中藥成分薄層分析方法集

1、1 / 21中藥成分薄層分析方法集這個方法集是從國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中的薄層分析方法歸納而來，根據(jù)我個人的一些經(jīng)驗 進行了修改。希望能為色譜工作者提供一定參考價值。溶劑理化主要是給出了可溶解該化合物的溶劑和不可溶解該化合物的溶劑，以便于 確定使用什么溶劑進行提取、使用什么溶劑進行干擾物的去除。除雜、分離、富集方法是舉出了多個步驟，可以根據(jù)實際情況使用一定步驟，不一 定使用全部步驟，以免增加操作難度、過多的損失目標(biāo)化合物。沒有時間和條件一一做實驗，然后拍照給出各方法的參考圖譜了。如果你有一些圖 譜可以提供給我，我會非常感謝！如果能夠完全掌握好薄層分析，液相與氣相分析條件優(yōu)化都不會有問題了，因為要在幾百個

2、理論塔板數(shù)里解決問題，需要通過調(diào)整固定相、展開劑（流動相）等等條件，使得選擇性達到最優(yōu)化，其復(fù)雜性比起幾千幾萬個理論塔板數(shù)的液相、氣相要大很多。被分析物名稱 溶劑、理化 除雜、分離、富集方法 薄層板 展開劑 顯色劑丁香酚乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚（3060C、6090C）,氯仿正辛烷置燒瓶中，連接揮發(fā)油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再加醋酸乙酯 5ml，連接回流冷凝管，加熱回流分取醋酸乙酯層，加無水硫酸鈉除水硅膠 G石油醚（6090C）醋酸乙酯（9:1），苯一醋酸乙酯（19:1），苯一醋酸乙酯一甲醇2 / 21( 8:1:1 )，苯丙酮 (9:1)5香草醛硫

3、酸， 5三氯化鐵乙醇人參二醇水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚(6090C)無機酸溶液加熱回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，殘留物加含7硫酸的45乙醇溶液加熱回流 1 小時，揮去乙醇，加環(huán)己烷提取，加無水硫酸鈉適量脫水 硅膠 G氯仿乙醚 (1:1) ，苯丙酮 (5:2) ，苯醋酸乙酯 (1:1) ，環(huán)己烷丙酮 (2:1) 硫酸甲醇或乙醇溶液人參三醇 以下各項均同人參二醇人參皂苷 Rb1水、甲醇、乙醇、 70%乙醇、正丁醇乙醚、氯仿提取雜質(zhì)；加水溶解，正丁醇萃取，氨試液、1 %氫氧化鈉洗雜質(zhì)；D101 型大 孔吸附樹脂柱氯仿甲醇水(65:35:10)10 C 以下放置的下層溶液，正丁醇醋酸

4、乙酯水(4:1:5)的 上層溶液，氯仿醋酸乙酯甲醇水(15:40:22:10)10C以下放置的下層溶液，氯仿 甲醇水(75:20:2)10%硫酸乙醇人參皂苷 Re 以下各項均同人參皂苷 Rb1 25%磷鉬酸乙醇液人參皂苷 Rg1 以下各項均同人參皂苷 Rb1 二氯甲烷四氫呋喃甲醇水 (30:20:10:3.3)三七皂苷 R1 以下各項均同人參皂苷 Rb1 二氯甲烷四氫呋喃甲醇水 (30:20:10:3.3)兒茶素甲醇、乙醇，加有機酸可抑制分解3 / 21硅膠 H,硅膠 G氯仿丙酮甲醇 醋酸(7:2:1.5:0.5) ，醋酸乙酯 2三氯化鐵、 5香草醛硫酸士的寧 稀的無機酸溶液，乙醇，無水乙醇

5、氯仿 (1:1) 混合液，氯仿，乙醚 濃氨試液潤濕，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，堿化萃取到有機相硅膠 G GF254 氫氧化鈉溶液制備的硅膠 G甲苯丙酮乙醇濃氨試液 (4:5:0.6:0.4) ，氯仿乙醇環(huán)己烷濃氨試液(9:3:3:0.4) ，苯或甲苯丙酮濃氨試液 - 乙醇(8:6:2:0.5) ，氯仿乙醇環(huán)己烷 (3:1:1)茚三酮試液，稀碘化鉍鉀試液水，甲、乙醇，醋酸乙酯，氯仿，乙醚 用稀無機酸溶液水解后，乙醚或氯仿萃取 硅膠 H,硅膠G,氫氧化鈉溶液制備的硅膠 G石油醚(3060C)或正己烷一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的上層溶液，苯或甲苯一醋酸 乙酯甲醇(15:2:0.2) ，環(huán)

6、己烷醋酸乙酯氯仿甲醇 (15:9:6:4) ，苯乙醇或甲醇 (8:1)氨熏大黃素甲醚 參照大黃素 大黃酚 參照大黃素大黃酸 參照大黃素馬錢子堿 參照士的寧天麻素甲醇、乙醇、水飽和的正丁醇D101 型大孔吸附樹脂柱上，用 10乙醇洗脫硅膠 G氯仿醋酸乙酯 甲醇甲酸(8:1:3:0.1)10磷鑰酸乙醇溶液4 / 21五味子乙素甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯硅膠柱，氯仿洗脫硅膠 GF254 硅膠 G石油醚(3060C)甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8 : 2)變色酸硫酸溶液五味子甲素 參照五味子乙素貝母素乙乙醇、氯仿、乙醚濃氨試液潤濕，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，堿化萃取到有機相

