水中鈣鎂離子含量測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)十四 水硬度的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解硬度的常用表示方法； 2、學(xué)會(huì)用配位滴定法測(cè)定水中鈣鎂含量，鈣含量的原理和方法 3、掌握鉻黑 T,鈣指示劑的使用條件和終點(diǎn)變化。 二、實(shí)驗(yàn)原理 1、 總硬度、鈣硬度、鎂硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的鈣鹽和鎂鹽。 總硬度通常以每 L 水中含的碳酸 鈣的 mg 數(shù),即 mg/L. 鈣硬度即每 1L 水中含的鈣離子的 mg 數(shù), mg/L. 鎂硬度即每 1L 水中含的鎂離子的 mg 數(shù), mg/L 2 總硬度的測(cè)定條件與原理 測(cè)定條件：以 NH3-NH4CI 緩沖溶液控制溶液 pH = 10 ,以鉻黑 T 為指示劑，用 EDTA 滴定

2、水樣。 原理： 滴定前水樣中的鈣離子和鎂離子與加入的鉻黑 T 指示劑絡(luò)合， 溶液呈現(xiàn)酒 紅色，隨著 EDTA 的滴入，配合物中的金屬離子逐漸被 EDTA 奪出，釋放出指 可編輯 示劑，使溶液顏色逐漸變藍(lán)，至純藍(lán)色為終點(diǎn)，由滴定所用的 EDTA 的體積即可 換算出水樣的總硬度。 3 鈣硬度的測(cè)定條件與原理； 測(cè)定條件：用 NaOH 溶液調(diào)節(jié)待測(cè)水樣的 pH 為 13，并加入鈣指示劑，然后用 EDTA 滴定。 原理：調(diào)節(jié)溶液呈強(qiáng)堿性以掩蔽鎂離子， 使鎂離子生成氫氧化物沉淀，然后加入 指示劑用 EDTA 滴定其中的鈣離子，至酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，由滴定所用 的 EDTA的體積即可算出水樣中鈣離子

3、的含量，從而求出鈣硬度。 4、相關(guān)的計(jì)算公式 總硬度=(CVI)EDTAM CaCO3/0.1 鈣硬度=(CV2)EDTAM Ca/0.1 鎂硬度= C(Vl-V2)MMg /0.1 三實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)步驟 思考題 總硬度的測(cè)定 1、 水硬度的測(cè)定包括哪些內(nèi)容？如何測(cè) 用 100mL 吸管移取三份水樣， 定？ 分別力卩 5mL NH 3-NH 4CI 緩沖溶 2、 我國(guó)如何表示水的總硬度，怎樣換算成 液, 23 滴鉻黑 T 指示劑，用 可編輯 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒 紅色變?yōu)榧儽O(jiān)色即為終點(diǎn)。 德國(guó)硬度？ 3、 用 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 有二種方法，水硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中

4、所用 EDTA 應(yīng)用哪種方法標(biāo)定？ 4、 怎樣移取 100mL 水樣？ 5、 為什么測(cè)定鈣、鎂總量時(shí)，要控制 pH=10 ?敘述它的測(cè)定條件。 6、 測(cè)定總硬度時(shí)， 溶液中發(fā)生了哪些反應(yīng)， 它們?nèi)绾胃?jìng)爭(zhēng) 7、 如果待測(cè)液中只含有 Ca2+，能否用鉻黑 T 為鈣硬度測(cè)定 用 100mL 吸管移取三份水樣， 分別加 2mL 6mol -1LNaOH 溶 液, 56 滴鈣指示劑，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色變 為純監(jiān)色即為終點(diǎn)。 8、 測(cè)定鈣硬度時(shí)，為什么加 2mL 6mol -1NaOH 溶液使溶液的 pH=1213 ? 敘述它的測(cè)定條件。 9、 為什么鈣指示劑能在 pH=1213 的

