有機玻璃的制造實驗報告

1、專業(yè)： 化學工程與工藝 姓名： 學號： 日期： 20地點： 西溪化學樓409 實驗報告課程名稱： 化工專業(yè)實驗 指導老師： 卜志揚 成績：_實驗名稱： 有機玻璃的制造 實驗類型： 高分子實驗 同組學生姓名：_一、實驗目的和要求 二、實驗內(nèi)容和原理三、主要儀器設備四、操作方法和實驗步驟五、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理六、實驗結(jié)果與分析七、討論、心得一、實驗目的了解本體聚合的特點，掌握本體聚合的實施方法，并觀察整個聚合過程中體系黏度的變化過程。二、實驗原理本體聚合是不加其他介質(zhì)，只有單體本身在引發(fā)劑或光、熱等作用下進行的聚合，又稱塊狀聚合。本體聚合的產(chǎn)物純度高、工序及后處理簡單，但隨著聚合的進行，轉(zhuǎn)化率提高

2、，體系黏度增加，聚合熱難以散發(fā)，系統(tǒng)的散熱是關鍵。同時由于黏度增加，長鏈游離基末端被包埋，擴散困難使游離基雙基終止速率大大降低，致使聚合速率急劇增加而出現(xiàn)所謂自動加速現(xiàn)象或凝膠效應，這些輕則造成體系局部過熱，使聚合物分子量分布變寬，從而影響產(chǎn)品的機械強度；重則體系溫度失控，引起爆聚。為克服這一缺點，現(xiàn)一般采用兩段聚合：第一階段保持較低轉(zhuǎn)化率，這一階段體系粘度較低，散熱尚無困難，可在較大的反應器中進行；第二階段轉(zhuǎn)化率和粘度較大，可進行薄層聚合或在特殊設計的反應器內(nèi)聚合。本實驗是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）進行本體聚合，生產(chǎn)有機玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有龐大的側(cè)基存在，為無定形固體

3、，具有高度透明性，比重小，有一定的耐沖擊強度與良好的低溫性能，是航空工業(yè)與光學儀器制造工業(yè)的重要原料。以MMA進行本體聚合時為了解決散熱問題，避免自動加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象，以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時由于比重不同而引起的體積收縮問題，工業(yè)上采用高溫聚合，預聚至約10%轉(zhuǎn)化率的粘稠漿液，然后澆模，分段升溫聚合，在低溫下進行下一步聚合，安全度過危險期，最后脫模制得有機玻璃平板。三、實驗儀器及藥品儀器：儀器名稱規(guī)格數(shù)量三角瓶50mL1只恒溫槽1只量筒50、100mL各1只制模玻璃100mm×100mm2塊另：硅膠條、描圖紙、相片、膠水、試管夾、玻璃棒、透明膠、長尾夾、標簽紙若干試劑：試劑名稱

4、規(guī)格用量甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鮮蒸餾，BP = 100.530mL過氧化二苯甲酰（BPO）重結(jié)晶0.05g令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析純2mL四、實驗步驟1向恒溫水浴槽內(nèi)加入一定量的水，打開電源，升溫至90 。2制模將一定規(guī)格的兩塊普通玻璃板洗凈后，烘干。用透明膠將硅膠條包好，使之不外露。將包好的橡皮條放在兩塊玻璃板之間的三邊，用沾有膠水的描圖紙把玻璃板三邊封嚴，并用夾子夾上，留出一邊作灌漿用，制好的模放入烘箱內(nèi)，于50 烘干。（注意：玻璃板千萬不能水洗。）3預聚制漿在洗凈烘干的三角瓶中，加入30mLMMA、0.0537g BPO及2mL DBP，BPO完全溶解后，將三角瓶放入水浴中，逐

5、步加熱至9092 ，保溫。（注意：聚合過程中，需不斷用玻璃棒攪拌，使之均勻散熱并感知漿液的黏度）當漿液黏度如甘油時，立即取出三角瓶，在冷水中冷卻至40左右，立即將預聚液注入模中，另取一條描圖紙封住模子的最后一邊。4低溫聚合將注有漿液的模子放入50烘箱內(nèi)低溫聚合。5高溫聚合當成柔軟透明固體時，升溫至100下繼續(xù)聚合2h，使之完全反應，然后冷卻至室溫。6脫模取出模子，將其放入水中浸泡少頃，撐開玻璃板，即得有機玻璃平板。（實際實驗時只做到低溫聚合步驟，高溫聚合及脫模步驟后來由老師完成）五、實驗結(jié)果與分析實驗有機玻璃成品照片：結(jié)果總結(jié)：實驗得到的成品形狀跟所裁剪的模具形狀基本相同，平板邊緣部分存在一些

6、毛邊和凹陷，是由于制模時膠帶纏繞不是很平整均勻所導致的。成品中無氣泡，說明預聚時間恰當，漿液黏度適度，在鑄模時漿液分布均勻。成品的透明度和強度等性能都比較不錯，此次有機玻璃制造實驗較為成功。六、思考題1.本體聚合與其它聚合方式比較有何特點？答：本體聚合體系僅有單體和少量（或無）引發(fā)劑組成，產(chǎn)物純凈，后處理簡單，是比較經(jīng)濟的聚合方法；多適用于實驗室研究，如單體聚合能力的初步評價、少量聚合物的試制、動力學研究、競聚率測定等。2在合成有機玻璃板時，采用預聚制漿的目的何在？答：采用預聚制漿，是為了解決MMA在進行本體聚合時的散熱問題，避免自動加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象，以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時由于比重不同

7、而引起的體積收縮等問題。3制備有機玻璃時，為什么要首先制成具有一定黏度的預聚物？為什么必須嚴格控制各階段的反應溫度？試用游離基聚合機理解釋之。答：采用預聚制漿，是為了解決MMA在進行本體聚合時的散熱問題，避免自動加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象，以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時由于比重不同而引起的體積收縮等問題。而且預聚物有一定黏度時不宜漏漿。隨著聚合的進行，轉(zhuǎn)化率提高，體系黏度增加，聚合熱難以散發(fā)，系統(tǒng)的散熱是關鍵。同時由于黏度增加，長鏈游離基末端被包埋，擴散困難使游離基雙基終止速率大大降低，致使聚合速率急劇增加而出現(xiàn)所謂自動加速現(xiàn)象或凝膠效應，這些輕則造成體系局部過熱，使聚合物分子量分布變寬，從而影響產(chǎn)品的機械強度；重則體系溫度失控，引起爆聚。4MMA單體比重為940 kg / m3，聚合物比重為1190 kg / m3，若要制得厚5mm，長20cm，寬15cm的有機玻璃平板，計算所需的單體量。cm3