動(dòng)植物油脂皂化值的測(cè)定

1、動(dòng)植物油脂皂化值的測(cè)定一、適用范圍適用樣品名稱不適用樣品名稱本方法適用于動(dòng)植物油脂及合成的羥酸酯類表面性劑深、淺色產(chǎn)品不適用于難以皂化和含礦物酸的產(chǎn)品二、實(shí)驗(yàn)原理在回流條件下將樣品和氫氧化鉀乙醇溶液一起煮沸，隨后用標(biāo)定的鹽酸溶液滴定過量的氫氧化鉀。三、實(shí)驗(yàn)用品1 實(shí)驗(yàn)用試劑試劑名稱規(guī)格/濃度配制方法備注氫氧化鉀AR級(jí)、0.5mol/L稱取30g氫氧化鉀溶解在95%乙醇中此溶液應(yīng)為無色或淡黃色氫氧化鉀溶液，通過兩個(gè)方法可制得穩(wěn)定的無色溶液1、 將8g氫氧化鉀和5g鋁片放在1L乙醇中回流1h，立刻蒸餾。將需要量的氫氧化鉀溶解于蒸餾物中，靜置數(shù)天，然后傾出清亮的上層清液而除去碳酸鉀沉淀。2、加4g特

2、丁醇鋁到1L乙醇中，靜置數(shù)天，傾出上層清液，將需要量的氫氧化鉀溶解于其中，靜置數(shù)天，然后從碳酸鉀沉淀中傾出清亮的上層清液 酚酞指示劑10g/L的95%乙醇溶液稱取1g酚酞溶于95%乙醇，配成100ml溶液堿性藍(lán)6B指示劑20g/L乙醇溶液稱取2g堿性藍(lán)6B溶于95%乙醇，配制成100ml溶液玻璃珠助沸物鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mol/L具體見附錄22 實(shí)驗(yàn)用設(shè)備儀器設(shè)備名稱規(guī)格滴定管50ml，最小刻度為0.1mL錐形瓶250ml，耐堿玻璃制成，帶有磨口回流冷凝管帶有連接錐形瓶的磨玻璃接頭水浴鍋移液管25ml分析天平感量0.0001g三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目操作內(nèi)容注意事項(xiàng)1樣品制備液態(tài)樣品，充分混勻

3、備用。對(duì)于固態(tài)樣品（豬油），緩慢加溫使其溶解成液態(tài)，充分混勻后備用。在水浴鍋中加熱2樣品稱量稱取2g試樣，準(zhǔn)確至0.005g， 置于錐形瓶中。以皂化值170200為依據(jù)，被測(cè)樣量為2g。對(duì)于其他范圍皂化值，樣量將以約一半氫氧化鉀-乙醇溶液被中和為依據(jù)而改變。3回流用移液管將25.0mL氫氧化鉀-乙醇溶液加到試樣中，并加入一些助沸物，連接回流冷凝管與錐形瓶，并將錐形瓶放在加熱裝置上慢慢煮沸，不時(shí)搖動(dòng)，油脂維持沸騰狀態(tài)60min。難于皂化的需煮沸2h。（同時(shí)在不加試樣，再用25.0ml氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行空白試驗(yàn)）不能用明火加熱4滴定加0.51mL酚酞指示劑于熱溶液中，并用標(biāo)準(zhǔn)體積鹽酸溶液滴定到指

4、示劑的粉色剛消失。如果皂化液是深色的，則用0.51mL的堿性藍(lán)6B溶液。5計(jì)算V0空白試驗(yàn)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（m1）；V1試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（ml）；C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度(mol/L)；m一試樣的質(zhì)量（g）；56.11mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液1ml相當(dāng)于氫氧化鉀的克數(shù)重復(fù)性：每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果保留一位小數(shù)。同一分析者使用相同儀器，相繼或同時(shí)進(jìn)行同一試樣的兩次測(cè)定值之差應(yīng)不超過其算術(shù)均值的0.5%(相對(duì))。誤差來源及分析誤差來源控制方案樣品抽樣取樣要有代表性、真實(shí)性試劑試劑規(guī)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求選購一定規(guī)格的試劑配制方法按照GB/T60

5、1，GB/T602，GB/T603的要求配制和標(biāo)定， 保存按照試劑的保存要求（避光、塑料瓶、陰涼等條件限制）存放注意試劑的保存期限稱樣稱樣量以皂化值170200為依據(jù)，被測(cè)樣量為2g。對(duì)于其他范圍皂化值，樣量將以約一半氫氧化鉀-乙醇溶液被中和為依據(jù)而改變。氫氧化鉀顏色氫氧化鉀溶液應(yīng)為無色或淡黃色回流時(shí)間控制難于皀化的需煮沸2h滴定操作嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)滴定操作進(jìn)行附錄2：0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T601-20021.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制按下表的規(guī)定量取鹽酸，注人1000m L水中，搖勻。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(HCI)/(mol/I)鹽酸的體積Vm/L1900.545

6、0.192.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定按下表的規(guī)定稱取于270-300高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉，溶于50ml.水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C(HCl)/(mol/L)工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉的質(zhì)量。m/g11.90.50.950.10.23.計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(HCI).數(shù)值以摩爾每升(mol/L表示，按式(2)計(jì)算：m- 無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g);V1 -鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml);V: -空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)M- 無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)注意事項(xiàng)：1.灼燒溫度不能超過300度，當(dāng)溫度超過300度時(shí)無水碳酸鈉分解，可將馬福爐的溫度調(diào)至250，等升溫穩(wěn)定后再調(diào)至280，或者將馬福爐事先升溫至280度，待穩(wěn)定后再放入無水碳酸鈉2.無水碳酸鈉的稱量質(zhì)量小于0.2g時(shí)要