滲硼鈦合金的摩擦和磨損性能

1、滲硼鈦合金的摩擦和磨損性能Erdem Atara, E. Sabri Kayalib, Huseyin Cimenoglub，*aGebze Institute of Technology, Department of Materials Science and Engineering, 41400 Gebze, Kocaeli, TurkeybIstanbul Technical University, Department of Metallurgy and Materials Engineering, 34469 Maslak, Istanbul, TurkeyReceived 16 N

2、ovember 2007; accepted in revised form 12 March 2008Available online 20 March 2008.摘要這項(xiàng)研究利用固體滲硼技術(shù)在鈦合金表面形成一層由TiB2和TiB相組成的10微米厚的均勻的硼化物層。合金表面硬度超過2000HV。過渡層厚度約為50微米。該BDZ的微觀結(jié)構(gòu)由混合了基體金屬的TiB晶須組成。在該BDZ中，硬度隨TiB體積分?jǐn)?shù)的降低而減小。與基體相比，該合金在干燥和涂片潤滑條件下在與藍(lán)寶石對(duì)磨時(shí)表現(xiàn)出優(yōu)良的耐磨性和低的摩擦系數(shù)。關(guān)鍵字滲硼; 潤滑; 鈦; Ti6Al4V; 耐磨。1. 介紹在鈦合金中，Ti6Al4V

3、應(yīng)用最為廣泛，在1950年代初首次介紹而廣為人知。現(xiàn)在,它被廣泛用于汽車、航空航天、化工、海洋和生物醫(yī)學(xué)產(chǎn)業(yè)由于其優(yōu)秀的力學(xué)性能組合,包括改進(jìn)的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)的強(qiáng)度、斷裂韌性以及低密度和良好的耐腐蝕性能。Ti6Al4VTi6Al4V合金覆蓋鈦占世界總產(chǎn)量的50%左右,可是由于鈦固有的極差的摩擦性質(zhì),限制了它的使用特別是在磨擦磨損相關(guān)工程應(yīng)用方面。而表面改性似乎是提高鈦合金1-5的摩擦學(xué)性能的有效方式。許多已經(jīng)出版的文章注重通過沉積和表面擴(kuò)散改性技術(shù)來保護(hù)鈦合金的磨損性能。擴(kuò)散技術(shù)中，在涉及到間隙原子擴(kuò)散到金屬表面時(shí)，熱氧化鈦會(huì)非常具有吸引力4-10。 盡管硼化鈦具有優(yōu)良的硬度和耐磨性，但是在許多摩

4、擦學(xué)的系統(tǒng)中,只有少數(shù)出版物存在硼化鈦和鈦合金作為替代擴(kuò)散技術(shù)11-20。表1介紹了Ti和Ti6Al4V擴(kuò)散滲硼后合金表面的特點(diǎn)。滲硼鈦合金深層硬度變化幅度較大(850HV3300HV)，這取決于它的工藝參數(shù)。TiB晶須形成在滲硼鈦合金表面而不是硼化層導(dǎo)致相對(duì)較低的硬度(550HV)。表1：鈦及鈦合金表面滲硼后的特點(diǎn)現(xiàn)在，滲硼鈦合金被廣泛應(yīng)用于黑色金屬合金以顯著提高抵抗摩擦部件的壽命通過它的表面硬度和摩擦性能的優(yōu)越組合。商業(yè)、有色金屬的滲硼合金主要是由固體滲硼法和膏劑法由于其簡單和成本效益21-24。 在一個(gè)早期的工作25中，滲硼技術(shù)已經(jīng)被綜述為黑色及有色金屬材料。目前工作主要在固體滲硼技術(shù)的

5、表面改性方面。2實(shí)驗(yàn)在本研究中，由Ti6Al4V（23級(jí)）加工成的立方樣品（10×10×10mm）在1100°C下在充滿了商業(yè)Ekabor II滲硼粉、無機(jī)硅的混合物,B -和氟化合物的不銹鋼容器中根據(jù)制造商的數(shù)據(jù)表(BorTech GmBh-Germany)。經(jīng)過嚴(yán)格包裝,不銹鋼容器要密封及用陶瓷粘貼,以防止氧化。硼化樣品進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)的觀察,硬度測(cè)量和磨損測(cè)試。 顯微結(jié)構(gòu)的觀察：覆蓋了能量色散x射線能譜儀(EDX)裝備考試掃描電子顯微鏡(SEM),x射線衍射(XRD)分析和輝光放電發(fā)射光譜(GDOS)分析。在橫截面上進(jìn)行了硼化1% HF腐蝕后樣品掃描電鏡檢查。X