7、氫氧化鈉溶液制備的硅膠 G 硅膠 G氯仿一醋酸乙酯一甲醇一水(30:40:20:10)于 10C以下放置后的下層溶液，醋酸乙酯一甲 醇濃氨試液( 17：2：1)，氯仿 醋酸乙酯 二乙胺 (5:4:1) 依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液貝母素甲 參照貝母素乙烏頭堿乙醇、氯仿、乙醚濃氨試液潤濕，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，堿化萃取到有機相硅膠 G,堿性氧化鋁薄層板苯醋酸乙酯二乙胺 (7:2:0.5) ，乙醚氯仿 (5:2)( 展開缸氨蒸氣飽和 ) ，異丙醇甲 醇濃氨試液 (7:4:0.1) ,正己烷 醋酸乙酯 乙醇 (6.4:3.6:1)( 展開缸氨蒸氣飽和 ) (改良、稀)碘化鉍鉀試液

8、,碘熏丹皮酚乙醇，氯仿，乙醚，丙酮，石油醚(3060C)5 / 21水蒸氣蒸餾后乙醚萃取硅膠 G,硅膠 GF254環(huán)己烷醋酸乙酯 (3:1)5三氯化鐵乙醇(加 2 滴濃鹽酸)丹參酮HA乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯中性氧化鋁柱，用甲醇 40ml 洗脫硅膠 G苯醋酸乙酯 (19:1) ，苯-醋酸乙酯 -甲酸(40:25:4)2三氯化鐵與 1亞鐵氰化鉀 (1:1) 混合水楊酸甲酯 乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮置圓底燒瓶中 , 加水適量 ,連接揮發(fā)油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢 流入燒瓶為止。再加醋酸乙酯適量，加熱回流后分取醋酸乙酯層。硅膠 G石油醚醋酸乙酯 (25:1) ，環(huán)己烷苯

9、 (7:3) 5 三氯化鐵乙醇，紫外光燈 (365nm) 去氧膽酸甲醇，乙醇，氯仿加甲醇水浴上加熱回流 1 小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇 2ml 使溶解，加于已活化 的堿性氧化鋁柱上，用大量甲醇洗脫，棄去洗液，再用大量 50甲醇洗脫，收集洗脫液， 蒸干，殘渣加水適量使溶解， 用水飽和的正丁醇振搖提取數(shù)次， 合并正丁醇液，用水洗 滌數(shù)次, 棄去水液，正丁醇液置水浴上蒸干 , 殘渣加甲醇使溶解 硅膠 G醋酸乙酯正己烷乙酸甲醇 (7:1 ：0.3:0.2) ，異辛烷醋酸乙酯冰醋酸 (15:7:5) ， 氯仿乙醚冰醋酸 (2:2:1)10硫酸乙醇溶液 ,10 磷鉬酸乙醇溶液丙氨酸6 / 21甲醇

10、硅膠 G 正丁醇冰醋酸水 (8:3:1) 茚三酮試液甘草酸銨甲醇，乙醇加乙醚適量加熱回流，過濾，殘渣揮去溶劑，再加甲醇水浴上加熱回流 1 小時，過濾，濾液揮干溶劑，殘渣加水使溶解，用水飽和的正丁醇提取數(shù)次，合并正丁醇液，用水洗 滌幾次，每次幾 ml,分取正丁醇液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇使溶解氫氧化鈉溶液制備的硅膠 G 醋酸乙酯甲酸冰醋酸水 (15:1:1:2)10硫酸乙醇溶液甘氨酸水， 70乙醇硅膠 G正丁醇12氨溶液-乙醇(13:3:3) ，正丁醇冰醋酸水 (3:1:1)0.2 茚三酮乙醇溶液， 2茚三酮丙酮溶液 可參照丙氨酸東莨菪內(nèi)酯 , 東莨菪素乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯硅膠 G醋酸乙

11、酯甲醇濃氨試液 (17:2:1) ，甲苯丙酮乙醇濃氨試液 (4:5:0.5:0.25) 依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液，紫外光燈 (365nm) 可參照其他生物堿的鑒 別龍膽苦苷甲醇，乙醇，水加甲醇 , 水浴加熱回流 30 分鐘, 放冷,濾過，濾液蒸干，殘渣加水使溶解，濾過，濾液置 分液漏斗中，加乙醚萃取，靜置使分層，棄去乙醚液，水溶液加正丁醇 15ml，振搖提取， 靜置使分層，分取正丁醇液，加少量無水硫酸鈉脫水，濾過 , 濾液蒸干?；蛘撸来斡谜?己烷、丙酮提取雜質(zhì)，棄去雜質(zhì)提取液，殘渣加甲醇，水浴加熱回流，放冷 , 濾過，濾液 濃縮至近干，上7 / 21中性氧化鋁柱，用甲醇或乙醇洗

12、脫硅膠 GF254氯仿甲醇水 (30:10:3) 的下層溶液，正丁醇醋酸乙酯水 (4:1:5)瓜氨酸 參照甘氨酸 正丁醇無水乙醇冰醋酸水 (8:2:2:3)芍藥苷甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯；不溶于乙醚、石油醚 加無水乙醇加熱回流，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水使溶解，濾過。濾液用水飽和 的正丁醇提取，正丁醇提取液蒸干，殘渣加無水乙醇 1ml 使溶解，加適量氧化鋁在水浴 上拌勻、干燥，裝入中性氧化鋁小柱，用醋酸乙酯甲醇 (3:1) 預(yù)洗，用醋酸乙酯甲 醇 (1:1) 洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇使溶解。另外還可以上大孔吸附樹脂柱 (D-101 型)。硅膠 G氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸 (40:5:10: