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1、TE0407151-BShodex操作手冊(cè)用于抑制電導(dǎo)檢測(cè)器的陰離子色譜柱Shodex IC SI-52 4E為使色譜柱達(dá)到最長(zhǎng)使用壽命, 請(qǐng)按手冊(cè)中相關(guān)說(shuō)明操作1.介紹Shodex IC SI-52 4E 色譜柱用于抑制法陰離子色譜。使用IC SI-52 4E色譜柱可同時(shí)分析常規(guī)7種陰離子(F、C、NO、Br-、規(guī)格NO、HPO-、SO2-)和鹵氧酸根,比如:CIO-、BrQ-、CIQ-品名柱尺寸(mm理論塔板數(shù)粒徑應(yīng)用IC SI-52 4E250 X 4.0 14000 SC42-5卩m用于分析IC SI-90G10X 4.6*9卩m用于保護(hù)2.表1柱填料若何是化學(xué)鍵合季銨基的聚合凝膠的陰
2、離子交換劑。 色譜柱運(yùn)輸過(guò)程中柱內(nèi)充滿3.6mM NaCO溶液。表2SI-52 4E柱材料P EEK推薦淋洗液3.6mM NaCO最大流量1.0mL/min(推薦 0.8 mL/min)最大壓力15MPa推薦 6-11 MPa)適用PH范圍PH 3-12適用溫度范圍20-60 r添加有機(jī)溶劑淋洗液可添加低于10%S腈或甲醇推薦條件:很好的分離鹵氧酸根淋洗液:3.6mM NaCO流量:0.8 mL/min柱溫:45 r3.操作注意事項(xiàng)必須在色譜儀的流路管線全部充滿淋洗液后才能將色譜柱接到色譜儀上。按色譜柱上標(biāo)識(shí)的流路箭頭方向連接色譜柱??稍诹芟匆褐刑砑拥陀?0%勺乙腈或甲醇等有機(jī)溶劑。推薦使用溫
3、度是45C,因而要用柱溫箱,柱溫對(duì)每個(gè)峰的保留時(shí)間影響較大, 這樣可以改變淋洗效果(提高分離度)。開(kāi)泵后保持流量低于0.3 mL/min,之后逐漸增加流量至工作流量。為了保護(hù)色譜柱,在色譜柱前連接 Shodex IC SI-90G保護(hù)柱。以Sep-Pak PS-1處理含有有機(jī)物的樣品一定不要拆開(kāi)柱頭不要造成較大碰撞,比如摔了、掉到地上。當(dāng)色譜柱長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)(1個(gè)月以上),將柱堵頭扭上,里面封存淋洗液,放 在陰涼處保存。(11)色譜柱只能在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用。柱子不能用于任何工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程。(12)不能用于臨床診斷(13)使用和處理依照適用的法律和規(guī)定操作。4. 準(zhǔn)備淋洗液3.6mM MCG稱取0.38
4、1g NazCG于1L容量瓶中,以蒸餾并去離子化的水溶解并定容。 淋洗液經(jīng)0.25卩m或0.45卩m濾膜過(guò)濾。5. 安裝色譜柱在將色譜柱裝到色譜儀上之前,將管線中的液體替換為淋洗液并充滿整個(gè)流 路。將泵流量設(shè)定為低于0.3 mL/min的流量。按色譜柱上標(biāo)識(shí)的液流方向安裝色譜柱,然后打開(kāi)泵。逐漸增加泵流量,直運(yùn)載達(dá)到規(guī)定流量(通常為0.8 mL/min ) 6.樣品預(yù)處理在去除蛋白質(zhì)后,都可進(jìn)樣。必須以固相萃取柱去除有機(jī)物后方可進(jìn)樣。只有以過(guò)0.45卩m濾膜過(guò)濾去除雜質(zhì)的樣品才可注入色譜柱 任何含有蛋白質(zhì)的樣品,含有有機(jī)物雜質(zhì)的樣品,7.保護(hù)柱保護(hù)色譜柱,將保護(hù)柱Shodex IC SI-90
5、G 連接在色譜柱之前&再生原因沖洗過(guò)程污染低親水性離子按以下步驟沖洗(流量0.3 mL/min )1.25分鐘:去離子水2.100分鐘:10倍淋洗液濃度的溶液3.25分鐘:去離子水4.100分鐘:淋洗液污染強(qiáng)疏水性離子按以下步驟沖洗(流量0.3 mL/min )1.25分鐘:去離子水2.20分鐘:5匯腈3.100分鐘:100匯腈4.50分鐘:去離子水5.100分鐘:淋洗液9.拆除和保存色譜柱將泵流量減小到0.3 mL/min以下,同時(shí)停止加熱色譜柱。繼續(xù)以淋洗液沖洗 色譜柱直至柱溫降至室溫。、注意:如果色譜柱在尚未降至室溫前被拆下來(lái),空氣進(jìn)入色譜柱,結(jié)果會(huì)使色譜柱性能下降。停泵將色譜柱從儀器上拆下來(lái)。在柱兩端扭上專用堵頭,在陰涼處保存。10.柱性能測(cè)試 按下面條件測(cè)理論塔板數(shù):樣品:SC/SOmg/L)進(jìn)樣
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