5、條件下 指示終點(diǎn)？ 10、 怎樣減少測(cè)定鈣硬度時(shí)的返紅現(xiàn)象？ 11、 怎樣做空白實(shí)驗(yàn)，為什么要做空白實(shí)驗(yàn)， 可編輯 實(shí)驗(yàn)中為什么不做？ 12、 怎樣表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果？ 13、 如水樣中含有 AI3+、Fe3+、Cu2+，能 否用鉻黑 T 為指示劑進(jìn)行測(cè)定，如可以，實(shí)驗(yàn) 應(yīng)該如何做？ 四實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理 總硬度的測(cè)定 序號(hào) 1 2 3 自來(lái)水體積 V水/mL V 初/mL V 終/mL V 總/mL 平均體積 Vi/mL 總硬度/mg/L 平均值/mg/L（舍前） S T 平均值/mg/L（舍后） 可編輯鈣硬度的測(cè)定 序號(hào) 1 2 3 自來(lái)水體積 V水/mL V 初/mL V 終/mL V 總/m

6、L 平均體積 V2/mL 鈣硬度/mg/L 平均鈣硬度/mg/L（舍前） S T 平均鈣硬度/mg/L（舍后） 鎂硬度=C（Vl-V2）MMg/0.1 五、思考題 可編輯 1、水硬度的測(cè)定包括哪些內(nèi)容？如何測(cè)定？ 1水硬度的測(cè)定包括總硬度與鈣硬度的測(cè)定，鎂硬度則根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算得 到； 2 可在一份溶液中進(jìn)行，也可平行取兩份溶液進(jìn)行； 在一份溶液中進(jìn)行；先在 pH=12 時(shí)滴定 Ca2+，再將溶液調(diào)至 pH=10 (先調(diào)至 pH=3， 再調(diào)至 pH=10， 以防止 Mg(OH) 2或 MgCO 3等形式存在而 溶解不完全)，滴定 Mg 2+。 .平行取兩份溶液進(jìn)行：一份試液在 pH=10 時(shí)測(cè)

7、定 Ca, Mg 總量，另一份 在 pH=12 時(shí)測(cè)定 Ca,由兩者所用 EDTA 體積之差求出 Mg 的含量。本實(shí)驗(yàn)采 用第二種方法。 2、 我國(guó)如何表示水的總硬度，怎樣換算成德國(guó)硬度？ 我國(guó)通常以 1 x 1tfg ! CaCO3表示水的總硬度，德國(guó)以 10 x 1(Jg -L CaO 表 示水的硬度，因此，如以我國(guó) 1 x lg-LCaCO3表示的總硬度換算成德國(guó)度時(shí)， 需乘以系數(shù) 0.056。德國(guó)度oDH(10 x l0g -1 CaO)=總硬度(g-1 CaCO3)x 56.08/(100.09 x 總硬度 (g-1OaCO3)x 0.056 3、 怎樣移取 100mL 水樣？ 由于

8、移取的水樣體積大，因此移取時(shí)盛水樣的燒杯為 400mL ; 吸取水樣用水泵、真空泵，而不是洗耳球； 可編輯 將真空泵上的橡皮管微接（不是全部套?。?00mL 吸管的管口，使水以適中 的速度進(jìn)入吸管。 若全部套住，進(jìn)水速度快，會(huì)帶入大量小氣泡 （水呈渾濁樣） ， 使移取的體積不準(zhǔn)。 注意右手食指的操作， 因 100mL 吸管的上口管徑大， 溶液下流快， 故調(diào)節(jié)液 面至刻度線(xiàn)時(shí)， 應(yīng)微松食指使液面緩緩下降， 以控制液面的最低點(diǎn)恰與刻度線(xiàn)相 切，同時(shí)緊按食指，使液面不再下降，使移取水樣的體積準(zhǔn)確。 每個(gè)實(shí)驗(yàn)室公用三支 100mL 無(wú)分度吸管，以及相配套的 400mL 燒杯及表面 皿。 5、 為什么測(cè)

9、定鈣、鎂總量時(shí)，要控制 pH=10 ？敘述它的測(cè)定條件。 因穩(wěn)定常數(shù) CaY2- MgY 2-，滴定 Ca2+的最低 pH=8,滴定 Mg 2+的最低 pH=10，指示劑鉻黑 T 使用的最適宜 pH 范圍為 910.5,因此測(cè)定時(shí) pH=10。 測(cè)定總量的條件為，在 pH=10 的氨性緩沖溶液中，以鉻黑 T 為指示劑。 6、 測(cè)定總硬度時(shí)，溶液中發(fā)生了哪些反應(yīng)，它們?nèi)绾胃?jìng)爭(zhēng) 在 pH=10 的緩沖溶液中， 加入鉻黑 T 指示劑后， 指示劑先與 Mg2+配位 （為什 么？） 為 MgIn -，當(dāng)?shù)渭?EDTA 后， EDTA 先與游離的 Ca2+、Mg 2+配位，最后 奪取 MgIn -中的 M