6、射線衍射分析，CuK線以3°的入射光束的角度輻射。 GDOS配備了2毫米直徑30 W和750 N / m2在氬氣氛下的陽極, 被用于定性確定在滲硼深度剖面上的元素。硼化合金的表面形成濺射坑的深度測(cè)量為12µm被輪廓曲線儀GDOS后分析。硬度測(cè)量：在樣品表面和截面利用depth-sensing CSM微觀硬度測(cè)試儀進(jìn)行樣品的維氏硬度顯微硬度測(cè)試。截面測(cè)試負(fù)載為25克。 表面硬度測(cè)量進(jìn)行連續(xù)多循環(huán)模式下的微觀硬度試驗(yàn)機(jī)壓痕載荷從20克逐漸增加到500克?；瑒?dòng)磨損測(cè)試：基體合金及硼化合金在1200沉砂表面光潔度、干燥和涂片潤滑條件下利用往復(fù)式磨損試驗(yàn)機(jī)設(shè)計(jì)根據(jù)ASTM G133標(biāo)

7、準(zhǔn)。 涂片潤滑滑動(dòng)測(cè)試后涂抹全合成油以使樣品表面模擬邊界潤滑。 10毫米直徑藍(lán)寶石球不斷磨樣品表面在正常大氣條件下(20°C和50% RH),測(cè)試時(shí)間為150分鐘。 球的中風(fēng)和滑動(dòng)速度分別是8毫米和0.02 m/s。在磨損測(cè)試中,摩擦力數(shù)據(jù)連續(xù)記錄。干燥，涂抹潤滑滑動(dòng)磨損的基體金屬試驗(yàn)載荷為2 N，其對(duì)應(yīng)于平均接觸壓力約0.4 GPA ，硼化合金的磨損試驗(yàn)荷載作用下12和20 N,其對(duì)應(yīng)接觸壓力分別為1.0GPa和1.3 GPa,。12 N負(fù)載于干滑動(dòng)條件,20 N涂片負(fù)載于潤滑滑動(dòng)條件。磨損測(cè)試的結(jié)果由輪廓曲線儀測(cè)量其寬度和深度來計(jì)算被磨損的區(qū)域從而評(píng)估樣品表面。 磨損表面的合金由

8、掃描電鏡檢查。 涂片潤滑條件下樣品測(cè)試前清洗去除表面的油然后置于掃描電鏡下。藍(lán)寶石滾珠的接觸面通過光學(xué)顯微鏡檢查。3結(jié)果和討論3.1 微觀結(jié)構(gòu)的Ti6Al4V橫截面掃描電鏡顯微圖和EDX分析和XRD的結(jié)果模式的硼化合金分別給出圖1和圖2,。在表面上形成一層均勻，結(jié)構(gòu)緊湊，無裂紋厚度為約10微米的層（圖1）。它表面光滑，違背了鋸齒形態(tài)，這種現(xiàn)象大多出現(xiàn)在滲硼鋼21-25中。硼化物層似乎是完全致密的，,沒有證據(jù)表明沿界面有不連續(xù)界面被檢測(cè)到。 由于在XRD譜中發(fā)現(xiàn)滲硼鈦合金的兩相(六方晶系TiB2和斜方晶系的TiB) (圖2),因此我們認(rèn)為圖1 EDX分析的結(jié)果中硼化層為分層結(jié)構(gòu)。鈦和硼的原子比表

9、明該硼化物層的外部部分是TiB2（約4微米厚）和內(nèi)部部分為TiB（約6微米厚）。 盡管Ti-B系統(tǒng)的金屬間化合物26排位順序?yàn)門iB的Ti3B4和礦TiB2依據(jù)相對(duì)硼含量增加來確定的（圖3），但是在以前的XRD分析研究中Ti3B4沒有被檢測(cè)到11-20。 和 Ti的波峰也出現(xiàn)在XRD譜上。圖1圖2：滲硼鈦合金的XRD光譜圖3：TiB二元相圖如圖4中輝光光譜深度剖面成分描述，硼和鈦是滲硼鈦層的主要元素。 雖然硼的定量濃度是未知的的,但圖4表明,硼的定性濃度在保持一定的水平后從表面到內(nèi)部逐漸下將,而鈦的濃度從表面到內(nèi)部逐漸增加。 應(yīng)該注意,主要合金元素(Al和V)在12m外沒有被檢測(cè)到。 以前Ka

