乙酸乙酯的制備思考題附答案

1、酸乙四、相關(guān)知識點1本實驗所采用酯化方法，僅適用于合成一些沸點較低的酯類。優(yōu)點是能連續(xù)進行，用較小容積的反應(yīng)瓶制得較大量的產(chǎn)物。對于沸點較低的酯類，若采用相應(yīng)的酸和醇回流加熱來制備，常常不夠理想。2滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，檢查是否漏液，以免漏液，引起火災(zāi)。3溫度不宜過高，否則會增加副產(chǎn)物乙醚的含量。滴加速度太快會使醋酸和乙醇來不及作用而被蒸出。同時，反應(yīng)液的溫度會迅速下降，不利于酯的生成，使產(chǎn)量降低。4用碳酸鈉飽和溶液除去醋酸，亞硫酸等酸性雜質(zhì)后，碳酸鈉必須洗去，否則下一步用飽和化鈣溶液洗去乙醇時，會產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，造成分離的困難。為減少酯在水中的溶解度（每17

2、份水溶解1 份乙酸乙酯），故用飽和食鹽水洗碳酸鈉。5乙酸乙酯與水或醇能形成二元或三元共沸物，其組成及沸點如下表：由上表可知，若洗滌不凈或干燥不夠時，都使沸點降低，影響產(chǎn)率。如果在70 72 度蒸出的餾出液較多時，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸餾。a） 假如濃硫酸有機物混合不均勻，加熱時往往會使有機物炭化，溶液發(fā)黑。b） 假如未冷卻，低沸點的乙酸乙酯易因揮發(fā)而損失。餾出液主要是乙酸乙酯，同時含有少量水。乙醇。乙醚和乙酸 五、實驗步驟125ml三頸瓶中，放入12m195%醇，在震搖下分批加入 12ml 濃硫酸使混合均勻，并加入幾粒沸石。旁邊兩口分別插入60 滴液漏斗及溫度計，漏斗末端及溫度計

3、的水銀球浸入液面以下，距平地0.5-1cm 。中間一口裝一蒸餾彎管與直形冷凝管連接，冷凝管末端連接一接液管，升入50ml 具塞錐形瓶中。將12m195%乙醇及12ml冰醋酸（約12。6克。0。21mo1/L ） 的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸儲瓶內(nèi)約3 4ml。然后將三頸瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，使瓶中反應(yīng)液溫度升到110 度， 減小火焰， 立即從滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液?？刂频稳胨俣群宛s出速度大致相等（約每秒一滴）并維持反應(yīng)液溫度在110 120 度之間。滴加完畢后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到溫度升高到130 度時不再有液體餾出為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此餾出液

4、中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液（約10ml） ，時加搖動，直至無二氧化碳氣體逸出（用試紙檢驗，酯層應(yīng)呈中性）。將混合液移入分液漏斗，充分振搖（注意活塞放氣）后，靜置。分去下層水溶液酯層用 10ml 飽和食鹽水洗滌后，再每次用10ml 飽和化鈣飽和溶液洗滌二次。齊去下層液，酯層自分液漏斗上口倒入干燥的50ml 具塞錐形瓶中，用無水硫酸鎂（或無水硫酸鈉）干燥。將干燥的粗乙酸乙酯濾入干燥的30ml 蒸餾瓶中，加入沸石后在水浴上進行蒸餾。收集73 78的餾分，產(chǎn)量 10.5 12.5 克 （產(chǎn)率 5768%） .純乙酸乙酯的沸點為77.06 ，折光率1.3723 。七、思考題1酯化反應(yīng)有什么特點，本實驗如何

5、創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進行？2本實驗可能有哪些副反應(yīng)？3、在酯化反應(yīng)中，用作催化劑的硫酸量，一般只需醇重量的3就夠了，這里為何用了12ml？4如果采用醋酸過量是否可以？為什么？思考題思考題1：濃硫酸的作用是什么？思考題2：加入濃硫酸的量是多少？思考題3：為什么要加入沸石，加入多少？思考題4：為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？思考題5：為什么溫度計水銀球必須浸入液面以下：思考題6：為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘30 滴左右）？思考題7：為什么維持反應(yīng)液溫度120左右？思考題8:實驗中，飽和 Na2CO3容液的作用是什么？思考題9：實驗中，怎樣檢驗酯層不顯酸性？思考題10:酯層用

6、飽和Na2CO3容液洗滌過后，為什么緊跟著用飽和 NaCl 溶液洗滌，而不用CaCl2 溶液直接洗滌？思考題 11：為什么使用CaCl2 溶液洗滌酯層？思考題12：使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機層和水層？思考題13：本實驗乙酸乙酯是否可以使用無水CaCl2 干燥？思考題14：本實驗乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？思考題答案思考題1 答：在酯化反應(yīng)中，濃硫酸其催化和吸水作用。思考題2 答：硫酸的用量為醇用量的3%時即能起催化作用，當(dāng)硫酸用量較多時，由于它能夠其脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但硫酸用量過多時，由于高溫時氧化作用的結(jié)果對反應(yīng)反而不利。思考題3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。思考題4

7、 答：使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。思考題5 答：反應(yīng)過程中，我們控制的是反應(yīng)液的溫度，所以溫度計水銀球必須浸入液面以下。思考題6 答：若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應(yīng)就隨著酯和水一起蒸餾出，從而影響酯的產(chǎn)率。思考題7 答：溫度太高，容易發(fā)生副反應(yīng)，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。思考題8答：使用飽和Na2CO3容液中和反應(yīng)液中殘余的乙酸。 思考題 9 答：先將藍色石蕊試紙濕潤，再滴上幾滴酯。思考題10答：當(dāng)酯層用飽和Na2CO3容液洗滌過后，若緊接著就用飽和 CaCl2 溶液直接洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3沉淀，使進一步分離變得困難，故在這步操作之間必須水洗

8、一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用 飽和食鹽水進行洗滌。思考題 11 答：酯層中含有少量未反應(yīng)的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2-4H2O結(jié)晶化物，所以使用乙醇除 去少量未反應(yīng)的乙醇。思考題 12 答：乙酯的密度d204=0.9003, 所以有機層在上層。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比較 上層和下層體積的變化。思考題13答：不可以，因為乙醇和 CaCl2作用生成 CaCl2 4H2O 結(jié)晶化物。思考題 14 答：乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物，若三者共存則生成三元共沸物。因此，酯層中的乙醇和水除 不凈時，回形成低沸點

9、共沸物，而影響酯的產(chǎn)率。測試題測試題1、 酯化反應(yīng)有什么特點？實驗中如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物的方向進行？測試題 2、 本實驗若采用醋酸過量的做法是否合適？為什么？測試題3、 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？測試題4、實驗中使用濃硫酸的作用？測試題5、能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？測試題6、為什么用飽和碳酸鈉溶液洗滌時要小量分批加入，并不斷搖動接受器？測試題7、實驗中用飽和食鹽水洗滌，是否可用水代替?測試題答案：測試題1 答：酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，反應(yīng)進行慢且需要酸催化。為提高產(chǎn)率，本實驗中采用增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使平衡向右移動。測試題2 答：不合適，因為使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。測試題3 答：主要雜質(zhì)有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸點低， 在多次洗滌中，極易揮發(fā)掉；使用飽和的Na2CO3溶液洗滌除去乙酸；緊跟著用飽和NaCl 溶液洗滌除去殘留的Na2CO3容液，然后用飽和 CaCl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。測試題4 答：反應(yīng)中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。測試題5 答：不可以， 使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發(fā)生水解