為0.2g/mL和0.8g/mL時，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.75%和1.55%。A7.2 本法的濾膜洗脫回收率均值為101%。A7.3 本法不受現(xiàn)場空氣中有機(jī)