10、estner 等人12認(rèn)為這歸因于Al和V在滲層外的位移。圖4：輝光光譜分析滲B鈦合金剖面元素成分在圖1中可以看到：滲層下方有一個(gè)50um由隨機(jī)取向的晶須和基體的顯微組織組成的厚度區(qū)域。Tikekar等19報(bào)道在硼化物層下方晶須生長迅速并大致垂直于表面。高倍率這個(gè)區(qū)域的SEM顯微照片，連同圖5的EDX的結(jié)果對(duì)該晶須進(jìn)行分析，鈦和硼的原子比證明該晶須是TiB。因?yàn)榕鹪阝佒械娜芙舛仁欠浅Ｓ邢蓿▓D3），我們認(rèn)為硼各向異性擴(kuò)散的TiB的將在滲層外以晶須形式結(jié)晶。因此，滲層之下的區(qū)域可以被命名為硼擴(kuò)散區(qū)（BDZ）。該BDZ和TiB增強(qiáng)的鈦基復(fù)合材料27-31的微觀結(jié)構(gòu)非常相似且與基體金屬相比含有較細(xì)的基

11、質(zhì)顆粒。該BDZ的微觀結(jié)構(gòu)和析出的TiB和基體晶粒大小不同。在滲層下方由于B濃度較高而檢測(cè)出大量高體積分?jǐn)?shù)的TiB晶須和非常小的基體顆粒的混合物。從過渡區(qū)向內(nèi)，硼濃度伴隨TiB晶須的體積分?jǐn)?shù)和相對(duì)粗基體顆粒的減少而逐漸降低。B在大塊鈦晶體中的晶粒細(xì)化效果已經(jīng)被許多研究者2731通過TiB析出而報(bào)道。圖5：（a）高倍掃描電鏡掃描滲層下方 （b）EDX在晶須的分析結(jié)果SEM顯微圖的內(nèi)部微觀 結(jié)構(gòu)Ti6Al4V合金滲硼之前(a)和之后(b)。滲硼之前及之后合金內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)如圖6所示。它的顯微組織由等軸的和鈦組成。在滲硼合金的情況下，其微觀結(jié)構(gòu)為層狀，這是典型（+）Ti由高于相變點(diǎn)緩慢冷卻形成的組織。

12、3.2。Ti6Al4V的硬度在硬度測(cè)試儀的多環(huán)模式下進(jìn)行表面硬度測(cè)量，結(jié)果如圖7。提高壓頭的穿透深度（或隨壓痕負(fù)荷），滲硼合金的表面硬度從2570 HV（對(duì)應(yīng)于壓頭的穿透深度0.6m，20g測(cè)試負(fù)荷）降低到635 HV（相對(duì)于所述壓頭的穿透深度5.5m，500g的試驗(yàn)負(fù)荷）。而未滲硼合金的硬度在相同的負(fù)荷范圍之間為365和315 HV。滲硼合金表面硬度隨壓頭深度增加而減小可以歸因于在高穿透深度區(qū)域硬度較小。一般來說，其不超過約10的涂層厚度，被認(rèn)為是該涂層的硬度3234。由于滲層的厚度為10m，在相應(yīng)于穿透深度為1m的硬度可假設(shè)為最小的表面硬度。由圖7，滲層的最小表面硬度可估計(jì)為大約2000

13、HV，這是近五倍的作為基體合金的硬度。圖7：在20 g和500 g之間連續(xù)加載multi-cyclic模式下獲得的表面硬度的測(cè)量結(jié)果。對(duì)滲硼鈦合金隨著深度進(jìn)行硬度測(cè)量結(jié)果如圖8所示，在硼化物層，硬度變化在2700 HV0.025和1500 HV0.025之間。在從最外表面起約4m的距離，硬度保持在約2700 HV0.025水平，其對(duì)應(yīng)于TiB2硬度35。在滲層更遠(yuǎn)的距離，對(duì)BDZ，硬度大幅下降至TiB的硬度水平14。滲層內(nèi)硬度的變化（圖8），其分層結(jié)構(gòu)在3.1節(jié)BDZ中提到。，硬度從1500 HV0.025下降到315 HV0.025。如同圖5中所提到的，該BDZ內(nèi)硬度的逐漸減少可以歸因于的T