10、g 2+ ： MgIn - + H 2丫2- = MgY 2- + HIn 2- + H + 溶液的顏色由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色 可編輯 7、 如果待測(cè)液中只含有 Ca2+ ，能否用鉻黑 T 為指示劑進(jìn)行測(cè)定 ? 若按本實(shí)驗(yàn)條件用直接滴定法測(cè)定總硬度，則不能。經(jīng)計(jì)算可知，在 pH=10 的 氨性溶液中，以鉻黑 T 為指示劑，用 0.02mol -1EDTA 滴定 0.02mol -1Ca2+ 溶液，終點(diǎn)誤差為-1.5% ;若滴定的是 0.02mol -1 Mg 2+溶液，終點(diǎn)誤差為 0.11%。此結(jié)果表明，采用鉻黑 T 為指示劑時(shí)，盡管 CaY 比 MgY 穩(wěn)定，但測(cè)定 鈣的終點(diǎn)誤差較大，這是由于鉻

11、黑 T 與 Ca2+顯色不靈敏所致。 若按照置換滴定法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)， 則可以。只要在溶液中加入少量 MgY ，在 pH=10 的條件下，用鉻黑 T 為指示劑就能進(jìn)行測(cè)定 8 測(cè)定鈣硬度時(shí)，為什么加 2mL 6mol -ILaOH 溶液使溶液的 pH=1213 ? 敘述它的測(cè)定條件。 在 pH=12 13 的條件， Mg 2+形成 Mg(OH) 2沉淀，不干擾鈣的測(cè)定。 鈣硬度的測(cè)定條件： pH=12 13，以鈣指示劑為指示劑。 9 為什么鈣指示劑能在 pH=12 13 的條件下指示終點(diǎn)？ 在溶液中，鈣指示劑存在下列平衡 ： pKa2=7.4 pKa3=13.5 HIn 2- In3- H2In-

12、酒紅 色 藍(lán)色 酒紅色 可編輯 由于 MIn 為酒紅色，要使終點(diǎn)的變色敏銳，從平衡式看 7.4 pH 13.5 就 能滿(mǎn)足。為了排除 Mg2+的干擾，因此在 pH=1213 的條件下，滴定鈣，終點(diǎn) 呈藍(lán)色。 I 0 、怎樣減少測(cè)定鈣硬度時(shí)的返紅現(xiàn)象？ 測(cè)定鈣硬度時(shí)， 采用沉淀掩蔽法排除 Mg 2+對(duì)測(cè)定的干擾， 由于沉淀會(huì)吸附被測(cè) 離子 Ca2+和鈣指示劑，從而影響測(cè)定的準(zhǔn)確度和終點(diǎn)的觀察(變色不敏銳)， 因此測(cè)定時(shí)注意： 在水樣中加入 NaOH 溶液后放置或稍加熱( 298K) ，待看到 Mg(OH) 2 沉淀 后再加指示劑。放置或稍加熱使 Mg(OH) 2 沉淀形成，而且顆粒稍大，以減少吸

13、 附； 近終點(diǎn)時(shí)慢滴多攪，即滴一滴多攪動(dòng)，待顏色穩(wěn)定后再滴加。 II 、怎樣表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果？ 總硬度：計(jì)算三份水樣的總硬度( -1 CaCO3)L，求平均值(包括 S，T 等 處理)，將總硬度轉(zhuǎn)化為德國(guó)度，說(shuō)明水樣是否符合飲用水標(biāo)準(zhǔn)； 鈣硬度：取三次測(cè)定鈣硬度時(shí)所得的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液體積 V2的平均值；計(jì)算鈣 硬度(g-1 La2+ ); 鎂硬度：取三次測(cè)定總硬度時(shí)所得的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液體積 Vi的平均值；由體 積 Vi的平均值和體積 V2的平均值計(jì)算鎂硬度( -1 Mg 2+ )。 可編輯 13、如水樣中含有 AI3+、Fe3+、Cu2+，能否用鉻黑 T 為指示劑進(jìn)行測(cè)定， 如可以，實(shí)驗(yàn)應(yīng)該如何