煤的工業(yè)分析報告實驗

1、實驗報告實驗名稱：煤的工業(yè)分析實驗院系：能源動力與機械工程班級：熱能1004班姓名：學(xué)號：同組人：實驗日期：華北電力大學(xué)一、實驗?zāi)康谋緦嶒炌ㄟ^規(guī)定的實驗條件測定煤中水分、 灰分、揮發(fā)分和固定碳含量的百 分?jǐn)?shù)，并觀察評判焦碳的粘結(jié)性特征。通過本實驗使同學(xué)們了解煤工業(yè)分析的原 理、方法、步驟和使用的儀器、設(shè)備等知識。煤的工業(yè)分析采用空氣干燥試樣，其成分重量百分?jǐn)?shù)在右下角用空氣干燥基“ ad”表示。二、實驗類型綜合型。三、實驗儀器箱式電爐、鼓風(fēng)干燥箱、灰皿、稱量瓶、坩堝及坩堝鉗，電子天平等。四、實驗原理取一定量經(jīng)空氣干燥過的煤粉試樣，用加熱分解的方法，使其在不同溫度下 加熱，使煤中的水分、揮發(fā)分依次

2、逸出，按試樣減輕的重量求出空氣干燥基的水 分和揮發(fā)分，然后將固定碳燒出，殘余的重量即為灰分。五、實驗內(nèi)容和步驟（一）水分的測定1. 方法要點稱取一定量的分析試樣，置于105110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去 的重量占試樣原重量的百分?jǐn)?shù)，即為分析試樣水分。2實驗設(shè)備儀器1）電熱干燥箱 1臺，帶自動調(diào)溫裝置，內(nèi)附鼓風(fēng)機，并能維持105110oCo2）玻璃稱量瓶，帶有磨口蓋，直徑為 40mm，高為25mm。3）干燥器1個，并裝有干燥劑（變色硅膠）。4）分析天平1臺，可精確到0.0002克。5）小勺一把6）煤樣若干，粒度為0.2毫米以下。3實驗步驟1）用預(yù)先干燥和稱量過（精確至0.0002g）的稱

3、量瓶稱取粒度為0.2mm以 下的空氣干燥煤樣1 0.1g（精確至0.0002g），平攤在稱量瓶中。2） 打開稱量瓶蓋，將稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到 105110 oC的干燥 箱中進行干燥，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤 1小時，褐煤和無煙煤干燥11.5 小時。3） 干燥完畢，從干燥箱中取出稱量瓶，立即加蓋，在空氣中冷卻23 分鐘后，放入干燥器中冷卻到室溫（約 20分鐘），稱重。4）進行檢查性干燥，每次30分鐘，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不 超過0.001g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì) 量為計算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。4.結(jié)果計算與允許誤差Mad

4、1100（1-1）G式中：Mad空氣干燥煤樣的水分含量，；Gi煤樣干燥后失去的重量，克；G煤樣的重量，克。表1-1水分測定允許誤差水分Mad ( %)同一實驗室允許誤差（%）100.4（二）灰分測定灰分的測定分為緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。1. 方法要點：稱取一定重量的煤樣，放入箱形電爐內(nèi)緩慢燃燒，然后在815 oC 10（灼燒 到恒重，從爐中取出冷卻到室溫稱量，以殘留物重量占煤樣原重量的百分?jǐn)?shù)， 作 為空氣干燥基灰分。2. 需要儀器設(shè)備1）箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持 815土 18C,有熱電偶，高溫表和 調(diào)溫裝置。2）灰皿（瓷船），長方形灰皿

5、的底面長為45毫米，寬22毫米，高為14 毫米。3） 干燥器，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或無水氯化鈣）。4）分析天平，精確到0.0002克。5）小勺一把。6）坩堝鉗一把3. 實驗步驟灰分測定采用快速灰化法。1）啟動箱式電爐，將溫度設(shè)定在 850 C2）在預(yù)先灼燒和稱出重量（精確至0.0001克）的灰皿中，稱取粒度為0.2mm 以下的空氣干燥煤樣10.1克（精確至0.0001克），均勻地攤平在灰皿中。3）觀察箱式電爐的溫度，當(dāng)溫度達到 850 E時，把灰皿連同煤樣分成一 派或二排、三排按順序放到加熱到 850C的箱形電爐的爐門入口處。4） 打開爐門，將灰皿緩慢推進電爐入口處使煤樣慢慢灰化，待 510分

6、 鐘后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2厘米的速度把二、三排灰皿順序推入 爐內(nèi)熾熱處。5）關(guān)閉爐門，重新設(shè)定箱式電爐的溫度到 815C。使煤樣在815 10o的 溫度下，灼燒40分鐘。6）從爐中取出灰皿，先放到空氣中冷卻 5分鐘，再放到干燥器中冷卻到 室溫（約20分鐘），稱重。7）進行檢查性灼燒，每次20分鐘，直到重量變化小于0.001克為止，采 取最后一次測定的重量作為計算依據(jù)?；曳中∮?5%的不進行檢查性灼燒。如果遇到檢查時結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法測定。4. 測定結(jié)果按下列計算AadGiG100(1-2)式中：Aad 空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率， ；G恒重后的灼燒殘留物的重量，克;G煤樣的