14、iB晶須在內(nèi)部析出的減少。圖8：滲硼鈦合金的截面硬度圖9：基體及滲硼合金的磨損表面外觀3.2 Ti6Al4V的磨損性圖9提出了基體合金和滲硼合金磨損表面的SEM顯微圖。基體合金的磨損表面微觀干燥和涂片潤滑滑動(dòng)磨損試驗(yàn)后表現(xiàn)出相似的特征,它可以區(qū)分粗糙表面外觀由于反面(藍(lán)寶石球)沉重的犁削行為。基體合金的磨損表面與凹槽滑動(dòng)方向平行方向被檢測(cè)到嚴(yán)重塑性變形的跡象。 即使在相當(dāng)高的測(cè)試負(fù)載(或接觸壓力), 滲硼相比于基體很容易在磨損模式從犁削到拋光識(shí)別變化。 滲硼在干滑動(dòng)條件下略有磨損沒有任何塑性變形,然而檢測(cè)到淺劃痕。 沒有開裂、分層或剝落在磨損軌道上被觀察到。 純拋光模式為主的涂片潤滑磨損試驗(yàn)條

15、件下沒有形成任何可測(cè)量的磨損。 滲硼鈦合金的磨損表面在潤滑條件下測(cè)試,很光滑,但是含有一些小坑。 EDX分析表明,磨損表面還覆蓋著一個(gè)附著富含碳的薄膜,它起源于潤滑過程。圖10：（a）相對(duì)磨損率；（b）基體合金和滲硼合金的摩擦系數(shù)值圖10為實(shí)驗(yàn)結(jié)果量化后得到的相對(duì)磨損率和兩合金的摩擦系數(shù)。因?yàn)槟p試驗(yàn)不同的測(cè)試負(fù)載下進(jìn)行的，在RWR分別計(jì)算歸一化磨損所形成的合金的表面上的軌道面積后的值以測(cè)試負(fù)荷，并且假設(shè)基體合金RWR值在干摩擦條件下為100。另一方面，摩擦系數(shù)的值保持不變?cè)谀承y(cè)試階段之后?；w合金摩擦取線的共同特點(diǎn)是由較大的波動(dòng)。而滲硼的合金與干摩擦相比由于潤滑而使波動(dòng)急劇減小。在干燥和涂

16、片潤滑滑動(dòng)條件下,硼化合金比基體合金表現(xiàn)出明顯低的RWR和摩擦系數(shù)。 高RWR和摩擦系數(shù)的基體合金可以造成到沉重的塑性變形,這發(fā)生在接觸表面由于反面的破壞性的行為（圖9）。 應(yīng)該指出,涂片潤滑對(duì)基體合金的耐磨性沒有提供相當(dāng)有益的影響,雖然降低了摩擦系數(shù)。 以前,對(duì)鈦合金的潤滑效果一直歸因于高變形傾向,以及他們的導(dǎo)熱性差4。突然減少的相對(duì)磨損率伴隨著相對(duì)較低的摩擦系數(shù)在滲硼很近中可能與的硼化層較大的硬度有關(guān)關(guān)。 磨損測(cè)試期間,硼化層表現(xiàn)出非常有限和/或沒有塑性變形(圖9)并且硼化層和藍(lán)寶石球之間的接觸更有可能是有彈性的。 此外,BDZ支持硼化層,提高了它的承載能力。 因此,硼化合金比基體合金表現(xiàn)

17、出優(yōu)良的摩擦學(xué)性能即使在非常大的測(cè)試負(fù)載或接觸壓力。 此外,涂片潤滑作為第三體在測(cè)試過程中大大減少硼化合金的摩擦磨損并防止發(fā)展磨損軌道。3.4藍(lán)寶石球的磨損基體、硼化合金在干燥和涂片潤滑滑動(dòng)條件下磨損藍(lán)寶石球后的疤痕圖11所示。 在干滑動(dòng)條件下,使用藍(lán)寶石球接觸表面相對(duì)平穩(wěn)滑動(dòng)后的硼化合金出現(xiàn)明亮的表面而基體合金出現(xiàn)又黑又粗糙的表面。球磨對(duì)基體合金滑動(dòng)后損傷痕表面外觀粗糙與滑動(dòng)相關(guān),陶瓷材料粒子摩出的磨損機(jī)理6。 自磨損發(fā)生在彼此之上兩個(gè)表面之間的滑動(dòng)磨損主要是通過清除材料的表面的其他碎片、軟材料和附件,磨損深色的疤痕顯示大量的磨損碎片(主要是金屬鈦)從基體合金的接觸表面的接觸表面被轉(zhuǎn)移到藍(lán)寶