7、重量，克。表1-2灰分測定的允許差值灰分Aad%允許差同一實驗室不同實驗室Aad %300.50.7（三）揮發(fā)分測定1.方法要點：稱取1 0.1克煤樣，放入帶蓋的瓷坩堝中，在 900 10oC勺溫度下，隔絕空 氣加熱7分鐘，以失去的重量占煤樣原重量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分（Mad ） 作為揮發(fā)分。2實驗需用儀器設(shè)備1）箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持在 900oC 10o,C并附有熱電偶及高 溫表，熱電偶測點距膛底部2030毫米。2）分析天平精確到0.0001克。3） 磁質(zhì)坩堝，坩堝較深并有蓋，上口外徑為33毫米，高為40厘米，底 徑為18毫米，坩堝總重量為1520克。4）坩堝架：用鎳絲制成的

8、，其大小能放入箱形電爐中不超過恒溫區(qū)為限， 并要求坩堝底部距爐底2030毫米。5）秒表。6）帆布手套兩副。7）鐵夾子（坩堝鉗）一個。3實驗步驟：1）將箱式電爐預(yù)熱到920 C。2）稱取粒度為0.2毫米以下的空氣干燥煤樣1 0.克（精確至0.0001克）， 放入已恒重的坩堝中，加蓋。2）將坩堝放在坩鍋架上，再將坩堝架連同坩堝迅速放入預(yù)先加熱到 920oC 的箱形電爐中并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱 7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所 下降，但必須在3分鐘內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900 103,否則此實驗作廢。加熱時間 包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。3）到規(guī)定時間后，從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻 56分鐘后，放入干 燥

9、器中，冷卻到室溫（約20分鐘），稱重。4.結(jié)果計算與允許誤差GiVad 二=10Mad（1-3）式中：Vad 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；Gi煤樣加熱后減少的重量，克；G煤樣的重量，克；其余符號，意義同前。表1-3揮發(fā)分測定的允許誤差揮發(fā)分Vad %允許差同一實驗室Vad %不同實驗室Vad %400.81.55. 焦渣特征分類1） 粉狀 全部粉狀，沒有互相粘著的顆粒。2）粘著一一用手指輕碰即成粉狀， 或基本上是粉狀，基中有較大的團塊或 團粒，輕碰即成粉狀。3）弱粘結(jié)一一用手輕壓即碎成小塊。4） 不熔融粘結(jié)一一用手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面 稍有銀白色光澤。5） 不膨脹熔融

10、粘結(jié)一一焦渣形成扁平的餅狀，煤粒的界限不易分清，表面 有明顯銀白色金屬光澤。6）微膨脹熔融粘結(jié)一一用手指壓不碎，在焦渣上下表面均有銀白色金屬光 澤，但在焦渣的表面上，具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。7）膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高 度不超過15毫米。8）強膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于 15毫米。（四）固定碳的測量 固定碳按下式計算：FCad =10 （Mad Vad Aad）（1-4）式中:FCad 空氣干燥煤樣的固定碳含量， %；干燥無灰基揮發(fā)分記錄實驗室干濕球溫度。六、數(shù)據(jù)記錄及處理表1-4水分測量操作卡稱取1g 0.1g，精

11、確到O.OOOIg樣品兩份，分別置于兩個干燥的稱量瓶中；145C干燥60min ;從干燥箱中取出樣品后，在實驗室環(huán)境中冷卻5min左右，在干燥皿中冷卻至室溫，稱量。實驗過程公式平行試樣備注12稱量瓶質(zhì)量（g）稱量瓶+樣品質(zhì)量（g）干燥后稱量瓶+樣品（g）樣品原始質(zhì)量（g）干燥后樣品質(zhì)量（g）（%）相對誤差（%）同一實驗室允許的相對誤差絕對值M5.0%0.2%5.0% M 10.0%0.3%表1-5灰分檢測操作卡稱取1g 0.1g，精確到O.OOOIg樣品兩份，分別置于干燥的瓷皿中；850C緩慢（速度小于2cm/min ）推入箱式電爐；815C 10C灼燒60min ;在實驗室環(huán)境中冷卻 7min左右，干燥 皿中冷卻至室溫，稱量。實驗過程公式平行試樣備注12灰皿質(zhì)量（g）灰皿+樣品質(zhì)量（g）灼燒后灰皿+樣品（g）樣品原始質(zhì)量（g）灼燒后樣品質(zhì)量（g）(%)=相對誤差（%）同一實驗室允許的相對誤差絕對值A(chǔ)15.0%0.2%15.0% M 30.0%0.3%表1-6揮發(fā)分測量操作卡稱取1g 0.1g,精確到O.OOOIg樣品兩份，分別置于干燥的坩堝中；快速推入箱式電爐；900C10C灼燒7min ;在實驗室環(huán)境中冷卻 8min左右，干燥皿中冷卻至室溫，稱量。實驗過程公式平行試樣備注12