18、石球。 因此,明亮的藍(lán)寶石球接觸表面的外觀可以歸因于有限的材料從硼化合金(硼化層)表面去除。藍(lán)寶石球在硼化層的磨損疤痕表面滑含許多淺平行的劃痕和三角坑,這是微磨損和表面疲勞的特點(diǎn)3638。 實(shí)驗(yàn)表明,磨損片段(硼化鈦)產(chǎn)生滑動(dòng)接觸界面會(huì)輕度磨損球的接觸表面,反復(fù)滑動(dòng)在相對(duì)較高(約1.0 GPa)接觸壓力下導(dǎo)致在接觸表面的斷裂由于一個(gè)疲勞過程。 應(yīng)該指出, 疲勞的發(fā)展在重復(fù)滑動(dòng)接觸中取決于材料的力學(xué)性能和界面潤滑條件等環(huán)境因素而與接觸壓力的大小水平無關(guān)3638。 圖11：在光學(xué)顯微鏡下藍(lán)寶石球的磨痕類似于藍(lán)寶石球/硼化合金摩擦測(cè)試干摩擦條件下，在涂抹潤滑滑動(dòng)磨損試驗(yàn)后球磨痕表面是光亮的。在這里，

19、明亮外觀球磨損傷痕可以歸因于接觸面被潤滑膜分離。即使?jié)櫥湍p少剪切應(yīng)力和有限的物質(zhì)從基體合金轉(zhuǎn)移到藍(lán)寶石球，在淺磨痕中還是檢測(cè)出了劃痕。我認(rèn)為，雖然沒有直接接觸，材料表面仍然經(jīng)歷了較大的壓力。在這種情況下，磨損的碎片被從作為基體合金的表面上容易除去因?yàn)槠涔逃械哪湍バ圆?，然后在在潤滑劑膜上氧化?#160;隨著磨損的進(jìn)展,這些硬質(zhì)氧化物顆粒(主要是氧化鈦)的潤滑膜輕輕通過形成平行的劃痕滑動(dòng)擦掉藍(lán)寶石球的接觸表面。 這個(gè)機(jī)制在與硼化合金滑動(dòng)接觸時(shí)沒有發(fā)生是由于硼化層的硬度較高。這里，降解的藍(lán)寶石珠表面相對(duì)來說微不足道。滲硼層沒有發(fā)生表面疲勞（干摩擦滑動(dòng)條件觀察），可能是由于潤滑劑更好的浸染硼化物

20、層，這在某種程度上分離了藍(lán)寶石球和硼化合金的接觸面。4.結(jié)論 在這個(gè)研究中，鈦合金固體滲硼的組織，硬度和耐磨性已經(jīng)審查。研究結(jié)果概括如下： （一）滲硼合金在商業(yè)Ekabor II粉末中在1100下進(jìn)行2.5小時(shí)形成組成為10微米厚的TiB2和TiB的表面層，在它下面有一個(gè)50微米的BDZ層。該BDZ為TiB晶須與基體結(jié)構(gòu)的混合物。（二）硼化物層非常堅(jiān)硬（2000以上HV）相比于基體金屬（315 HV）。在BDZ中，硬度逐漸降低由于TiB晶須向內(nèi)部的體積分?jǐn)?shù)減少。（三）硼化合金磨損模式從犁溝變?yōu)閽伖?。在干燥和涂片潤滑滑?dòng)條件，Ti6Al4V表面滲硼合金針對(duì)藍(lán)寶石球顯示出優(yōu)良的摩擦學(xué)性能

21、通過降低磨損損失和摩擦系數(shù)。（四）磨損進(jìn)展在藍(lán)寶石球的接觸表面通過顆粒拉出控制粗糙磨損過程或微磨損控制平穩(wěn)磨損過程。在干摩擦條件下藍(lán)寶石球被基體合金粗糙磨損過程磨損，與硼化合金摩擦?xí)r疲勞對(duì)藍(lán)寶石球的微磨損做出貢獻(xiàn)且硼化合金為光滑的磨損過程。涂抹潤滑過程藍(lán)寶石球在和基體合金及滲硼合金摩擦中以平穩(wěn)摩擦為主。AcknowledgementsThis work was undertaken under the support of the State Planning Organization of Turkey through the“Development of Production Techni

22、ques of Advanced Materials from Various Materials”(Project Nr: 90158), whilst the post-doc study of Dr. E. Atar at Metallurgy and Materials Engineering Department of Istanbul Technical University was granted by the Turkish Scientific and Technological Research Council.References1 J.K. Gregory, H.J.

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